形考务4(机化学实验报告)
部分四实验: 苯甲酸制备乙酸乙酯制备机化合物官团定性反应设计性实验:烃烃衍生物定性检验请选学完成面练题次完成实验练题系统默认记录高成绩
实验 苯甲酸制备实验
试验目
掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸原理方法
掌握回流减压滤操作步骤
二实验原理
苯甲酸(benzoic acid)俗称安息香酸常温常压鳞片状针状晶体苯甲醛臭味易燃密度12659(25℃)沸点2492℃折光率153947(15℃)微溶水易溶乙醇乙醚氯仿苯二硫化碳四氯化碳松节油作食品防腐剂醇酸树脂聚酰胺改性剂医药染料中间体制备增塑剂香料等外苯甲酸钠盐金属材料防锈剂
苯甲酸工业生产方法三种:甲苯液相空气氧化法三氯甲苯水解法邻苯二甲酸酐脱酸法中空气氧化法
氧化反应制备羧酸常方法芳香族羧酸通常氧化含α H 芳香烃方法制备芳香烃苯环较稳定难氧化环支链长短强裂氧化时终氧化成羧基
制备羧酸采较强烈氧化条件氧化反应般放热反应控制反应定温度进行非常重果反应失控破坏产物产率降低时发生爆炸危险
实验KMnO4氧化剂甲苯制备苯甲酸反应式:
反应:
三仪器药品
三口烧瓶(250ml)球形冷凝温度计(0~200℃)量筒(5ml)抽滤瓶(500ml)布式漏斗托盘天电热套玻璃水泵胶等
甲苯高锰酸钾浓盐酸亚硫酸氢钠刚果红试纸
四实验装置图
五 实验容
1氧化:250ml两口烧瓶种加入27ml甲苯85g高锰酸钾100ml蒸馏水粒沸石中口装冷凝侧口装温度计注意温度计水银球浸入液面电热套加热沸间歇振荡直观察甲苯层(时温度升高)回流液中出现油珠止(约4h)实验中注意记录实验现象变化(沸腾开始10min记录次)直温度30min变化时出现述现象(温度反应什关系)
2滤:反应混合液趁热减压滤少量热水洗涤滤渣放冰水浴中冷然浓盐酸酸化(刚果红试纸检验)陈化30min直苯甲酸全部析出减压滤少量冷水洗涤析出苯甲酸50~60℃干燥产品计算产率(约40~60%)
六注意事项
滤液呈紫色加入少量亚硫酸氢钠紫色褪重新减压滤
苯甲酸水中溶解度温度升高增
滴加浓盐酸酸化时须慢加快量太
七思考题
1氧化反应中影响苯甲酸产量素?
2反应完毕滤液什呈紫色?什加亚硫酸氢钠褪紫色?
3精制苯甲酸什方法?
文档香网(httpswwwxiangdangnet)户传
《香当网》用户分享的内容,不代表《香当网》观点或立场,请自行判断内容的真实性和可靠性!
该内容是文档的文本内容,更好的格式请下载文档