科学生综合性实验报告
学号 姓名
学院 物电学院 专业班级 光电子
实验课程名称 光谱技术应实验
教师职称
开课学期 2016 2017 学年 学期
填报时间 2017 年 6 月 10 日
XXXX学教务处编印
．实验设计方案
实验序号
二
实验名称
LED光源光谱定标
实验时间
2014年6月5日
实验室
析三栋318
1． 实验目
1理解波长标定意义
2掌握波长标定方法
3 理解波长允许误差波长重复性意义
4 掌握检定波长允许误差波长重复性方法
2． 实验原理实验流程装置示意图
JJG 178‐2007紫外见红外分光光度计检定规程2007年11月21日国家质检总局批准发布2008年5月21日起实施该规程波长范围190nm~2600nm波长连续调见紫外‐见紫外‐见‐红外分光光度计首次检定续检定中检定做出明确求规程首先仪器波长划分三段分 A 段（190nm~340nm）B 段（340nm~900nm）C 段（900nm~2600nm）计量性高低仪器划分ⅠⅡⅢⅣ四级规程规定需检定性指标包括波长允许误差波长重复性噪声漂移光谱带宽透射允许误差透射重复性基线直度电源电压适应性杂散光吸收池配套性
波长允许误差
波长允许误差称波长准确度指仪器测定时标称波长值仪器出射光线实际波长值（波长参考理值）间符合程度般次波长测量值均值参考值差（波长误差）测量波长准确度实质反映波长系统误差般仪器装置制造中缺陷仪器没调整佳状态造成测量准确度影响特仪器测试结果进行较时波长准确度显更重检定规程求波长允许误差应符合表 1求
表 1 波长允许误差(nm)
波长重复性
波长重复性仪器相测试条件极短时间吸收发射谱线进行连续次波长测量测量结果致性称波长精密度次波长测试数符合程度波长重复性般次波长测试数离散性取波长允许误差次测试结果中值值差衡量检定规程求波长重复性应符合表2求
表 2 波长重复性(nm)
检定原理
波长允许误差波长重复性测试般波长标准物质进行波长次测量根采标准物质种测量方法常波长标准物质包括：氘灯（氢灯）汞灯标准玻璃滤光片某样品溶液
采氘灯汞灯测试方法属辐射光源法采具特征发射谱线元素灯产生特征谱线仪器波长进行检查汞灯氘灯钠灯发射线状光谱谱线特征性强准确度高作波长准确度首选标准氘灯氢灯紫外区具连续光谱作仪器紫外区光源见区两条分离强度较高特征谱线氘灯 486nm 6561nm谱线均检测仪器波长准确度波长重复性着仪器动化微机化氘灯特征峰常仪器初始化波长动定位基准
采干涉滤光片氧化钬镨钕玻璃滤光片等标准滤光片检查前者检测时应注意干涉滤光片指定方垂直置光路中测定者见区紫外区均吸收峰检测仪器波长准确度相方便必须注意条件必须标定吸收峰波长时条件相致否引起较误差果选定扫描速度带宽会正常出现吸收峰消失错位
稀土元素氧化物溶液具明显吸收峰检测仪器波长准确度氧化钬溶液常紫外见分光光度计准确度测定氧化钬高氯酸组成溶液检测范围氧化钬滤光片更吸收峰采氧化钬溶液检测仪器波长准确度应该注意选择合适检测条件尤带宽氧化钬溶液特征峰尖锐仪器带宽测定值影响
波长重复性表示方法国外没统规定种仪器说明书关资料中计量标准相
（1） 检定规程 JJG178‐2007 中重复性采值值差国标 JBT 6778‐93JBT6777‐93 部分规程采值值差采 计算
（2） ASTM E275 采标准偏差标准偏差较合理需少7次测试现场检定时间较长
（3） 种算法次测量值均值差取绝值
三种算法中第种算法仪器求苛刻严格实验新国家标准 JJG 178‐2007 采第种算法注意组测量数计算方法重复性结果样进行国外仪器指标时应尤注意点
光度准确度吸光度测量准确程度般透射标准物质实测吸光度值标准值差（吸光度误差）衡量吸光度误差整量程范围示值非线性吸光度表示光度准确度时必须指明吸光度范围光度准确度透射表示透射准确度般透射允许误差（实际透射值标准值差）衡量透射允许误差反映仪器综合性指标波长准确度杂散光仪器稳定性等众素关检定规程求透射允许误差应满足表3求
表 3 透射允许误差 ()
光度重复性相仪器相条件仪器波长光谱带宽变短时间样品进行次重复测定吸光度测值致性光度重复性影响分析结果性素关键性技术指标般次测量吸光度值值差衡量样方式测透射透射重复性检定规程求透射重复性应满足表 4求
表 4 透射重复性()
根采标准物质测试透射允许误差透射重复性方法两类标准溶液法标准滤光片法常透射标准物质溶液重铬酸钾高氯酸酸性溶液透射标准物质溶液时必须规定条件配置样保证吸光度标准值目前透射标准滤光片见光范围般见光区重铬酸钾标准溶液法紫外光区见光区般采透射标称值分 1020303片光谱中性滤光片分 440nm546nm635nm 测定具体操作：空气作参次性滤光片置吸收池框架中述固定波长测定透射标准物质透射三次记片三次测量透射值计算出仪器透射准确度重复性三次测定均值标准值差透射准确度3次测量值值差透射重复性
分辨率指仪器紧密相邻峰分辨波长间隔衡量分光光度计性重指标单色器输出单色光光谱纯度强度检测器光谱灵敏度等影响仪器分辨率素新版检定规程已取消分辨率求般光谱带宽衡量光谱带宽指单色器出射狭缝出单色光谱线轮廓曲线中峰高半高度处谱带宽度光谱带宽表征仪器光谱分辨率光谱带宽越越仪器般通调窄狭缝光谱带宽变时光源量弱影响仪器信号检测降低仪器灵敏度光源辉线交尖锐吸收光谱光谱带宽检查般通测定氘灯汞灯等特征谱线半峰宽获具氘灯仪器直接测定6561nm 特征谱线没氘灯仪器选择汞灯 5461nm 2537nm 特征谱线选汞灯时应先汞灯装入仪器光源室光线入射光源单色器入射狭缝波长调相应特征谱线仪器具波长扫描功直接扫描获特征谱线图谱半峰宽光谱带宽否应先测出汞灯谱线中心波长 应透射然中心波长两侧采取较短波长较长波长方移动方法记波长两侧透射示值 降 50时应波长值 计算出 绝值差仪器光谱带宽变狭缝仪器狭缝处测量检定规程求仪器光谱带宽误差应超标称光谱带宽±20
3． 实验设备材料
计算机紫外‐见光谱仪LED灯
4． 实验方法步骤注意事项
1） 实验方法步骤：
进行光谱仪性检定时仪器部光源需外台光谱仪作外部光源
1光谱仪说明连接光谱仪开理软件设置参数注意设置参数时需禁光源说明台仪器设置外部光源
2采集光源光谱外部光源出光口光谱仪采光口齐放置先说明调整参数然采集合适光源光谱保存数复制数实验二 光谱仪器指标检测（二）1xlsx中光源光谱V栏
3保持步骤二中调整参数变镨钕滤光片垂直置光源光谱仪中间点击五帧循环采集 采集光谱数保存光谱数选择中两组数分复制实验二 光谱仪器指标检测（二）1xlsx中吸收光谱 V1吸收光谱 V2中
4找实验二 光谱仪器指标检测（二）1xlsx中V‐V1栏V‐V2栏值找两值应 值 波长允许误差
5重复述程获组允许误差（少7组）数填入实验二 光
谱仪器指标检测（二）2xlsx中波长允许误差栏中系统动计算波长重复性
6波长允许误差波长重复性填入检定证书
2） 注意事项
1 请分析影响积分时间素
2 注意光谱仪光源易长时间点亮首先长时间点亮光谱仪光源会降低寿命
次光源点亮时泄露出紫外线体害
二．实验报告
1 采集校正数
(1) 初步采集数
10单帧采集：
11五帧采集
1211五帧采集二
（2）终采集数校正：
20单帧采集
21五帧采集
光谱定标分析：
2．实验现象实验结果分析结
10实验现象实验结果分析：
(1)次实验采手电筒做LED灯光源光谱分析面图次实验室成功通五帧采集许条线重合起说明次实验成功
（2）述实验结果然标准定误差许然界杂散光关关掉实验室灯拉窗帘进行测试次进行LED灯光谱标定
（3）实验结果进行实验误差分析进行校正理想效果
20实验总结：
（1）次实验成功学东西实验时分析动手掌握实验步骤方法
（2）白光LED合成空间辐射光谱测量必须考虑重素影响准确分光测量会导致峰值波长半宽度测量误差会导致色度测量误差求光谱测量仪器光谱分辩率应05nm杂散光屏蔽水应测量信号值3量级步进行误差分析非常必
（3）次实验采测量次取均进行分析均方差分析次实验仅仅LED灯光谱标定种光源进行实验步骤进行标定
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科学生综合性实验报告
学号 姓名
学院 物电学院 专业班级 光电子
实验课程名称 光谱技术应实验
教师职称
开课学期 2016 2017 学年 学期
填报时间 2017 年 6 月 10 日
XXXX学教务处编印
．实验设计方案
实验序号
二
实验名称
LED光源光谱定标
实验时间
2014年6月5日
实验室
析三栋318
1． 实验目
1理解波长标定意义
2掌握波长标定方法
3 理解波长允许误差波长重复性意义
4 掌握检定波长允许误差波长重复性方法
2． 实验原理实验流程装置示意图
JJG 178‐2007紫外见红外分光光度计检定规程2007年11月21日国家质检总局批准发布2008年5月21日起实施该规程波长范围190nm~2600nm波长连续调见紫外‐见紫外‐见‐红外分光光度计首次检定续检定中检定做出明确求规程首先仪器波长划分三段分 A 段（190nm~340nm）B 段（340nm~900nm）C 段（900nm~2600nm）计量性高低仪器划分ⅠⅡⅢⅣ四级规程规定需检定性指标包括波长允许误差波长重复性噪声漂移光谱带宽透射允许误差透射重复性基线直度电源电压适应性杂散光吸收池配套性
波长允许误差
波长允许误差称波长准确度指仪器测定时标称波长值仪器出射光线实际波长值（波长参考理值）间符合程度般次波长测量值均值参考值差（波长误差）测量波长准确度实质反映波长系统误差般仪器装置制造中缺陷仪器没调整佳状态造成测量准确度影响特仪器测试结果进行较时波长准确度显更重检定规程求波长允许误差应符合表 1求
表 1 波长允许误差(nm)
波长重复性
波长重复性仪器相测试条件极短时间吸收发射谱线进行连续次波长测量测量结果致性称波长精密度次波长测试数符合程度波长重复性般次波长测试数离散性取波长允许误差次测试结果中值值差衡量检定规程求波长重复性应符合表2求
表 2 波长重复性(nm)
检定原理
波长允许误差波长重复性测试般波长标准物质进行波长次测量根采标准物质种测量方法常波长标准物质包括：氘灯（氢灯）汞灯标准玻璃滤光片某样品溶液
采氘灯汞灯测试方法属辐射光源法采具特征发射谱线元素灯产生特征谱线仪器波长进行检查汞灯氘灯钠灯发射线状光谱谱线特征性强准确度高作波长准确度首选标准氘灯氢灯紫外区具连续光谱作仪器紫外区光源见区两条分离强度较高特征谱线氘灯 486nm 6561nm谱线均检测仪器波长准确度波长重复性着仪器动化微机化氘灯特征峰常仪器初始化波长动定位基准
采干涉滤光片氧化钬镨钕玻璃滤光片等标准滤光片检查前者检测时应注意干涉滤光片指定方垂直置光路中测定者见区紫外区均吸收峰检测仪器波长准确度相方便必须注意条件必须标定吸收峰波长时条件相致否引起较误差果选定扫描速度带宽会正常出现吸收峰消失错位
稀土元素氧化物溶液具明显吸收峰检测仪器波长准确度氧化钬溶液常紫外见分光光度计准确度测定氧化钬高氯酸组成溶液检测范围氧化钬滤光片更吸收峰采氧化钬溶液检测仪器波长准确度应该注意选择合适检测条件尤带宽氧化钬溶液特征峰尖锐仪器带宽测定值影响
波长重复性表示方法国外没统规定种仪器说明书关资料中计量标准相
（1） 检定规程 JJG178‐2007 中重复性采值值差国标 JBT 6778‐93JBT6777‐93 部分规程采值值差采 计算
（2） ASTM E275 采标准偏差标准偏差较合理需少7次测试现场检定时间较长
（3） 种算法次测量值均值差取绝值
三种算法中第种算法仪器求苛刻严格实验新国家标准 JJG 178‐2007 采第种算法注意组测量数计算方法重复性结果样进行国外仪器指标时应尤注意点
光度准确度吸光度测量准确程度般透射标准物质实测吸光度值标准值差（吸光度误差）衡量吸光度误差整量程范围示值非线性吸光度表示光度准确度时必须指明吸光度范围光度准确度透射表示透射准确度般透射允许误差（实际透射值标准值差）衡量透射允许误差反映仪器综合性指标波长准确度杂散光仪器稳定性等众素关检定规程求透射允许误差应满足表3求
表 3 透射允许误差 ()
光度重复性相仪器相条件仪器波长光谱带宽变短时间样品进行次重复测定吸光度测值致性光度重复性影响分析结果性素关键性技术指标般次测量吸光度值值差衡量样方式测透射透射重复性检定规程求透射重复性应满足表 4求
表 4 透射重复性()
根采标准物质测试透射允许误差透射重复性方法两类标准溶液法标准滤光片法常透射标准物质溶液重铬酸钾高氯酸酸性溶液透射标准物质溶液时必须规定条件配置样保证吸光度标准值目前透射标准滤光片见光范围般见光区重铬酸钾标准溶液法紫外光区见光区般采透射标称值分 1020303片光谱中性滤光片分 440nm546nm635nm 测定具体操作：空气作参次性滤光片置吸收池框架中述固定波长测定透射标准物质透射三次记片三次测量透射值计算出仪器透射准确度重复性三次测定均值标准值差透射准确度3次测量值值差透射重复性
分辨率指仪器紧密相邻峰分辨波长间隔衡量分光光度计性重指标单色器输出单色光光谱纯度强度检测器光谱灵敏度等影响仪器分辨率素新版检定规程已取消分辨率求般光谱带宽衡量光谱带宽指单色器出射狭缝出单色光谱线轮廓曲线中峰高半高度处谱带宽度光谱带宽表征仪器光谱分辨率光谱带宽越越仪器般通调窄狭缝光谱带宽变时光源量弱影响仪器信号检测降低仪器灵敏度光源辉线交尖锐吸收光谱光谱带宽检查般通测定氘灯汞灯等特征谱线半峰宽获具氘灯仪器直接测定6561nm 特征谱线没氘灯仪器选择汞灯 5461nm 2537nm 特征谱线选汞灯时应先汞灯装入仪器光源室光线入射光源单色器入射狭缝波长调相应特征谱线仪器具波长扫描功直接扫描获特征谱线图谱半峰宽光谱带宽否应先测出汞灯谱线中心波长 应透射然中心波长两侧采取较短波长较长波长方移动方法记波长两侧透射示值 降 50时应波长值 计算出 绝值差仪器光谱带宽变狭缝仪器狭缝处测量检定规程求仪器光谱带宽误差应超标称光谱带宽±20
3． 实验设备材料
计算机紫外‐见光谱仪LED灯
4． 实验方法步骤注意事项
1） 实验方法步骤：
进行光谱仪性检定时仪器部光源需外台光谱仪作外部光源
1光谱仪说明连接光谱仪开理软件设置参数注意设置参数时需禁光源说明台仪器设置外部光源
2采集光源光谱外部光源出光口光谱仪采光口齐放置先说明调整参数然采集合适光源光谱保存数复制数实验二 光谱仪器指标检测（二）1xlsx中光源光谱V栏
3保持步骤二中调整参数变镨钕滤光片垂直置光源光谱仪中间点击五帧循环采集 采集光谱数保存光谱数选择中两组数分复制实验二 光谱仪器指标检测（二）1xlsx中吸收光谱 V1吸收光谱 V2中
4找实验二 光谱仪器指标检测（二）1xlsx中V‐V1栏V‐V2栏值找两值应 值 波长允许误差
5重复述程获组允许误差（少7组）数填入实验二 光
谱仪器指标检测（二）2xlsx中波长允许误差栏中系统动计算波长重复性
6波长允许误差波长重复性填入检定证书
2） 注意事项
1 请分析影响积分时间素
2 注意光谱仪光源易长时间点亮首先长时间点亮光谱仪光源会降低寿命
次光源点亮时泄露出紫外线体害
二．实验报告
1 采集校正数
(1) 初步采集数
10单帧采集：
11五帧采集
1211五帧采集二
（2）终采集数校正：
20单帧采集
21五帧采集
光谱定标分析：
2．实验现象实验结果分析结
10实验现象实验结果分析：
(1)次实验采手电筒做LED灯光源光谱分析面图次实验室成功通五帧采集许条线重合起说明次实验成功
（2）述实验结果然标准定误差许然界杂散光关关掉实验室灯拉窗帘进行测试次进行LED灯光谱标定
（3）实验结果进行实验误差分析进行校正理想效果
20实验总结：
（1）次实验成功学东西实验时分析动手掌握实验步骤方法
（2）白光LED合成空间辐射光谱测量必须考虑重素影响准确分光测量会导致峰值波长半宽度测量误差会导致色度测量误差求光谱测量仪器光谱分辩率应05nm杂散光屏蔽水应测量信号值3量级步进行误差分析非常必
（3）次实验采测量次取均进行分析均方差分析次实验仅仅LED灯光谱标定种光源进行实验步骤进行标定
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