QJXXX黑龙江奥磷丹肥业科技限公司限公司 发布
2019年XX月实施
2019年XX月发布
掺混肥料黄腐酸钾添加剂添加剂
QJXXX XXX—2019
Q01SZH01—2005
黑龙江奥磷丹肥业科技限公司企业标准
前 言
标准编写GBT 112009标准化工作导 第1部分：标准结构编写出规进行
标准黑龙江奥磷丹肥业科技限公司提出
标准黑龙江奥磷丹肥业科技限公司负责起草
标准起草：XXXXXX
标准XXXX年XX月首次发布
掺混肥料黄腐酸钾添加剂
1 范围
标准规定掺混肥料黄腐酸钾添加剂求试验方法检验规
标准适企业生产销售掺混肥料添加剂产品
2 规范性引文件
列文件文件应必少注日期引文件仅注日期版适文件注日期引文件新版（包括修改单）适文件
GBT 53342018 黄腐酸钾测定方法
GBT 183822001 肥料标识容求
JZD ZB0022018 金正控股公司控标准
3 求
31 感官性状
品黄褐色粉状固体
32 技术指标
技术指标应符合表1求
表1 矿物源黄腐酸钾固体产品技术指标
项目
指标
优等品
等品
合格品
荧光激发波长发射波长nm
460～470530～540
矿物源黄腐酸钾含量（干基计） ≥
50
40
30
氧化钾含量（干基计） ≥
8
水溶物含量 （干基计） ≤
8
水分 ≤
15
PH值（1100倍稀释）
40～110
表2 矿物源黄腐酸钾五类形态技术指标
矿源黄腐酸形态
黄腐酸含量 (干基计)
水溶腐殖酸含量 （干基计）
水分
矿源黄腐酸钾粉
40±5
45±5
6～8
矿源黄腐酸钾滤渣
7～11
14～20
25～30
粗品矿源黄腐酸钾溶液
25±5
34±5
65±5
粗品矿源黄腐酸钾粉体
25±5
34±5
15±5
4矿源黄腐酸钾原料源求
确保添加矿源黄腐酸钾质量原应产金正集团部调拨矿源黄腐酸钾强调两事项：
（1） 褐煤质量黄腐酸钾品质影响产矿源黄腐酸钾时必须采集团指定褐煤产供应厂家
（2） 果需外购矿源黄腐酸钾必集团研究院质量鉴定质量研究院确认方正式采购
（3） 产集团黄腐酸钾养分含量差异时需进行等量算
5 矿源黄腐酸钾添加量折算公式
矿源黄腐酸钾加入量式计算：
WQ1×KQ2
式中：
W—吨肥料中需添加矿源黄腐酸钾量Kgt
Q1—矿源黄腐酸粉中黄腐酸含量40计
K—矿源黄腐酸粉加入量（根增效包添加标准中求加入量）
Q2—产矿源黄腐酸钾检测湿基黄腐酸含量
举例：检测产黄腐酸钾检测湿基黄腐酸含量98增效包添加标准中求加入矿源黄腐酸钾50Kgt（干基计）全部添加产矿源黄腐酸钾产黄腐酸钾添加量（W）：
W40×5982041Kgt
5 添加方式求
推荐计算搅拌锅中部分原料添加充分搅拌例原料混合造粒工序
原选种形态矿源黄腐酸钾添加生产工艺法仅添加种视生产情况折算选择五种形态两种种进行添加果产品水溶性求高时应仅添加矿源黄腐酸钾粉添加矿源黄腐酸钾滤渣粗品黄腐酸钾溶液粗品黄腐酸钾粉体
6 试验方法
61 感官性状检验
采目测法检验
62 黄腐酸定性检测——荧光光谱法
621方法原理
物质荧光激发光谱发射光谱刚性结构取代基π键生色官团等素密切相关原料提取黄腐酸产品原料结构性质差异荧光峰位波长区间单物质仅出现出现波峰利荧光分光光度计通黄腐酸产品激发峰发射峰位置准确鉴产品性质
622仪器参数
6221检验仪器：荧光分光光度计
6222基参数：闪烁式氙灯PMT电压600V扫描速度600nmmin激发狭缝发射狭缝均5nm
623分析方法
准确称取01g样品（精确00001g）加入50ML二次蒸馏水摇匀然转移溶液1cm色皿中置荧光分光光度计扫描荧光光谱反复激发波长扫描发射光谱强度应发射波长扫描激发光谱确定激发发射强度匹配组荧光峰
624荧光光谱应
黄腐酸中刚性结构π键等通荧光分光光度计激发出荧光源黄腐酸荧光激发波长发射波长区判定出生物园黄腐酸测定结果应见表1
63 黄腐酸含量测定
631 方法提
水提取试样中黄腐酸酸沉淀植酸溶酸溶液中部清液黄腐酸溶液然强酸性溶液中重铬酸钾黄腐酸中碳氧化成二氧化碳根重铬酸钾消耗量黄腐酸碳系数计算黄腐酸含量金属离子影响素磷酸三钠
632 试剂材料
6321 硫酸：ρ184gmL
6322 硫酸溶液：c(12H2SO4)1molL
量取110mL硫酸硫酸烧杯壁缓慢加入水中断搅拌冷室温定容1000mL
6323 氢氧化钠溶液：w(NaOH)10gL
称取10g氢氧化钠溶适量水中然转移1000mL容量瓶中定容刻度摇匀储存塑料瓶中注意密封避光存放短时间完勿生成碳酸钠
6324 磷酸三钠溶液：w(Na3PO4·12H2O)50gL
称取50g磷酸三钠烧杯中加水溶解然转移1000mL容量瓶中定容刻度摇匀储存塑料瓶中
6325 重铬酸钾基准溶液：c(16K2Cr2O7)01molL
重铬酸钾（基准试剂）130℃烘干3h干燥器中冷室温称取49036g烧杯中加水溶解然转移1000mL容量瓶中稀释刻度摇匀
6326 重铬酸钾溶液：c(16K2Cr2O7)04molL
称取3923g重铬酸钾溶600mL～800mL水中加水稀释1L储存试剂瓶中备
6327 邻菲罗啉硫酸亚铁铵混合指示剂
称取15g邻菲罗啉10g硫酸亚铁铵溶100mL水中储存棕色瓶中
6328 硫酸亚铁氨标准滴定溶液：c [ (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]01molL
称取40g六水硫酸亚铁铵溶适量水中加入20mL硫酸（4221）水定容1000mL摇匀装入棕色瓶中放入两条洁净铝片保持溶液浓度长期稳定
溶液浓度述方法标定：准确吸取255mL重铬酸钾基准溶液（4225）250 mL锥形瓶中加入70 mL～80 mL水心加入10 mL硫酸（4221）冷加入3滴邻菲罗啉硫酸亚铁铵混合指示液（4227）标定硫酸亚铁氨标准滴定溶液滴定直溶液橙色转亮绿色变砖红色终点
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度c(Fe2+)公式计算：
c(Fe2+)( 25V)×01
式中：c(Fe2+)——硫酸亚铁氨标准滴定溶液浓度数值单位摩尔升（molL）
V——滴定消耗硫酸亚铁氨标准滴定溶液体积数值单位毫升（mL）
633 仪器设备
6331 数显恒温水浴锅：六孔温度控制范围室温～100℃
6332 分析天：感量00001g
6333 PH计：精度001
434分析步骤
6341试样制备
63411固体试样制备
取液体试样称取约100g次缩分固体试样粉碎研磨全部02mm孔径试验筛置洁净干燥样品瓶中室温条件保存备
63442液体试样制备
取液体试样懂充分混匀迅速取出约200mL置洁净干燥样品瓶中室温条件保存备
6342 黄腐酸提取
称取02ga粉碎固体黄腐酸试料（精确00001g）称取20mL液体黄腐酸钾试料放入250mL锥形瓶中加入100mL水瓶口插玻璃漏斗置沸水浴中浸提隔05h摇动次2h取出冷室温中速定性滤纸滤250mL容量瓶中适量蒸馏水滤纸溶物洗3次加水定容250mL(V1)摇匀备
6343 测液制备
准确移取1000mL（V2）试液转移烧杯中硫酸溶液（4322）生物源黄腐酸钾试液PH值15腐殖酸沉淀通中速定性滤纸滤250mL容量瓶中水滤纸洗涤沉淀PH值中性定容250mL(V4)摇匀备
6344 金属离子
取500mL（V3）酸化定容滤液加入75mL磷酸三钠溶液（4324）静止30分钟中速滤纸滤少量水次洗涤沉淀合滤液溶液定容1000mL（V6）摇匀备
6345 氧化
移取100mL（V7）4344测液250mL锥形瓶中分加入50mL重铬酸钾溶液（4326）缓慢加入15mL硫酸（4321）沸水浴中加热氧化30分钟
6346 滴定
氧化溶液水浴中取冷室温加入70mL水3滴邻菲罗啉——硫酸亚铁铵混合指示液（4327）01molL硫酸亚铁氨标准滴定溶液（4328）滴定溶液橙色绿色转变砖红色终点记录硫酸亚铁氨标准滴定溶液消耗体积（V3）滴定试样硫酸亚铁氨标准滴定溶液体积足滴定空白体积13时应减少称样量重新滴定
6347 空白试验
加试料外准确移取V7等体积100mL空白液锥形瓶中4345～6346步骤进行空白试验两次空白试验滴定绝值005mL时取均值计算（空白试样批次进行氧化）
6348 分析结果表述
黄腐酸含量（干基计）质量分数FAd数值表示公式计算：
式中：
635允许差
行测定结果实验室测定结果相差值应符合表求
64 氧化钾含量
固体黄腐酸钾GBT 8574规定执行液体黄腐酸钾NYY 1977执行
65 水溶物含量
固体黄腐酸钾HGT 3278行液体黄腐酸钾NYY 1973执行
66 水分
GBT 8576规定执行
67 PH值
HGT 3278规定执行
68 粒度
GBT 23349规定执行
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2019年XX月实施
2019年XX月发布
掺混肥料黄腐酸钾添加剂添加剂
QJXXX XXX—2019
Q01SZH01—2005
黑龙江奥磷丹肥业科技限公司企业标准
前 言
标准编写GBT 112009标准化工作导 第1部分：标准结构编写出规进行
标准黑龙江奥磷丹肥业科技限公司提出
标准黑龙江奥磷丹肥业科技限公司负责起草
标准起草：XXXXXX
标准XXXX年XX月首次发布
掺混肥料黄腐酸钾添加剂
1 范围
标准规定掺混肥料黄腐酸钾添加剂求试验方法检验规
标准适企业生产销售掺混肥料添加剂产品
2 规范性引文件
列文件文件应必少注日期引文件仅注日期版适文件注日期引文件新版（包括修改单）适文件
GBT 53342018 黄腐酸钾测定方法
GBT 183822001 肥料标识容求
JZD ZB0022018 金正控股公司控标准
3 求
31 感官性状
品黄褐色粉状固体
32 技术指标
技术指标应符合表1求
表1 矿物源黄腐酸钾固体产品技术指标
项目
指标
优等品
等品
合格品
荧光激发波长发射波长nm
460～470530～540
矿物源黄腐酸钾含量（干基计） ≥
50
40
30
氧化钾含量（干基计） ≥
8
水溶物含量 （干基计） ≤
8
水分 ≤
15
PH值（1100倍稀释）
40～110
表2 矿物源黄腐酸钾五类形态技术指标
矿源黄腐酸形态
黄腐酸含量 (干基计)
水溶腐殖酸含量 （干基计）
水分
矿源黄腐酸钾粉
40±5
45±5
6～8
矿源黄腐酸钾滤渣
7～11
14～20
25～30
粗品矿源黄腐酸钾溶液
25±5
34±5
65±5
粗品矿源黄腐酸钾粉体
25±5
34±5
15±5
4矿源黄腐酸钾原料源求
确保添加矿源黄腐酸钾质量原应产金正集团部调拨矿源黄腐酸钾强调两事项：
（1） 褐煤质量黄腐酸钾品质影响产矿源黄腐酸钾时必须采集团指定褐煤产供应厂家
（2） 果需外购矿源黄腐酸钾必集团研究院质量鉴定质量研究院确认方正式采购
（3） 产集团黄腐酸钾养分含量差异时需进行等量算
5 矿源黄腐酸钾添加量折算公式
矿源黄腐酸钾加入量式计算：
WQ1×KQ2
式中：
W—吨肥料中需添加矿源黄腐酸钾量Kgt
Q1—矿源黄腐酸粉中黄腐酸含量40计
K—矿源黄腐酸粉加入量（根增效包添加标准中求加入量）
Q2—产矿源黄腐酸钾检测湿基黄腐酸含量
举例：检测产黄腐酸钾检测湿基黄腐酸含量98增效包添加标准中求加入矿源黄腐酸钾50Kgt（干基计）全部添加产矿源黄腐酸钾产黄腐酸钾添加量（W）：
W40×5982041Kgt
5 添加方式求
推荐计算搅拌锅中部分原料添加充分搅拌例原料混合造粒工序
原选种形态矿源黄腐酸钾添加生产工艺法仅添加种视生产情况折算选择五种形态两种种进行添加果产品水溶性求高时应仅添加矿源黄腐酸钾粉添加矿源黄腐酸钾滤渣粗品黄腐酸钾溶液粗品黄腐酸钾粉体
6 试验方法
61 感官性状检验
采目测法检验
62 黄腐酸定性检测——荧光光谱法
621方法原理
物质荧光激发光谱发射光谱刚性结构取代基π键生色官团等素密切相关原料提取黄腐酸产品原料结构性质差异荧光峰位波长区间单物质仅出现出现波峰利荧光分光光度计通黄腐酸产品激发峰发射峰位置准确鉴产品性质
622仪器参数
6221检验仪器：荧光分光光度计
6222基参数：闪烁式氙灯PMT电压600V扫描速度600nmmin激发狭缝发射狭缝均5nm
623分析方法
准确称取01g样品（精确00001g）加入50ML二次蒸馏水摇匀然转移溶液1cm色皿中置荧光分光光度计扫描荧光光谱反复激发波长扫描发射光谱强度应发射波长扫描激发光谱确定激发发射强度匹配组荧光峰
624荧光光谱应
黄腐酸中刚性结构π键等通荧光分光光度计激发出荧光源黄腐酸荧光激发波长发射波长区判定出生物园黄腐酸测定结果应见表1
63 黄腐酸含量测定
631 方法提
水提取试样中黄腐酸酸沉淀植酸溶酸溶液中部清液黄腐酸溶液然强酸性溶液中重铬酸钾黄腐酸中碳氧化成二氧化碳根重铬酸钾消耗量黄腐酸碳系数计算黄腐酸含量金属离子影响素磷酸三钠
632 试剂材料
6321 硫酸：ρ184gmL
6322 硫酸溶液：c(12H2SO4)1molL
量取110mL硫酸硫酸烧杯壁缓慢加入水中断搅拌冷室温定容1000mL
6323 氢氧化钠溶液：w(NaOH)10gL
称取10g氢氧化钠溶适量水中然转移1000mL容量瓶中定容刻度摇匀储存塑料瓶中注意密封避光存放短时间完勿生成碳酸钠
6324 磷酸三钠溶液：w(Na3PO4·12H2O)50gL
称取50g磷酸三钠烧杯中加水溶解然转移1000mL容量瓶中定容刻度摇匀储存塑料瓶中
6325 重铬酸钾基准溶液：c(16K2Cr2O7)01molL
重铬酸钾（基准试剂）130℃烘干3h干燥器中冷室温称取49036g烧杯中加水溶解然转移1000mL容量瓶中稀释刻度摇匀
6326 重铬酸钾溶液：c(16K2Cr2O7)04molL
称取3923g重铬酸钾溶600mL～800mL水中加水稀释1L储存试剂瓶中备
6327 邻菲罗啉硫酸亚铁铵混合指示剂
称取15g邻菲罗啉10g硫酸亚铁铵溶100mL水中储存棕色瓶中
6328 硫酸亚铁氨标准滴定溶液：c [ (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]01molL
称取40g六水硫酸亚铁铵溶适量水中加入20mL硫酸（4221）水定容1000mL摇匀装入棕色瓶中放入两条洁净铝片保持溶液浓度长期稳定
溶液浓度述方法标定：准确吸取255mL重铬酸钾基准溶液（4225）250 mL锥形瓶中加入70 mL～80 mL水心加入10 mL硫酸（4221）冷加入3滴邻菲罗啉硫酸亚铁铵混合指示液（4227）标定硫酸亚铁氨标准滴定溶液滴定直溶液橙色转亮绿色变砖红色终点
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度c(Fe2+)公式计算：
c(Fe2+)( 25V)×01
式中：c(Fe2+)——硫酸亚铁氨标准滴定溶液浓度数值单位摩尔升（molL）
V——滴定消耗硫酸亚铁氨标准滴定溶液体积数值单位毫升（mL）
633 仪器设备
6331 数显恒温水浴锅：六孔温度控制范围室温～100℃
6332 分析天：感量00001g
6333 PH计：精度001
434分析步骤
6341试样制备
63411固体试样制备
取液体试样称取约100g次缩分固体试样粉碎研磨全部02mm孔径试验筛置洁净干燥样品瓶中室温条件保存备
63442液体试样制备
取液体试样懂充分混匀迅速取出约200mL置洁净干燥样品瓶中室温条件保存备
6342 黄腐酸提取
称取02ga粉碎固体黄腐酸试料（精确00001g）称取20mL液体黄腐酸钾试料放入250mL锥形瓶中加入100mL水瓶口插玻璃漏斗置沸水浴中浸提隔05h摇动次2h取出冷室温中速定性滤纸滤250mL容量瓶中适量蒸馏水滤纸溶物洗3次加水定容250mL(V1)摇匀备
6343 测液制备
准确移取1000mL（V2）试液转移烧杯中硫酸溶液（4322）生物源黄腐酸钾试液PH值15腐殖酸沉淀通中速定性滤纸滤250mL容量瓶中水滤纸洗涤沉淀PH值中性定容250mL(V4)摇匀备
6344 金属离子
取500mL（V3）酸化定容滤液加入75mL磷酸三钠溶液（4324）静止30分钟中速滤纸滤少量水次洗涤沉淀合滤液溶液定容1000mL（V6）摇匀备
6345 氧化
移取100mL（V7）4344测液250mL锥形瓶中分加入50mL重铬酸钾溶液（4326）缓慢加入15mL硫酸（4321）沸水浴中加热氧化30分钟
6346 滴定
氧化溶液水浴中取冷室温加入70mL水3滴邻菲罗啉——硫酸亚铁铵混合指示液（4327）01molL硫酸亚铁氨标准滴定溶液（4328）滴定溶液橙色绿色转变砖红色终点记录硫酸亚铁氨标准滴定溶液消耗体积（V3）滴定试样硫酸亚铁氨标准滴定溶液体积足滴定空白体积13时应减少称样量重新滴定
6347 空白试验
加试料外准确移取V7等体积100mL空白液锥形瓶中4345～6346步骤进行空白试验两次空白试验滴定绝值005mL时取均值计算（空白试样批次进行氧化）
6348 分析结果表述
黄腐酸含量（干基计）质量分数FAd数值表示公式计算：
式中：
635允许差
行测定结果实验室测定结果相差值应符合表求
64 氧化钾含量
固体黄腐酸钾GBT 8574规定执行液体黄腐酸钾NYY 1977执行
65 水溶物含量
固体黄腐酸钾HGT 3278行液体黄腐酸钾NYY 1973执行
66 水分
GBT 8576规定执行
67 PH值
HGT 3278规定执行
68 粒度
GBT 23349规定执行
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