中华 民国国家标准
G B 5 3 5 1 9 9 5
硫 酸 代喇 Sss＇Gli 108R＇3
Am m onium sulphate
题 容 适 范 围
标准规定 硫酸技术求试验力法检验规标志包装运输贮存 〕
标准适合成氨硫酸中制硫酸炼焦制副产硫酸钱标ff适川J
火电厂脱硫法具烟气脱硫法生产副产硫酸is(产品
分子式(N H ) 5()
相分 子质 量 1321&l(根 1989 年 国际相 原子质 U )
2 引标准
〔B T 601 化学试剂 滴定分析(容分析)标准溶液制备
G B I＇ 602 化学试剂 杂质测定标准溶液制备
G B T 603 化学试剂 试验方法中制剂制品制备
G B 1 611 化学试剂 密度测定通方法
G13 125() 极限数值表示方法判定方法
G B T 6682 分析实验室水规格试验方法
G 1i 8汤6 固体化学肥料包装
3 技 术 求
3 1 硫酸铰质量应符合表 1 求
表 1
try 口
指
优 等品 等品 合格 品
外观 白色结晶 见机械杂质 见机械杂质
氮〔＼ )含址 r 基计) I
}
水分{H ()) 蕊
游离酸(日 5() 」)含量 冬
2 1 0
() 0 3
2 1 0
0 3
0 ()5 0 2 (
铁(P曰含 缺 0 0 0 7
砷 (八刘含坦 0 0 0 0 0 5
重金属( P))l沁含 114 o 0 0 5
水溶物 含Gl 0 0 1
注 ll 硫酸作农业月I时检验铁砷重金属水溶物含量等指标
国家技术监督局 19 9 512 2 0批准 19 9 6 0 8 0 1实施G B 5 3 5 1 99 5
4 试验方法
分析中说明外均分析纯试剂水应符合G BT 6682 中三级水(仅测定pH
值范围电导率)规格滴定分析标准溶液G BT 601 配制标定杂质测定标准溶液
G B T 602 配制试验方法中制剂制品 G BT 603 配制
4 1 外观
目测
42 氮含量测定 蒸馏滴定法(仲裁法)
方法等效采ISO 333275工业硫酸铁氨态氮含量测定 蒸馏滴定法
4 2门 方法提
硫酸碱性溶液中蒸馏出氨量硫酸标准滴定溶液吸收指示剂存氢氧化钠
际准滴定溶液回滴量硫酸
4 2 2 试剂材料
4 2 2 1 氢氧化钠(G BT 629)450 gI溶液
·222 硫酸(GBT 625)标准滴定溶液·(省HSO)·5 moll
4223 氢氧化钠标准滴定溶液c(N aO H ) 0 5 m ot I
4224 甲基红亚甲基蓝混合指示剂
溶解1g 甲基红(H G T 3 958)50 m L 乙醇(G BT 679)中加入05 g 亚甲基蓝溶解
相乙醇稀释100 m L o
4225 硅脂含氮润滑脂
4 2 3 仪器设备
般实验室仪器
42 3门 蒸馏仪器
方法仪器图1 示
a 蒸馏瓶(A )容积 1 1
b 防溅球(B )行插入滴液漏斗(C )
c 滴液漏斗(C )容积50 m L
d 直形冷凝(D )效长度约400 m m
吸收瓶(E )容积 500 m l 瓶侧连接双连球G B 5 35 1 99 5
42*W
图 1 蒸馏装置
32 防暴沸石防暴沸装置者根长 100 m m 直径 5 m m 玻璃棒接根长 25 m m 聚乙
424 分析步骤
4241 试样溶液制备
称取
424 2
lo g 试样精确 001 g溶少量水中转移500 m L 量瓶中水稀释刻度混匀
蒸馏
量瓶((4241)中吸取50 0 m L 试液蒸馏瓶(A )中加入约350 m L 水粒防暴沸石(防
暴装置聚乙烯接触烧瓶底部)
单标线吸加入50 m L 硫酸标准滴定溶液吸收瓶((E )中加入80 m L 水5 滴混合指示剂
溶液
硅脂涂抹仪器接口图 1 安装蒸馏仪器确保仪器部分密封
通滴液漏斗((C )蒸馏瓶(A )中注入氢氧化钠溶液(4221)20 m L 注意滴液漏斗中少留
毫升溶液
加热蒸馏直吸收瓶(E )中收集量达250^ 300 m L 时停止加热开滴液漏斗(C )拆防溅
球(B)水洗冷凝(D )洗涤液收集吸收瓶(E )中拆吸收瓶
4243 滴定
吸收瓶((E )中溶液混匀氢氧化钠标准滴定溶液((4223)回滴量硫酸标准滴定溶液直
指示剂呈灰绿色终点G B 53 5 19 9 5
44 空白试验
测定时加试样外4 2 4 1 4 2 4 3 完全相分析步骤试剂量进行行操
5 分析结果表述
氮(N )含量(二干基计)质量百分数( )表示式(1)计算
勺
乙
走
车
作
(V V )c X 0 014 01
100 XH_o 10 0
介
mX聂X 10 0
(V V )c X 1 401
m (100 H2(7 )
式中V 测定时氢氧化钠标准滴定溶液体积m L
V e— 空白试验氢氧化钠标准滴定溶液体积m L
— 氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度m ol L
— 试样质量g
z Hr>— 试样中水百分含量
······················⋯ ⋯ ( 1 )
0 014 01— 1 00 m L 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(N aOH ) 1 000 I L〕相克表示氮质
量
426 允许差
取行测定结果算术均值测定结果行测定绝差值006
实验室测定结果绝差值12000
43 氮含量测定 甲醛法
43 方法提
中性溶液中钱盐甲醛作生成六次甲基四胺相钱盐含量酸指示剂存氢
氧化钠标准滴定溶液滴定
432 试剂材料
4 32 1 氢氧化钠(GBT 629)4 gL 溶液
4322 氢氧化钠标准滴定溶液c(N aO H )二5 m olL
4 32 3 甲醛250 gL 溶液
附录 A 配制测定
4324 甲基红(H G T 3 958)指示液1 gL 乙醇(G BT 678)溶液
4 32 5 酚酞(G BT 10729)指示液10 gL 乙醇(G BT 678)溶液
41 3 分析步骤
4331 试样溶液制备
称取 1g 试样精确0 001 g置250 m L 锥形瓶中加100^120 m L 水溶解加
指示剂溶液氢氧化钠溶液((4321)调节溶液呈橙色
41 32 测定
加入15 m L 甲醛溶液试液(4331)中加入3滴酚酞指示剂溶液混匀
化钠标准滴定溶液((43 22)滴定浅红色 1 m in 消失(滴定pH 计指示
1 滴甲基红
33 空白试验
放置 5 m in氢氧
pH 8 5)终点
测定时加试样外433 14 3 32完全相分析步骤试剂量进行行
4 分析结果表述
氮(v )含量(二干基计)质量百分数( )表示式(2)计算
3
作
3
车
操
车G B 5 3 5 19 9 5
(v v 2) ·c x 0 014 01
100 xH l o o
m X
(V V )
1 0 0
· c 14 0 1
(100 ZH 0 )
式中 V 测定时氢氧化钠标准滴定溶液体积m 工_
⋯ ( 2 )
V 空白试验氢氧化钠标准滴定溶液体积m L
— 氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度m ot工
m 试样质量9
2HO 试祥中水百分含量
0014 01 1 00 m l 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaO H ) 1 000 m olI〕相克表示氮质
量
435 允许差
取行侧定结果算术均值测定结果行测定结果绝差值06Y}
实验室侧定结果绝差值012
44 水分测定 重量法
44 1 方法提
定温度电热恒温干燥箱试样烘干恒重然测定试样减少质量 方法适
取试样中水分质量001 go
442 仪器设备
般实验室仪器
44 2门 带盖磨口称量瓶直径50 m m 高30 m m
4422 电热恒温干燥箱维持温度1051 2C
44 3 分析步骤
称取5 g 试样精确 000 2 g置预先1051 2℃干燥恒重称量瓶(4421)中称量
瓶盖子稍微开置称量瓶干燥箱中接温度计水银球水位置105士2C 温度中干燥
30 m in 取出称量瓶盖盖子干燥器中冷室温称重重复操作直恒重取次测量
值作测定结果
`Zm母mzx 100m ·································⋯⋯()
称量瓶试样干燥前质量9
称量瓶试样干燥质量 9
试样质量go
秘
处
44
式中
4 分析结果表述
水分(H O ) (z)质量百分数( )表示式(3)计算
445 允许差
取行测定结果算术均值作测定结果行测定结果绝差值0s o
45 游离酸含量测定 容量法
方法等效采 ISO 2993 74工业硫酸 游离酸度测定滴定法
45门 方法提
试样溶液中游离酸指示剂存F 氢氧化钠标准滴定溶液滴定
452 试剂材料
4 5 2 1 氢氧化钠(G BT 629)标准滴定溶液 (N aO H )二0 1 m olL G B 5 3 5 1 9 9 5
4522
4523
盐酸(G BT 622)溶液c(H O l) 01 m olI
甲基红亚甲基蓝混合指示剂1二
配制方法422·4
4 524 分析中水
1 000 m L 水中加 2 3 滴指示剂溶液((4523)溶液呈灰绿色氢氧化钠溶液
(4521)盐酸溶液((4522)调节溶液呈灰绿色(酸度计指示 pH 5 4 5 6)
453 仪器设备
般实验室仪器
453飞 微量滴定5 m L 分度值02 m 工
451 2 酸度计
4 54 分析步骤
称取 lo g 试样精确 01 g置100 M I 烧杯中加50 m l 水((4524)溶解果溶液混浊
中速滤纸滤水((4524)洗涤烧杯滤纸收集滤液 250 m L 锥形瓶中
45
式中
加1 2滴指示剂溶液滤液中氢氧化钠标准滴定溶液滴定灰绿色终点
试液色终点难观察滴定酸度计指示pH 5 4^5 6 终点
5 分析结果表述
游离酸(H MSO )含量((z4)质量百分数( )表示式(4)计算
二cV X 0 049卫X 100 cV 4 90
m ··’·二’二··⋯⋯(4 )
0 04 9
4 56
— 氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度m ol L
V 测定时氢氧化钠标准滴定溶液体积m L
m — 试样质量g
0— 1 00 m L 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(N aOH ) 1 ooo m olL〕相克表示硫酸
质量
允许差
取行测定结果算术均值测定结果
游离酸含量
毛 005
> 0 0 5
实验室测定结果绝差值
游离酸含量
行测定结果绝差值
绝差值
0 00 5
0 0 1
绝差值
< O 05
> 0 0 5
46 铁含量测定
46 1 方法提
邻菲w 啦分光光度法
试样中铁盐酸溶解抗坏血酸三价铁原二价铁缓介质(PH 2 9)中二
邻菲哆啦生成橙红色配合物吸收波长510 nm 处分光光度计测定吸光度
价铁
测定铁含量10 100 kg 范围试液
462 试剂材料
方法适
采说明
ll ISO 299374 采甲基紫(pH 5 2 5 6)相pH 值范围指示剂
示剂(变色点 pH 5 4)
标准采甲基红亚甲蓝混合指G B 5 3 5 19 9 5
4621 盐酸(G B T 622)溶液c(H Cl) 1 m olL
4622 硫酸(G B T 625)
4623 氨水(G B T 631)1+ 2 溶液
4624 抗坏血酸溶液100 gL 该溶液周稳定
4625 乙酸(G B T 676)乙酸钠(G BT 693)缓溶液pH 4 5
4626 邻菲哆琳(GBT 1293)溶液1 gL
该溶液避光保存仅色溶液
462 7 铁标准溶液100 gL
称取 0 863 g 硫酸铁(G BT 1279)精确 0 001 g溶 200 m L 水中加 10 m L 硫酸
(4622)定量转移 1 000 m L 量瓶中稀释刻度混匀溶液 1 m L 含 100 m g 铁
4628 铁标准溶液0 010 gL
吸取50 0 m L 铁标准溶液(4627)500 m L 量瓶中稀释刻度混匀溶液 1 m L 含10 pg
铁时制备
463 仪器设备
般实验室仪器
4631 分光光度计带 3 cm 光路长度吸收池
4632 广范pH 试纸pH 计
464 分析步骤
4641 标准曲线绘制
a 标准色溶液制备
表2 示系列100 m l 烧杯中分加入定体积铁标准溶液((4628)0
表 2
铁标准溶液(4 62 8)
m L
相应铁含量
尸H
铁标准溶液(4628)
L
相应铁含量
拌9
0
1 0
2 0
4 0
0
1 0
2 0
4 0
6 0
8 0
10 0
6 0
8 0
1 0 0
烧杯述规定时样处理
加水30 m L 盐酸溶液((4 62 1)氨水溶液((4 6 2 3)调节溶液pH 值接2定量溶
液转移100 m L 量瓶中加1 m L 抗坏血酸溶液20 m L 缓溶液10 0 m L 邻菲哆琳溶液水稀释
刻度混匀放置 15^ 30 m in
b 光度测定
3 cm 吸收池铁含量零溶液作参溶液波长510 nm 处分光光度计测定标准
色溶液((4 6 4 1 a)吸光度
c 绘制标准曲线
100 m L 标准色溶液中含铁微克数横坐标相应吸光度坐标作图
4642 测定
a 试样溶液制备
称取 10 g 试样精确 0 01 g置 100 m L 烧杯中加少量水溶解加入 10 m L 盐酸溶液
(4 6 21)加热煮沸2 m in冷定量转移100 m L 量瓶中稀释刻度混匀
b 显色G B 5 3 5 1 99 5
吸取 10 0 m L 试液(4 6 4 2a) 100 m L 烧杯中 4 6 4 la规定加水 30 m L 开
始⋯⋯放置 15^ 30 m in止进行显色
光度测定
464 1 b规定步骤相测定试液吸光度
标准曲线((4 64
465
式中
466
铁(Fe)含量(二)
le)查出试液吸光度应铁质量(Pg)
质量百分数( )表示式(5)计算
101_00
m o
X X 10 0 刀2
二 二二
跳 火 10＇ ( 5 )
mo— 取试液中测铁((Fe)质量ug
— 试样质量9
允许差
取行测定结果算术均值测定结果行测定结果绝差值000 5
实验室测定结果绝差值001 0 e
4 砷含量测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(仲裁法)
方法等效采ISO 5786 78((工业硫酸铁砷含量测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光
度法
471 方法提
酸性介质中碘化钾氯化亚锡金属锌砷原砷化氢二乙基二硫代氨基甲酸银毗吮
溶液生成紫红色胶态银吸收波长540 nm 处测定葺吸光度方法适测定砷含量120
Kg 范围试液
472 试剂材料
4 7 21 盐酸(G BT 622)
4 722 砷金属锌粒(G BT 2304)
4 72 3 碘化钾(G BT 1272)溶液150 gL
4 724 氯化亚锡(G BT 638)400 gL 盐酸溶液
溶解40 g 氯化亚锡25 m L 水75 m L 盐酸(472功混合液中
4725 二乙基二硫代氨基甲酸银〔简称A g(D DT C )〕毗a} (G BT 689)溶液5 gL
溶解1 g A g (D DTC)毗吮中样毗吮稀释200 m L o 贮棕色瓶该溶液两周稳
定
4 72 6 砷标准溶液100 gL
溶液 1 m l 含砷 100 Kg
4 72 7 砷标准溶液0 002 5 gl
吸取25 0 m l砷标准溶液((4726)1 000 m L 量瓶中水稀释刻度混匀
砷2 5 }+g 时制备
4 728 乙酸铅(H G T 3 974)棉花
473 仪器设备
溶液 1 m l 含
测定砷玻璃容器必须浓硫酸重铬酸钾洗液洗涤水清洗干净干燥备
般实验室仪器
4 73 1 定砷仪
图2示实验证明规定检验条件出相结果定砷仪
锥形瓶(A )容积 100 m L 砷释放
连接(B)前装入乙酸铅棉花
乳
阮G B 5 3 5 1 99 5
c 15 球吸收器(C )总高度约 250 m m 总体积 14 m l
4732 分光光度计带 1 cm 光路长度吸收池
曰日
二滋
通
江
图 2 定砷仪
4 74 分析步骤
PPIT具恶臭操作应通风橱中进行
4 74门 标准曲线绘制
a 标准色溶液制备
表3 示吸取砷标准溶液((4727)分置6 锥形瓶(A ) (4 7 3 la)中G B 53 5 19 9 5
表 3
砷标准溶液(4727)
m L
相应砷含量
尸B
标准液(4 7 2 7 )
I L
相应砷含量
FHB
0
1 0
2 0
0
2 5
1 0 0
15 0
2 0 0
锥形瓶(A )水稀释50 m L 加入 15 m L 盐酸(4721)然次加入2 m L 碘化钾溶液
2 m L氯化亚锡溶液混匀放置 15 m in
置少量乙酸铅棉花连接(B) (4 7 3 1 b)中吸收硫化氢
吸取5 0 m L A g(D DTC)毗睫溶液15 球吸收器(C ) (4 7 3 1 c)中图2 连接仪器磨口玻
璃吻合处反应程中应保持密封
称量5 g 锌粒加入锥形瓶中迅速连接仪器反应进行约45 m in移吸收器充分混匀溶液
生成紫红色胶态银
b 光度测定
砷含量零溶液参溶液1 cm 吸收池波长 540 nm 处分光光度计测定标准色
溶液((474 la )吸光度
c 绘制标准曲线
S 0 m l Ag(DDT C)毗陡溶液吸收液((4725)中含砷微克数横坐标相应吸光度
坐标绘制标准曲线
4742 测定
a 试样溶液制备
称取20 g 试样精确001 g置锥形瓶(A )中加水 50 m L 混匀完全溶解加15 m L 盐
酸(4721)溶液盐酸浓度约(EICI) 3 m ot L 混匀
b 显色光度测定
试液((4 7 4 2a)中加入2 m L 碘化钾溶液2 m L 氯化亚锡溶液混匀放置15 m in
474 la474 lb 规定操作步骤置少量乙酸铅棉花连接(B) 开始
直⋯⋯分光光度计测定溶液吸光度止完成测定
标准曲线((4 7 4 lc)查出试液吸光度应砷质量(pH)
475
式中
砷(A s)含量(二)质量百分数( )表示式(6)计算
X茄m0x 10 X 100m 石MOmX10＇ ············· (6)
— 试液中测砷(A s)质量拜9
m — 试样质量9
取行测定结果算术均值测定结果
48 砷含量测定 砷斑法
48门 方法提
酸性介质中碘化钾氯化亚锡金属锌试液中砷原砷化氢澳化汞试纸接触反应
生成黄色色斑深浅砷系列标准色斑较求出试样中砷含量方法适测定砷含量5
5 F＇B 范围试液
482 试剂材料
4821 盐酸(G BT 622)
4822 砷金属锌粒(G BT 2304)G B 5 3 5 1 9 9 5
4823 碘化钾(G BT 1272)溶液150 gL
4824 氯化亚锡(G BT 638)400 gL 盐酸溶液
配制方法4724
482 5 砷标准溶液100 gL
溶液 1 M I 含砷 100 pg
482 6 砷标准溶液002 5 gL
吸取 25 0 m L 砷标准溶液((4825)1 000 m L 量瓶中水稀释刻度混匀溶液 l m 工_含
砷25 pg时制备
482 7 乙酸铅(H G T 3 974)棉花
4828 嗅化汞(G BT 1398)试纸
483 仪器设备
测定砷玻璃容器必须浓硫酸重铬酸钾洗液洗涤水清洗干净干燥备
般实验室仪器
481 1 定砷器
图3 示实验证明规定检验条件出相结果定砷器
a 广口瓶磨口锥形瓶(1)容积 200
b 胶塞磨口塞((2)
c 玻璃(3)长 180 m m 部直径
装乙酸铅棉花高约 60 m m
图 3 定砷器
m L
65 m m 末端直径约 2 m m 孔前玻璃
d 玻璃端口(4)端口表面磨面 4 耳钩供固定玻璃帽
e 玻璃帽(5)面磨中央孔玻璃相通孔直径 65 m m 面弯月形凹槽
时澳化汞试纸夹玻璃端口(4)玻璃帽((5)中间橡皮圈固定
4 84 分析步骤G s 5 3 5 1 99 5
484门 试样溶液制备
称取 10 g 试样精确 01 g置锥形瓶(1)(4831a)中加水50 m L 混匀完全溶解加
15 m 工盐酸(4821)混匀
484 2 标准色阶制备
制 备试液时表 4 示吸取砷标准溶液((4 8 2 6 )分置 5 锥形瓶(1)中加水
50 m l 加 15 m L 盐酸(4 8 2 1)混匀
4843 测定
锥形瓶((1)次加入2 m L 碘化钾溶液2 m L 氯化亚锡溶液混匀放置 15 m in
表 4
砷标准溶液((4826)
m L
相应砷含量
拜H
砷标准溶液(4826)
m L
相应砷含量
拼g
0
0 5
1 0
0
1 25
2 5 0
置乙酸铅棉花玻璃((3) (4 8 3 lc)吸收硫化氢
嗅化汞试纸固定称量 5 g 锌粒置锥形瓶(1)中图3 装仪器反应暗处进行 1
1s h取澳化汞试纸试样澳化汞试纸颜色砷标准溶液系列色阶较求出试样中砷质量
485 分析结果表述
砷(A s)含量(二)质量百分数( )表示式((7)计算
mamx10X100麟0101 ··· ···· ···········⋯ ⋯ ( 7 )
式中— 标准色阶较测砷质量拜9
m — 试样质量9
4 9 重金属含量测定 目视浊法
491 方法提
弱酸性介质(pH 3 4)中硫化氢水溶液试液中硫化氢组重金属生成硫化物铅标准色
阶较测定重金属(Pb 计)含量方法适重金属(Pb 计)含量15 100 pg 范围
试液
4 92 试剂材料
4921 乙酸(G BT 676)溶液c(CH 300 0 H ) 1 m olL
量取 58 m L 乙酸水稀释 1 000 m L
4 922 饱硫化氢水溶液
4923 铅标准溶液1 gL
溶液 1 m l含铅 100 lag
4924 铅标准溶液01 gL
吸取10 0 m 工铅标准溶液((4923)100 m L 量瓶中稀释刻度混匀溶液 1 m L 含铅
10 Kg时制备
493 仪器设备
般实验室仪器
493门 色50 m L 带磨口玻璃盖
494 分析步骤
4941 试样溶液制备G s 53 5 1 9 9 5
称取 20 g 试样精确1 g置 150 m 工烧杯中加少量水溶解(必时滤)定量转移
m L量瓶中水稀释刻度混匀
42 标准色阶制备
表 5 示吸取铅标准溶液((4924)分置 6 支色((
10 0 m L 试液(4941)水稀释30 m 工加 1 m l 乙酸溶液10
水稀释 50 m L 混匀放置 10 m in
93 1)中色中分加入
m L 新制备饱硫化氢水溶液
表 5
铅标准溶液(4 9 2 4)
m l
相应铅含量
拼d 标溶A(4nil) 相应铅含q
u9
0
1 0
2 0
0
1 0
2 0 3 0
lO
0
4943 测定
单标线吸移取 20 m L 试液((49
化氢水溶液水稀释50 M 工混匀放置
量
)色中加 1 m L 乙酸溶液10 m l 新制备饱硫
10 m in铅标准色阶((4942)较求出试样中重金属质
49
式中
4 10
5 分析结果表述
重金属(Pb 计)含量(二)质量百分数( )表示式(8)计算
二m oX
m X
2 0 10 10 0
106 _ 万 2momx10·······················⋯⋯川
2 0 0
m — 标准色阶较测重金属(Pb 计)质量}＇g
— 试样质量9
水溶物含量测定 重量法
方法等效采 ISO 2994 74((工业硫酸馁水溶物含量测定重量法
4101 方法提
水溶解试样溶物滤出水洗涤残渣样品体完全分离干燥称量水溶物质
量 方法适试样中水溶物含量001 go
4102 试剂材料
氯化钡(G BT 652)溶液250 gL
4 10 3 仪器设备
测定水溶物玻璃柑竭式滤器毕浸入热硫酸重铬酸钾洗液中水溶物残渣溶
解取出水洗净干燥备
4103 玻璃增祸式71 5 4号孔径4^ 16 Pm 容积30 m L
41032 电热恒温干燥箱维持温度 110士5＇C
4104 分析步骤
4 1041 试样溶液制备
称取100 g 试样精确1 g置1 000 m l烧杯中加入500 m L 水溶解保持温度20 30 C
41042 测定
采说明
2) ISO 2994 74试样溶解温度保持 20 25＇C 标准试样溶解温度保持 20 30＇CG B 53 5 1 9 9 5
预先110士C 干燥恒重玻璃增锅式滤器((41031)滤试液(4104 1)水充分洗
涤柑竭烧杯直氯化钡溶液检验洗涤水中没白色沉淀止
110士5＇(干燥增祸容物1h干燥器中冷室温称重重复操作直两次连续称量
差0 001 g 止取次测量值作测量结果
4 10
式中
5 分析结果表述
水溶物含量()质量百分数( )表示式(9)计算
场 m矛n X 100 ·············· ( 9 )
— 水溶物增祸质量9
>ni柑祸质量9
阴 试样质量9
4 106 允许差
取行测定结果算术均值测定结果行测定结果绝差值003
实验室测定结果绝差值 0006
5 检验规
5 1 硫酸钱应生产厂质量监督检验部门标准规定进行检验生产厂应保证批出厂硫酸
符合标准求批出厂硫酸馁应附定格式质量证明书证明书包括列容生产
厂名称产品名称商标产品等级批号生产日期产品净重标准编号
单位权标准规定收硫酸钱进行质量检验核验指标否符合标准
硫酸馁批检验批重量超 150 t
袋装硫酸钱表 6 规定选取采样袋数
︹乙
﹃咐︺
月
﹃
乐
求
乐
5
表 6
急包装袋数 总包装袋数 采样袋数
1 1 0
采样袋数
全部 2`数 1 8 2 2 1 6
1 1 4 9 2 1 7 2 5 4
乳
21
况
加
24
5 0 6 4
6 5 8 1
25 5 ^ 2 9 6
2 9 7 3 4 3
8 2 1 0 1
102 12 5
12 6 ^ 1 5 1
344 394
3 9 5 ^ 4 5 0
4 5 1 5 1 2
1 5 2 1 8 1
总包装袋数512 袋时3X 护万(n 批产品总包装袋数)计算采样袋数遇数
时进整数
采样时采祥器袋口边斜插边袋深34 处采取均匀样品袋采取样品少
工kg取样品总量少2 kg
硫酸铰动采样器勺子合适工具皮带运输机机定时间间隔
采取截面样品批取样品少2 kg
5 5 采取样品合起混匀缩分器四分法缩分1 kg 均匀试样分装两清洁
干燥带磨口广口瓶聚乙烯瓶具密封性容器中容器粘贴标签注明生产厂名称产品G B 5 3 5 19 9 5
名称批号采样日期采样姓名份供检验份作保留样品保留期两月供查验
56 标准采G B 125中规定修约值较法判断检验结果否符合标准
5 果检验结果项指标符合标准求时应重新两倍数量包装袋中采样进行复验复
验结果项指标符合标准求整批硫酸钱合格品
58 供需双方产品质量发生异议需仲裁时应中华民国产品质量法关规定仲裁仲
裁时标准规定进行
6 包装标志运输贮存
6 1 硫酸应层袋(外袋塑料编织袋袋聚乙烯薄膜袋)复合塑料编织袋(塑料编织布膜)包
装 包装技术求包装材料应符合G B 8569 关规定
62 袋净重50士 5 kg 20士 2 kg批产品袋均净重低500 kg 20 0 kg o
6 3 硫酸包装袋应标明生产厂名称址产品名称商标净重标准编号
64 硫酸汽车火车轮船等交通工具运输运输程中应防潮防包装袋破损
65 硫酸钱应贮存整阴凉通风干燥仓库严禁石灰水泥等碱性物质接触库存放包
装件堆置高度应7 mG B 5 3 5 1 99 5
附 录 A
甲醛溶液配制含t 测定
(补充件)
A 1 聚甲醛解聚配制
称取280 g 聚甲醛加800 m L 水35 m L 氨水(G BT 631)加热溶解趁热滤静置两天
取层清液A 3规定试验方法测定甲醛含量配制成250 gL 甲醛溶液
A 2 工业甲醛溶液试剂甲醛溶液蒸馏配制
取工业甲醛溶液(G B T 9009)试剂甲醛溶液(G BT 685)蒸馏瓶中缓慢加热 96℃左右蒸
馏甲醛溶液中甲醉含量约 10 gL 蒸馏原体积二分)停止加热A 3规定试验方法测定
母液中甲醛含量甲醇含量然水母液稀释成甲醇10 gL 250 gL 甲醛溶液
A 3 甲醛含量甲醇含量测定
A 3门 甲醛含量测定
Al 11 试剂溶液
a 水亚硫酸钠(H G T 3 1078)溶液126 gL
625)标准滴定溶液·(合H2SO4mol L
10729)10 gL 乙醇溶液
A 312
硫酸(G BT
酚酞(G BT
分析步骤
取 50 0 m L 亚硫酸钠溶液250 m L 锥形瓶中加3 滴酚酞指示剂硫酸标准滴定溶液中浅
红色分度吸加入3 0 m L 甲醛溶液(A l)(A 2)硫酸标准滴定溶液滴定浅红色 2 m in
消失终点
A 3 1 3 分析结果表述
甲醛(H CHO )含量(gL )表示式(A l)计算
cV X 0 030 03
3 0 X 1 000 10 01 X cV ···················⋯( A 1 )
式中— 硫酸标准滴定溶液实际浓度m ol L
V 滴定硫酸标准滴定溶液体积m L
0030 031 00 mL硫斯铺赫液(扣2S0)1 000 molLD相克表示醛质
量
A 32 甲醇含量测定
UBT 611 规定测定20℃时甲醛溶液密度Pzo c
测甲醛溶液20℃时密度A 3 1 测甲醛溶液中甲醛含量查表A 1甲醇
含量gL e
A Q 配制250 gL 甲醛溶液时应酚酞指示剂 5 m olL 氢氧化钠溶液中浅红色G B 53 5 1 9 9 5
表 A l 密度甲醛含量甲醇含量关系表
肪 ＼ 尸2
1 0 7 6 I O 7 R
6
5
10
2
7
9
片
14
八O
Q
门
闷
汁
0户
泊
1
门
户
月认
月弓
d
ta
︸口
巴
曰
已
曰
J
R
日
曰八
巧
八
g
n乙
9
乙
少
︼
产
门乙
曰
八乙
注八 20 ℃时甲醛溶液密度9L
M — 甲醛溶液中甲醇含量9L
F 甲醛溶液中甲醛含量9L
附加说明
标准中华民国化学工业部提出
标准化学工业部海化工研究院口
标准化学工业部海化工研究院负责起草
标准起草钟凤园
标准优等品等品质量指标等效采FocT go9782硫酸钱FocT Io87373硫酸钱
《香当网》用户分享的内容，不代表《香当网》观点或立场，请自行判断内容的真实性和可靠性！
该内容是文档的文本内容，更好的格式请下载文档
G B 5 3 5 1 9 9 5
硫 酸 代喇 Sss＇Gli 108R＇3
Am m onium sulphate
题 容 适 范 围
标准规定 硫酸技术求试验力法检验规标志包装运输贮存 〕
标准适合成氨硫酸中制硫酸炼焦制副产硫酸钱标ff适川J
火电厂脱硫法具烟气脱硫法生产副产硫酸is(产品
分子式(N H ) 5()
相分 子质 量 1321&l(根 1989 年 国际相 原子质 U )
2 引标准
〔B T 601 化学试剂 滴定分析(容分析)标准溶液制备
G B I＇ 602 化学试剂 杂质测定标准溶液制备
G B T 603 化学试剂 试验方法中制剂制品制备
G B 1 611 化学试剂 密度测定通方法
G13 125() 极限数值表示方法判定方法
G B T 6682 分析实验室水规格试验方法
G 1i 8汤6 固体化学肥料包装
3 技 术 求
3 1 硫酸铰质量应符合表 1 求
表 1
try 口
指
优 等品 等品 合格 品
外观 白色结晶 见机械杂质 见机械杂质
氮〔＼ )含址 r 基计) I
}
水分{H ()) 蕊
游离酸(日 5() 」)含量 冬
2 1 0
() 0 3
2 1 0
0 3
0 ()5 0 2 (
铁(P曰含 缺 0 0 0 7
砷 (八刘含坦 0 0 0 0 0 5
重金属( P))l沁含 114 o 0 0 5
水溶物 含Gl 0 0 1
注 ll 硫酸作农业月I时检验铁砷重金属水溶物含量等指标
国家技术监督局 19 9 512 2 0批准 19 9 6 0 8 0 1实施G B 5 3 5 1 99 5
4 试验方法
分析中说明外均分析纯试剂水应符合G BT 6682 中三级水(仅测定pH
值范围电导率)规格滴定分析标准溶液G BT 601 配制标定杂质测定标准溶液
G B T 602 配制试验方法中制剂制品 G BT 603 配制
4 1 外观
目测
42 氮含量测定 蒸馏滴定法(仲裁法)
方法等效采ISO 333275工业硫酸铁氨态氮含量测定 蒸馏滴定法
4 2门 方法提
硫酸碱性溶液中蒸馏出氨量硫酸标准滴定溶液吸收指示剂存氢氧化钠
际准滴定溶液回滴量硫酸
4 2 2 试剂材料
4 2 2 1 氢氧化钠(G BT 629)450 gI溶液
·222 硫酸(GBT 625)标准滴定溶液·(省HSO)·5 moll
4223 氢氧化钠标准滴定溶液c(N aO H ) 0 5 m ot I
4224 甲基红亚甲基蓝混合指示剂
溶解1g 甲基红(H G T 3 958)50 m L 乙醇(G BT 679)中加入05 g 亚甲基蓝溶解
相乙醇稀释100 m L o
4225 硅脂含氮润滑脂
4 2 3 仪器设备
般实验室仪器
42 3门 蒸馏仪器
方法仪器图1 示
a 蒸馏瓶(A )容积 1 1
b 防溅球(B )行插入滴液漏斗(C )
c 滴液漏斗(C )容积50 m L
d 直形冷凝(D )效长度约400 m m
吸收瓶(E )容积 500 m l 瓶侧连接双连球G B 5 35 1 99 5
42*W
图 1 蒸馏装置
32 防暴沸石防暴沸装置者根长 100 m m 直径 5 m m 玻璃棒接根长 25 m m 聚乙
424 分析步骤
4241 试样溶液制备
称取
424 2
lo g 试样精确 001 g溶少量水中转移500 m L 量瓶中水稀释刻度混匀
蒸馏
量瓶((4241)中吸取50 0 m L 试液蒸馏瓶(A )中加入约350 m L 水粒防暴沸石(防
暴装置聚乙烯接触烧瓶底部)
单标线吸加入50 m L 硫酸标准滴定溶液吸收瓶((E )中加入80 m L 水5 滴混合指示剂
溶液
硅脂涂抹仪器接口图 1 安装蒸馏仪器确保仪器部分密封
通滴液漏斗((C )蒸馏瓶(A )中注入氢氧化钠溶液(4221)20 m L 注意滴液漏斗中少留
毫升溶液
加热蒸馏直吸收瓶(E )中收集量达250^ 300 m L 时停止加热开滴液漏斗(C )拆防溅
球(B)水洗冷凝(D )洗涤液收集吸收瓶(E )中拆吸收瓶
4243 滴定
吸收瓶((E )中溶液混匀氢氧化钠标准滴定溶液((4223)回滴量硫酸标准滴定溶液直
指示剂呈灰绿色终点G B 53 5 19 9 5
44 空白试验
测定时加试样外4 2 4 1 4 2 4 3 完全相分析步骤试剂量进行行操
5 分析结果表述
氮(N )含量(二干基计)质量百分数( )表示式(1)计算
勺
乙
走
车
作
(V V )c X 0 014 01
100 XH_o 10 0
介
mX聂X 10 0
(V V )c X 1 401
m (100 H2(7 )
式中V 测定时氢氧化钠标准滴定溶液体积m L
V e— 空白试验氢氧化钠标准滴定溶液体积m L
— 氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度m ol L
— 试样质量g
z Hr>— 试样中水百分含量
······················⋯ ⋯ ( 1 )
0 014 01— 1 00 m L 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(N aOH ) 1 000 I L〕相克表示氮质
量
426 允许差
取行测定结果算术均值测定结果行测定绝差值006
实验室测定结果绝差值12000
43 氮含量测定 甲醛法
43 方法提
中性溶液中钱盐甲醛作生成六次甲基四胺相钱盐含量酸指示剂存氢
氧化钠标准滴定溶液滴定
432 试剂材料
4 32 1 氢氧化钠(GBT 629)4 gL 溶液
4322 氢氧化钠标准滴定溶液c(N aO H )二5 m olL
4 32 3 甲醛250 gL 溶液
附录 A 配制测定
4324 甲基红(H G T 3 958)指示液1 gL 乙醇(G BT 678)溶液
4 32 5 酚酞(G BT 10729)指示液10 gL 乙醇(G BT 678)溶液
41 3 分析步骤
4331 试样溶液制备
称取 1g 试样精确0 001 g置250 m L 锥形瓶中加100^120 m L 水溶解加
指示剂溶液氢氧化钠溶液((4321)调节溶液呈橙色
41 32 测定
加入15 m L 甲醛溶液试液(4331)中加入3滴酚酞指示剂溶液混匀
化钠标准滴定溶液((43 22)滴定浅红色 1 m in 消失(滴定pH 计指示
1 滴甲基红
33 空白试验
放置 5 m in氢氧
pH 8 5)终点
测定时加试样外433 14 3 32完全相分析步骤试剂量进行行
4 分析结果表述
氮(v )含量(二干基计)质量百分数( )表示式(2)计算
3
作
3
车
操
车G B 5 3 5 19 9 5
(v v 2) ·c x 0 014 01
100 xH l o o
m X
(V V )
1 0 0
· c 14 0 1
(100 ZH 0 )
式中 V 测定时氢氧化钠标准滴定溶液体积m 工_
⋯ ( 2 )
V 空白试验氢氧化钠标准滴定溶液体积m L
— 氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度m ot工
m 试样质量9
2HO 试祥中水百分含量
0014 01 1 00 m l 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaO H ) 1 000 m olI〕相克表示氮质
量
435 允许差
取行侧定结果算术均值测定结果行测定结果绝差值06Y}
实验室侧定结果绝差值012
44 水分测定 重量法
44 1 方法提
定温度电热恒温干燥箱试样烘干恒重然测定试样减少质量 方法适
取试样中水分质量001 go
442 仪器设备
般实验室仪器
44 2门 带盖磨口称量瓶直径50 m m 高30 m m
4422 电热恒温干燥箱维持温度1051 2C
44 3 分析步骤
称取5 g 试样精确 000 2 g置预先1051 2℃干燥恒重称量瓶(4421)中称量
瓶盖子稍微开置称量瓶干燥箱中接温度计水银球水位置105士2C 温度中干燥
30 m in 取出称量瓶盖盖子干燥器中冷室温称重重复操作直恒重取次测量
值作测定结果
`Zm母mzx 100m ·································⋯⋯()
称量瓶试样干燥前质量9
称量瓶试样干燥质量 9
试样质量go
秘
处
44
式中
4 分析结果表述
水分(H O ) (z)质量百分数( )表示式(3)计算
445 允许差
取行测定结果算术均值作测定结果行测定结果绝差值0s o
45 游离酸含量测定 容量法
方法等效采 ISO 2993 74工业硫酸 游离酸度测定滴定法
45门 方法提
试样溶液中游离酸指示剂存F 氢氧化钠标准滴定溶液滴定
452 试剂材料
4 5 2 1 氢氧化钠(G BT 629)标准滴定溶液 (N aO H )二0 1 m olL G B 5 3 5 1 9 9 5
4522
4523
盐酸(G BT 622)溶液c(H O l) 01 m olI
甲基红亚甲基蓝混合指示剂1二
配制方法422·4
4 524 分析中水
1 000 m L 水中加 2 3 滴指示剂溶液((4523)溶液呈灰绿色氢氧化钠溶液
(4521)盐酸溶液((4522)调节溶液呈灰绿色(酸度计指示 pH 5 4 5 6)
453 仪器设备
般实验室仪器
453飞 微量滴定5 m L 分度值02 m 工
451 2 酸度计
4 54 分析步骤
称取 lo g 试样精确 01 g置100 M I 烧杯中加50 m l 水((4524)溶解果溶液混浊
中速滤纸滤水((4524)洗涤烧杯滤纸收集滤液 250 m L 锥形瓶中
45
式中
加1 2滴指示剂溶液滤液中氢氧化钠标准滴定溶液滴定灰绿色终点
试液色终点难观察滴定酸度计指示pH 5 4^5 6 终点
5 分析结果表述
游离酸(H MSO )含量((z4)质量百分数( )表示式(4)计算
二cV X 0 049卫X 100 cV 4 90
m ··’·二’二··⋯⋯(4 )
0 04 9
4 56
— 氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度m ol L
V 测定时氢氧化钠标准滴定溶液体积m L
m — 试样质量g
0— 1 00 m L 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(N aOH ) 1 ooo m olL〕相克表示硫酸
质量
允许差
取行测定结果算术均值测定结果
游离酸含量
毛 005
> 0 0 5
实验室测定结果绝差值
游离酸含量
行测定结果绝差值
绝差值
0 00 5
0 0 1
绝差值
< O 05
> 0 0 5
46 铁含量测定
46 1 方法提
邻菲w 啦分光光度法
试样中铁盐酸溶解抗坏血酸三价铁原二价铁缓介质(PH 2 9)中二
邻菲哆啦生成橙红色配合物吸收波长510 nm 处分光光度计测定吸光度
价铁
测定铁含量10 100 kg 范围试液
462 试剂材料
方法适
采说明
ll ISO 299374 采甲基紫(pH 5 2 5 6)相pH 值范围指示剂
示剂(变色点 pH 5 4)
标准采甲基红亚甲蓝混合指G B 5 3 5 19 9 5
4621 盐酸(G B T 622)溶液c(H Cl) 1 m olL
4622 硫酸(G B T 625)
4623 氨水(G B T 631)1+ 2 溶液
4624 抗坏血酸溶液100 gL 该溶液周稳定
4625 乙酸(G B T 676)乙酸钠(G BT 693)缓溶液pH 4 5
4626 邻菲哆琳(GBT 1293)溶液1 gL
该溶液避光保存仅色溶液
462 7 铁标准溶液100 gL
称取 0 863 g 硫酸铁(G BT 1279)精确 0 001 g溶 200 m L 水中加 10 m L 硫酸
(4622)定量转移 1 000 m L 量瓶中稀释刻度混匀溶液 1 m L 含 100 m g 铁
4628 铁标准溶液0 010 gL
吸取50 0 m L 铁标准溶液(4627)500 m L 量瓶中稀释刻度混匀溶液 1 m L 含10 pg
铁时制备
463 仪器设备
般实验室仪器
4631 分光光度计带 3 cm 光路长度吸收池
4632 广范pH 试纸pH 计
464 分析步骤
4641 标准曲线绘制
a 标准色溶液制备
表2 示系列100 m l 烧杯中分加入定体积铁标准溶液((4628)0
表 2
铁标准溶液(4 62 8)
m L
相应铁含量
尸H
铁标准溶液(4628)
L
相应铁含量
拌9
0
1 0
2 0
4 0
0
1 0
2 0
4 0
6 0
8 0
10 0
6 0
8 0
1 0 0
烧杯述规定时样处理
加水30 m L 盐酸溶液((4 62 1)氨水溶液((4 6 2 3)调节溶液pH 值接2定量溶
液转移100 m L 量瓶中加1 m L 抗坏血酸溶液20 m L 缓溶液10 0 m L 邻菲哆琳溶液水稀释
刻度混匀放置 15^ 30 m in
b 光度测定
3 cm 吸收池铁含量零溶液作参溶液波长510 nm 处分光光度计测定标准
色溶液((4 6 4 1 a)吸光度
c 绘制标准曲线
100 m L 标准色溶液中含铁微克数横坐标相应吸光度坐标作图
4642 测定
a 试样溶液制备
称取 10 g 试样精确 0 01 g置 100 m L 烧杯中加少量水溶解加入 10 m L 盐酸溶液
(4 6 21)加热煮沸2 m in冷定量转移100 m L 量瓶中稀释刻度混匀
b 显色G B 5 3 5 1 99 5
吸取 10 0 m L 试液(4 6 4 2a) 100 m L 烧杯中 4 6 4 la规定加水 30 m L 开
始⋯⋯放置 15^ 30 m in止进行显色
光度测定
464 1 b规定步骤相测定试液吸光度
标准曲线((4 64
465
式中
466
铁(Fe)含量(二)
le)查出试液吸光度应铁质量(Pg)
质量百分数( )表示式(5)计算
101_00
m o
X X 10 0 刀2
二 二二
跳 火 10＇ ( 5 )
mo— 取试液中测铁((Fe)质量ug
— 试样质量9
允许差
取行测定结果算术均值测定结果行测定结果绝差值000 5
实验室测定结果绝差值001 0 e
4 砷含量测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(仲裁法)
方法等效采ISO 5786 78((工业硫酸铁砷含量测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光
度法
471 方法提
酸性介质中碘化钾氯化亚锡金属锌砷原砷化氢二乙基二硫代氨基甲酸银毗吮
溶液生成紫红色胶态银吸收波长540 nm 处测定葺吸光度方法适测定砷含量120
Kg 范围试液
472 试剂材料
4 7 21 盐酸(G BT 622)
4 722 砷金属锌粒(G BT 2304)
4 72 3 碘化钾(G BT 1272)溶液150 gL
4 724 氯化亚锡(G BT 638)400 gL 盐酸溶液
溶解40 g 氯化亚锡25 m L 水75 m L 盐酸(472功混合液中
4725 二乙基二硫代氨基甲酸银〔简称A g(D DT C )〕毗a} (G BT 689)溶液5 gL
溶解1 g A g (D DTC)毗吮中样毗吮稀释200 m L o 贮棕色瓶该溶液两周稳
定
4 72 6 砷标准溶液100 gL
溶液 1 m l 含砷 100 Kg
4 72 7 砷标准溶液0 002 5 gl
吸取25 0 m l砷标准溶液((4726)1 000 m L 量瓶中水稀释刻度混匀
砷2 5 }+g 时制备
4 728 乙酸铅(H G T 3 974)棉花
473 仪器设备
溶液 1 m l 含
测定砷玻璃容器必须浓硫酸重铬酸钾洗液洗涤水清洗干净干燥备
般实验室仪器
4 73 1 定砷仪
图2示实验证明规定检验条件出相结果定砷仪
锥形瓶(A )容积 100 m L 砷释放
连接(B)前装入乙酸铅棉花
乳
阮G B 5 3 5 1 99 5
c 15 球吸收器(C )总高度约 250 m m 总体积 14 m l
4732 分光光度计带 1 cm 光路长度吸收池
曰日
二滋
通
江
图 2 定砷仪
4 74 分析步骤
PPIT具恶臭操作应通风橱中进行
4 74门 标准曲线绘制
a 标准色溶液制备
表3 示吸取砷标准溶液((4727)分置6 锥形瓶(A ) (4 7 3 la)中G B 53 5 19 9 5
表 3
砷标准溶液(4727)
m L
相应砷含量
尸B
标准液(4 7 2 7 )
I L
相应砷含量
FHB
0
1 0
2 0
0
2 5
1 0 0
15 0
2 0 0
锥形瓶(A )水稀释50 m L 加入 15 m L 盐酸(4721)然次加入2 m L 碘化钾溶液
2 m L氯化亚锡溶液混匀放置 15 m in
置少量乙酸铅棉花连接(B) (4 7 3 1 b)中吸收硫化氢
吸取5 0 m L A g(D DTC)毗睫溶液15 球吸收器(C ) (4 7 3 1 c)中图2 连接仪器磨口玻
璃吻合处反应程中应保持密封
称量5 g 锌粒加入锥形瓶中迅速连接仪器反应进行约45 m in移吸收器充分混匀溶液
生成紫红色胶态银
b 光度测定
砷含量零溶液参溶液1 cm 吸收池波长 540 nm 处分光光度计测定标准色
溶液((474 la )吸光度
c 绘制标准曲线
S 0 m l Ag(DDT C)毗陡溶液吸收液((4725)中含砷微克数横坐标相应吸光度
坐标绘制标准曲线
4742 测定
a 试样溶液制备
称取20 g 试样精确001 g置锥形瓶(A )中加水 50 m L 混匀完全溶解加15 m L 盐
酸(4721)溶液盐酸浓度约(EICI) 3 m ot L 混匀
b 显色光度测定
试液((4 7 4 2a)中加入2 m L 碘化钾溶液2 m L 氯化亚锡溶液混匀放置15 m in
474 la474 lb 规定操作步骤置少量乙酸铅棉花连接(B) 开始
直⋯⋯分光光度计测定溶液吸光度止完成测定
标准曲线((4 7 4 lc)查出试液吸光度应砷质量(pH)
475
式中
砷(A s)含量(二)质量百分数( )表示式(6)计算
X茄m0x 10 X 100m 石MOmX10＇ ············· (6)
— 试液中测砷(A s)质量拜9
m — 试样质量9
取行测定结果算术均值测定结果
48 砷含量测定 砷斑法
48门 方法提
酸性介质中碘化钾氯化亚锡金属锌试液中砷原砷化氢澳化汞试纸接触反应
生成黄色色斑深浅砷系列标准色斑较求出试样中砷含量方法适测定砷含量5
5 F＇B 范围试液
482 试剂材料
4821 盐酸(G BT 622)
4822 砷金属锌粒(G BT 2304)G B 5 3 5 1 9 9 5
4823 碘化钾(G BT 1272)溶液150 gL
4824 氯化亚锡(G BT 638)400 gL 盐酸溶液
配制方法4724
482 5 砷标准溶液100 gL
溶液 1 M I 含砷 100 pg
482 6 砷标准溶液002 5 gL
吸取 25 0 m L 砷标准溶液((4825)1 000 m L 量瓶中水稀释刻度混匀溶液 l m 工_含
砷25 pg时制备
482 7 乙酸铅(H G T 3 974)棉花
4828 嗅化汞(G BT 1398)试纸
483 仪器设备
测定砷玻璃容器必须浓硫酸重铬酸钾洗液洗涤水清洗干净干燥备
般实验室仪器
481 1 定砷器
图3 示实验证明规定检验条件出相结果定砷器
a 广口瓶磨口锥形瓶(1)容积 200
b 胶塞磨口塞((2)
c 玻璃(3)长 180 m m 部直径
装乙酸铅棉花高约 60 m m
图 3 定砷器
m L
65 m m 末端直径约 2 m m 孔前玻璃
d 玻璃端口(4)端口表面磨面 4 耳钩供固定玻璃帽
e 玻璃帽(5)面磨中央孔玻璃相通孔直径 65 m m 面弯月形凹槽
时澳化汞试纸夹玻璃端口(4)玻璃帽((5)中间橡皮圈固定
4 84 分析步骤G s 5 3 5 1 99 5
484门 试样溶液制备
称取 10 g 试样精确 01 g置锥形瓶(1)(4831a)中加水50 m L 混匀完全溶解加
15 m 工盐酸(4821)混匀
484 2 标准色阶制备
制 备试液时表 4 示吸取砷标准溶液((4 8 2 6 )分置 5 锥形瓶(1)中加水
50 m l 加 15 m L 盐酸(4 8 2 1)混匀
4843 测定
锥形瓶((1)次加入2 m L 碘化钾溶液2 m L 氯化亚锡溶液混匀放置 15 m in
表 4
砷标准溶液((4826)
m L
相应砷含量
拜H
砷标准溶液(4826)
m L
相应砷含量
拼g
0
0 5
1 0
0
1 25
2 5 0
置乙酸铅棉花玻璃((3) (4 8 3 lc)吸收硫化氢
嗅化汞试纸固定称量 5 g 锌粒置锥形瓶(1)中图3 装仪器反应暗处进行 1
1s h取澳化汞试纸试样澳化汞试纸颜色砷标准溶液系列色阶较求出试样中砷质量
485 分析结果表述
砷(A s)含量(二)质量百分数( )表示式((7)计算
mamx10X100麟0101 ··· ···· ···········⋯ ⋯ ( 7 )
式中— 标准色阶较测砷质量拜9
m — 试样质量9
4 9 重金属含量测定 目视浊法
491 方法提
弱酸性介质(pH 3 4)中硫化氢水溶液试液中硫化氢组重金属生成硫化物铅标准色
阶较测定重金属(Pb 计)含量方法适重金属(Pb 计)含量15 100 pg 范围
试液
4 92 试剂材料
4921 乙酸(G BT 676)溶液c(CH 300 0 H ) 1 m olL
量取 58 m L 乙酸水稀释 1 000 m L
4 922 饱硫化氢水溶液
4923 铅标准溶液1 gL
溶液 1 m l含铅 100 lag
4924 铅标准溶液01 gL
吸取10 0 m 工铅标准溶液((4923)100 m L 量瓶中稀释刻度混匀溶液 1 m L 含铅
10 Kg时制备
493 仪器设备
般实验室仪器
493门 色50 m L 带磨口玻璃盖
494 分析步骤
4941 试样溶液制备G s 53 5 1 9 9 5
称取 20 g 试样精确1 g置 150 m 工烧杯中加少量水溶解(必时滤)定量转移
m L量瓶中水稀释刻度混匀
42 标准色阶制备
表 5 示吸取铅标准溶液((4924)分置 6 支色((
10 0 m L 试液(4941)水稀释30 m 工加 1 m l 乙酸溶液10
水稀释 50 m L 混匀放置 10 m in
93 1)中色中分加入
m L 新制备饱硫化氢水溶液
表 5
铅标准溶液(4 9 2 4)
m l
相应铅含量
拼d 标溶A(4nil) 相应铅含q
u9
0
1 0
2 0
0
1 0
2 0 3 0
lO
0
4943 测定
单标线吸移取 20 m L 试液((49
化氢水溶液水稀释50 M 工混匀放置
量
)色中加 1 m L 乙酸溶液10 m l 新制备饱硫
10 m in铅标准色阶((4942)较求出试样中重金属质
49
式中
4 10
5 分析结果表述
重金属(Pb 计)含量(二)质量百分数( )表示式(8)计算
二m oX
m X
2 0 10 10 0
106 _ 万 2momx10·······················⋯⋯川
2 0 0
m — 标准色阶较测重金属(Pb 计)质量}＇g
— 试样质量9
水溶物含量测定 重量法
方法等效采 ISO 2994 74((工业硫酸馁水溶物含量测定重量法
4101 方法提
水溶解试样溶物滤出水洗涤残渣样品体完全分离干燥称量水溶物质
量 方法适试样中水溶物含量001 go
4102 试剂材料
氯化钡(G BT 652)溶液250 gL
4 10 3 仪器设备
测定水溶物玻璃柑竭式滤器毕浸入热硫酸重铬酸钾洗液中水溶物残渣溶
解取出水洗净干燥备
4103 玻璃增祸式71 5 4号孔径4^ 16 Pm 容积30 m L
41032 电热恒温干燥箱维持温度 110士5＇C
4104 分析步骤
4 1041 试样溶液制备
称取100 g 试样精确1 g置1 000 m l烧杯中加入500 m L 水溶解保持温度20 30 C
41042 测定
采说明
2) ISO 2994 74试样溶解温度保持 20 25＇C 标准试样溶解温度保持 20 30＇CG B 53 5 1 9 9 5
预先110士C 干燥恒重玻璃增锅式滤器((41031)滤试液(4104 1)水充分洗
涤柑竭烧杯直氯化钡溶液检验洗涤水中没白色沉淀止
110士5＇(干燥增祸容物1h干燥器中冷室温称重重复操作直两次连续称量
差0 001 g 止取次测量值作测量结果
4 10
式中
5 分析结果表述
水溶物含量()质量百分数( )表示式(9)计算
场 m矛n X 100 ·············· ( 9 )
— 水溶物增祸质量9
>ni柑祸质量9
阴 试样质量9
4 106 允许差
取行测定结果算术均值测定结果行测定结果绝差值003
实验室测定结果绝差值 0006
5 检验规
5 1 硫酸钱应生产厂质量监督检验部门标准规定进行检验生产厂应保证批出厂硫酸
符合标准求批出厂硫酸馁应附定格式质量证明书证明书包括列容生产
厂名称产品名称商标产品等级批号生产日期产品净重标准编号
单位权标准规定收硫酸钱进行质量检验核验指标否符合标准
硫酸馁批检验批重量超 150 t
袋装硫酸钱表 6 规定选取采样袋数
︹乙
﹃咐︺
月
﹃
乐
求
乐
5
表 6
急包装袋数 总包装袋数 采样袋数
1 1 0
采样袋数
全部 2`数 1 8 2 2 1 6
1 1 4 9 2 1 7 2 5 4
乳
21
况
加
24
5 0 6 4
6 5 8 1
25 5 ^ 2 9 6
2 9 7 3 4 3
8 2 1 0 1
102 12 5
12 6 ^ 1 5 1
344 394
3 9 5 ^ 4 5 0
4 5 1 5 1 2
1 5 2 1 8 1
总包装袋数512 袋时3X 护万(n 批产品总包装袋数)计算采样袋数遇数
时进整数
采样时采祥器袋口边斜插边袋深34 处采取均匀样品袋采取样品少
工kg取样品总量少2 kg
硫酸铰动采样器勺子合适工具皮带运输机机定时间间隔
采取截面样品批取样品少2 kg
5 5 采取样品合起混匀缩分器四分法缩分1 kg 均匀试样分装两清洁
干燥带磨口广口瓶聚乙烯瓶具密封性容器中容器粘贴标签注明生产厂名称产品G B 5 3 5 19 9 5
名称批号采样日期采样姓名份供检验份作保留样品保留期两月供查验
56 标准采G B 125中规定修约值较法判断检验结果否符合标准
5 果检验结果项指标符合标准求时应重新两倍数量包装袋中采样进行复验复
验结果项指标符合标准求整批硫酸钱合格品
58 供需双方产品质量发生异议需仲裁时应中华民国产品质量法关规定仲裁仲
裁时标准规定进行
6 包装标志运输贮存
6 1 硫酸应层袋(外袋塑料编织袋袋聚乙烯薄膜袋)复合塑料编织袋(塑料编织布膜)包
装 包装技术求包装材料应符合G B 8569 关规定
62 袋净重50士 5 kg 20士 2 kg批产品袋均净重低500 kg 20 0 kg o
6 3 硫酸包装袋应标明生产厂名称址产品名称商标净重标准编号
64 硫酸汽车火车轮船等交通工具运输运输程中应防潮防包装袋破损
65 硫酸钱应贮存整阴凉通风干燥仓库严禁石灰水泥等碱性物质接触库存放包
装件堆置高度应7 mG B 5 3 5 1 99 5
附 录 A
甲醛溶液配制含t 测定
(补充件)
A 1 聚甲醛解聚配制
称取280 g 聚甲醛加800 m L 水35 m L 氨水(G BT 631)加热溶解趁热滤静置两天
取层清液A 3规定试验方法测定甲醛含量配制成250 gL 甲醛溶液
A 2 工业甲醛溶液试剂甲醛溶液蒸馏配制
取工业甲醛溶液(G B T 9009)试剂甲醛溶液(G BT 685)蒸馏瓶中缓慢加热 96℃左右蒸
馏甲醛溶液中甲醉含量约 10 gL 蒸馏原体积二分)停止加热A 3规定试验方法测定
母液中甲醛含量甲醇含量然水母液稀释成甲醇10 gL 250 gL 甲醛溶液
A 3 甲醛含量甲醇含量测定
A 3门 甲醛含量测定
Al 11 试剂溶液
a 水亚硫酸钠(H G T 3 1078)溶液126 gL
625)标准滴定溶液·(合H2SO4mol L
10729)10 gL 乙醇溶液
A 312
硫酸(G BT
酚酞(G BT
分析步骤
取 50 0 m L 亚硫酸钠溶液250 m L 锥形瓶中加3 滴酚酞指示剂硫酸标准滴定溶液中浅
红色分度吸加入3 0 m L 甲醛溶液(A l)(A 2)硫酸标准滴定溶液滴定浅红色 2 m in
消失终点
A 3 1 3 分析结果表述
甲醛(H CHO )含量(gL )表示式(A l)计算
cV X 0 030 03
3 0 X 1 000 10 01 X cV ···················⋯( A 1 )
式中— 硫酸标准滴定溶液实际浓度m ol L
V 滴定硫酸标准滴定溶液体积m L
0030 031 00 mL硫斯铺赫液(扣2S0)1 000 molLD相克表示醛质
量
A 32 甲醇含量测定
UBT 611 规定测定20℃时甲醛溶液密度Pzo c
测甲醛溶液20℃时密度A 3 1 测甲醛溶液中甲醛含量查表A 1甲醇
含量gL e
A Q 配制250 gL 甲醛溶液时应酚酞指示剂 5 m olL 氢氧化钠溶液中浅红色G B 53 5 1 9 9 5
表 A l 密度甲醛含量甲醇含量关系表
肪 ＼ 尸2
1 0 7 6 I O 7 R
6
5
10
2
7
9
片
14
八O
Q
门
闷
汁
0户
泊
1
门
户
月认
月弓
d
ta
︸口
巴
曰
已
曰
J
R
日
曰八
巧
八
g
n乙
9
乙
少
︼
产
门乙
曰
八乙
注八 20 ℃时甲醛溶液密度9L
M — 甲醛溶液中甲醇含量9L
F 甲醛溶液中甲醛含量9L
附加说明
标准中华民国化学工业部提出
标准化学工业部海化工研究院口
标准化学工业部海化工研究院负责起草
标准起草钟凤园
标准优等品等品质量指标等效采FocT go9782硫酸钱FocT Io87373硫酸钱
《香当网》用户分享的内容，不代表《香当网》观点或立场，请自行判断内容的真实性和可靠性！
该内容是文档的文本内容，更好的格式请下载文档