药业股份限公司
文件编号：
文件类型：三级理文件
实施日期： 年 月 日
文件名称：
高压反应釜操作规程
版改次：A0
起草： 审核：
批准：
4页 第1页
1目：规范高压釜安全日常维护
2范围：适涉高压反应釜实验
3责：研发中心高压釜操作相关员办法实施负责
4容：
41前言
高压釜属特种设备应放置符合防爆求高压操作室装备台高压釜应分开放置间操作室均应直接通室外通道出口高压釜应接高压釜前注意点：
411高压釜属精密设备通密封环采锥面相接触密封形式拧紧螺栓相互压紧达密封目必须密封锥面特加爱护避免种碰撞导致损坏装盖时先放置反应釜釜体然釜盖固定位置心装釜体拧紧螺栓时必须角称分次逐步拧紧力均匀允许釜盖边倾斜达良密封效果超规定拧紧力矩防密封面挤坏加速磨损螺纹连接件装配时均需涂抹油料油料调石墨密封面损坏需重新加工修复方恢复良密封性
412高压釜前应进行加温加压密封性试验试验介质空气氮气惰性气体严禁氧气易燃易爆气体升温升压必须缓慢进行升温速度80度时试压时连接高压釜进气阀钢瓶相连升压必须分次进行20工作压力间距升级停留5分钟升试验压力时停留30分钟检查密封情况试验压力100105工作压力发现泄漏应先降压然适拧紧螺母接头严禁高压拧紧螺母接头
413进气口排空阀针型阀密封关闭时仅需轻轻转动阀针压紧密封面达良密封禁止力免损坏密封面
414反应程中禁止速冷速热防温度应力釜体造成裂纹反应结束先进行冷降温通水冷（放热反应）空冷放出釜高压气体压力降常压然螺栓称均等旋松卸开盖程中应特注意保护密封面均匀釜盖抬起避免釜盖釜体密封环遭受碰撞导致损坏
415次操作完毕应清釜体釜盖残留物高压釜密封面应常清洗保持干燥允许硬物表面粗糙软物进行清洗
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文件类型：三级理文件
版改次：A0
文件名称：
高压反应釜操作规程
4页 第2页
42高压反应釜安全规程：
421前准备工作投料前应先检查反应釜否污染高压釜壁搅拌冷盘温度探头套接合面等乙醇进行清洗蒸馏水洗洗棉花绸布蘸乙醇擦净防止物料交叉污染前必须检查阀门否畅通特压力表防爆膜口进气导需特注意堵塞现象物料污染堵塞应导进气支釜盖拆卸清洗干净安装
422清洗完毕釜体干燥应先进行密封性检查釜体放入加热炉中凸出部分准凹槽放入轻轻旋动釜体放稳缓慢稳釜体釜盖合应特注意保护密封面避免釜盖釜体密封环遭受碰撞导致损坏盖应检查反应釜接口处否齐轻轻旋动釜盖确认釜盖已放密封环接触良加入垫片开始螺丝
423螺丝时定号入座先手拧紧扭力扳手成十字形称避免受力均螺丝次扭位分次拧角螺丝逐步加力称紧
424检查气密性时应先检查阀门（固体加料口釜盖排气阀进气阀等）否旋紧（吃住劲力）检查控制器搅拌开关调速加热开关调零开启控制箱电源显示开关
425氮气钢瓶高压釜进气口通导连接拧紧相关螺丝开启氮气瓶总阀分压阀先分压阀压力调节实验需压力开启反应釜进气阀气体缓慢充入反应釜反应釜显示压力值氮气瓶设定压力相变化时序关闭反应釜进气阀氮气瓶出气阀记录反应釜显示压力值半时观察压力否变化
426压力观察明显降趋势应检查漏气点肥皂水高压釜漏点进行排查重点检查区域：高压釜盖进气出气压力表接口处进气口出气口针型阀接口处釜体釜盖密封圈温度计探头插口等发现漏气现象应先压力放空相应漏点进行紧固处理加压试漏检查泄漏问题压力放空肥皂水离子水清洗干净
427确保釜压力全部放空关闭氮气钢瓶总阀分压阀道余压放空扭力扳手成十字形称松开螺母缓慢稳釜体釜盖分离应特注意保护密封面避免釜盖釜体密封环遭受碰撞导致损坏
428试压完毕进行投料操作干净干燥高压釜加入反应物料溶剂重复述第2步第3步操作釜体釜盖密封
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版改次：A0
文件名称：
高压反应釜操作规程
4页 第3页
429检查阀门（固体加料口釜盖排气阀进气阀等）否旋紧（吃住劲力）检查控制器搅拌开关调速加热开关调零确保热电偶已插入釜盖正常显示温度变化开启控制箱电源显示开关搅拌轴连接冷水开开启搅拌开关通调速器控制搅拌转速开始搅拌
4210氮气钢瓶高压釜进气口通导连接拧紧相关螺丝开启氮气瓶总阀分压阀先分压阀压力调节约1MPa开启反应釜进气阀气体缓慢充入反应釜反应釜显示压力值氮气瓶设定压力相变化时关闭反应釜进气阀搅拌约35min开排气阀放空放空完毕关闭排气阀重复充气放气程35次确保釜余压关闭排气阀
4211关闭氮气钢瓶总阀分压阀道余压放空断开高压釜氮气钢瓶连接高压釜氢气钢瓶通道连接拧紧相关螺丝
4212开启氢气瓶总阀分压阀先分压阀压力调节约051MPa开启反应釜进气阀气体缓慢充入反应釜反应釜显示压力值氢气瓶设定压力相变化时关闭反应釜进气阀排气阀出气口通路连接室外搅拌约35min开排气阀放空放空完毕关闭排气阀重复充气放气程35次调节氢气钢瓶分压阀压力调整反应需压力气体缓慢充入反应釜压力表显示压力实验需压力致关闭进气阀氢气钢瓶总阀分压阀
4213次肥皂水检查进气口排气阀否漏气确保氢气泄漏方开控制器加热开关阶梯式调整设定反应温度防止加热温度高调整电压合理范围保证加热速度超80oCh运行加热程序开始反应
4214反应开始密切关注反应中参数（压力温度转速）变化尤压力变化旦发现异常应马关闭加热开关报告部门领导温度高通冷盘接冷水降温处理压力高进行降温排气阀放空氢气放空时定通道排室外
4215反应程中需取样通进气口放料出进行分析必须保证反应体系均相会固体析出反应中钯碳雷尼镍等非均相催化剂取样前应先搅拌停止静置约10min方取样需次取样分析道中首先放出部分道中残留体现釜真实反应情况应先放出约20毫升取样分析
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版改次：A0
文件名称：
高压反应釜操作规程
4页 第4页
4216反应完毕关闭加热设定温度室温然降温通冷盘通冷水降温冷40oC时开反应釜排气阀缓慢压力完全释放扭力扳手成十字形称松开螺母缓慢稳釜体釜盖分离应特注意保护密封面避免釜盖釜体密封环遭受碰撞导致损坏
4217釜体取出物料倒出溶剂釜物料全部洗出乙醇水次洗涤釜体釜盖取样道软布纸密封锥面擦拭干净应出料完毕马进行清洗避免溶剂挥发导致清洗困难清洗完毕釜体釜盖置通风处晾干
43注意事项：
431严格高温高压反应釜安全规程操作反应釜单独操作实验时需二
432压釜工作程中开换气扇保证通风良
433釜压力时严禁扭动螺母敲击高压釜
434正反螺母连接处（进气排气压力表釜盖连接支）准旋动螺母两密封面相转动
435操作时时观察压力表示数严禁超温超压情况釜
436实验程漏气现象立刻停止加热停止实验严禁高温扭动螺母
437实验程离开
438反应釜耐强酸反应液中禁盐酸硫酸硝酸等强酸
439新项目高压釜前需研发部门负责意釜前定先详细阅读文件通现场指导培训方取高压釜资格
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实施日期： 年 月 日
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高压反应釜操作规程
版改次：A0
起草： 审核：
批准：
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1目：规范高压釜安全日常维护
2范围：适涉高压反应釜实验
3责：研发中心高压釜操作相关员办法实施负责
4容：
41前言
高压釜属特种设备应放置符合防爆求高压操作室装备台高压釜应分开放置间操作室均应直接通室外通道出口高压釜应接高压釜前注意点：
411高压釜属精密设备通密封环采锥面相接触密封形式拧紧螺栓相互压紧达密封目必须密封锥面特加爱护避免种碰撞导致损坏装盖时先放置反应釜釜体然釜盖固定位置心装釜体拧紧螺栓时必须角称分次逐步拧紧力均匀允许釜盖边倾斜达良密封效果超规定拧紧力矩防密封面挤坏加速磨损螺纹连接件装配时均需涂抹油料油料调石墨密封面损坏需重新加工修复方恢复良密封性
412高压釜前应进行加温加压密封性试验试验介质空气氮气惰性气体严禁氧气易燃易爆气体升温升压必须缓慢进行升温速度80度时试压时连接高压釜进气阀钢瓶相连升压必须分次进行20工作压力间距升级停留5分钟升试验压力时停留30分钟检查密封情况试验压力100105工作压力发现泄漏应先降压然适拧紧螺母接头严禁高压拧紧螺母接头
413进气口排空阀针型阀密封关闭时仅需轻轻转动阀针压紧密封面达良密封禁止力免损坏密封面
414反应程中禁止速冷速热防温度应力釜体造成裂纹反应结束先进行冷降温通水冷（放热反应）空冷放出釜高压气体压力降常压然螺栓称均等旋松卸开盖程中应特注意保护密封面均匀釜盖抬起避免釜盖釜体密封环遭受碰撞导致损坏
415次操作完毕应清釜体釜盖残留物高压釜密封面应常清洗保持干燥允许硬物表面粗糙软物进行清洗
药业股份限公司
文件编号：
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版改次：A0
文件名称：
高压反应釜操作规程
4页 第2页
42高压反应釜安全规程：
421前准备工作投料前应先检查反应釜否污染高压釜壁搅拌冷盘温度探头套接合面等乙醇进行清洗蒸馏水洗洗棉花绸布蘸乙醇擦净防止物料交叉污染前必须检查阀门否畅通特压力表防爆膜口进气导需特注意堵塞现象物料污染堵塞应导进气支釜盖拆卸清洗干净安装
422清洗完毕釜体干燥应先进行密封性检查釜体放入加热炉中凸出部分准凹槽放入轻轻旋动釜体放稳缓慢稳釜体釜盖合应特注意保护密封面避免釜盖釜体密封环遭受碰撞导致损坏盖应检查反应釜接口处否齐轻轻旋动釜盖确认釜盖已放密封环接触良加入垫片开始螺丝
423螺丝时定号入座先手拧紧扭力扳手成十字形称避免受力均螺丝次扭位分次拧角螺丝逐步加力称紧
424检查气密性时应先检查阀门（固体加料口釜盖排气阀进气阀等）否旋紧（吃住劲力）检查控制器搅拌开关调速加热开关调零开启控制箱电源显示开关
425氮气钢瓶高压釜进气口通导连接拧紧相关螺丝开启氮气瓶总阀分压阀先分压阀压力调节实验需压力开启反应釜进气阀气体缓慢充入反应釜反应釜显示压力值氮气瓶设定压力相变化时序关闭反应釜进气阀氮气瓶出气阀记录反应釜显示压力值半时观察压力否变化
426压力观察明显降趋势应检查漏气点肥皂水高压釜漏点进行排查重点检查区域：高压釜盖进气出气压力表接口处进气口出气口针型阀接口处釜体釜盖密封圈温度计探头插口等发现漏气现象应先压力放空相应漏点进行紧固处理加压试漏检查泄漏问题压力放空肥皂水离子水清洗干净
427确保釜压力全部放空关闭氮气钢瓶总阀分压阀道余压放空扭力扳手成十字形称松开螺母缓慢稳釜体釜盖分离应特注意保护密封面避免釜盖釜体密封环遭受碰撞导致损坏
428试压完毕进行投料操作干净干燥高压釜加入反应物料溶剂重复述第2步第3步操作釜体釜盖密封
药业股份限公司
文件编号：
文件类型：三级理文件
版改次：A0
文件名称：
高压反应釜操作规程
4页 第3页
429检查阀门（固体加料口釜盖排气阀进气阀等）否旋紧（吃住劲力）检查控制器搅拌开关调速加热开关调零确保热电偶已插入釜盖正常显示温度变化开启控制箱电源显示开关搅拌轴连接冷水开开启搅拌开关通调速器控制搅拌转速开始搅拌
4210氮气钢瓶高压釜进气口通导连接拧紧相关螺丝开启氮气瓶总阀分压阀先分压阀压力调节约1MPa开启反应釜进气阀气体缓慢充入反应釜反应釜显示压力值氮气瓶设定压力相变化时关闭反应釜进气阀搅拌约35min开排气阀放空放空完毕关闭排气阀重复充气放气程35次确保釜余压关闭排气阀
4211关闭氮气钢瓶总阀分压阀道余压放空断开高压釜氮气钢瓶连接高压釜氢气钢瓶通道连接拧紧相关螺丝
4212开启氢气瓶总阀分压阀先分压阀压力调节约051MPa开启反应釜进气阀气体缓慢充入反应釜反应釜显示压力值氢气瓶设定压力相变化时关闭反应釜进气阀排气阀出气口通路连接室外搅拌约35min开排气阀放空放空完毕关闭排气阀重复充气放气程35次调节氢气钢瓶分压阀压力调整反应需压力气体缓慢充入反应釜压力表显示压力实验需压力致关闭进气阀氢气钢瓶总阀分压阀
4213次肥皂水检查进气口排气阀否漏气确保氢气泄漏方开控制器加热开关阶梯式调整设定反应温度防止加热温度高调整电压合理范围保证加热速度超80oCh运行加热程序开始反应
4214反应开始密切关注反应中参数（压力温度转速）变化尤压力变化旦发现异常应马关闭加热开关报告部门领导温度高通冷盘接冷水降温处理压力高进行降温排气阀放空氢气放空时定通道排室外
4215反应程中需取样通进气口放料出进行分析必须保证反应体系均相会固体析出反应中钯碳雷尼镍等非均相催化剂取样前应先搅拌停止静置约10min方取样需次取样分析道中首先放出部分道中残留体现釜真实反应情况应先放出约20毫升取样分析
药业股份限公司
文件编号：
文件类型：三级理文件
版改次：A0
文件名称：
高压反应釜操作规程
4页 第4页
4216反应完毕关闭加热设定温度室温然降温通冷盘通冷水降温冷40oC时开反应釜排气阀缓慢压力完全释放扭力扳手成十字形称松开螺母缓慢稳釜体釜盖分离应特注意保护密封面避免釜盖釜体密封环遭受碰撞导致损坏
4217釜体取出物料倒出溶剂釜物料全部洗出乙醇水次洗涤釜体釜盖取样道软布纸密封锥面擦拭干净应出料完毕马进行清洗避免溶剂挥发导致清洗困难清洗完毕釜体釜盖置通风处晾干
43注意事项：
431严格高温高压反应釜安全规程操作反应釜单独操作实验时需二
432压釜工作程中开换气扇保证通风良
433釜压力时严禁扭动螺母敲击高压釜
434正反螺母连接处（进气排气压力表釜盖连接支）准旋动螺母两密封面相转动
435操作时时观察压力表示数严禁超温超压情况釜
436实验程漏气现象立刻停止加热停止实验严禁高温扭动螺母
437实验程离开
438反应釜耐强酸反应液中禁盐酸硫酸硝酸等强酸
439新项目高压釜前需研发部门负责意釜前定先详细阅读文件通现场指导培训方取高压釜资格
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