湖北理工学院 毕业设计（文）外文翻译
测定鸡蛋中磺胺嘧啶磺胺二甲嘧啶残留
文毅 汪颖 冯钰锜
（ **学化学分子科学学院湖北**430072 ）
摘：
建立鸡蛋中磺胺嘧啶磺胺二甲嘧啶残留量聚合物整体柱微萃取高效液相色谱检测方法（聚甲基丙烯酸乙二醇二甲基丙烯酸酯）毛细整体柱作萃取装置较高萃取效率优化影响萃取效率参数（ 萃取流速萃取体积样品基质PH值）样品匀浆乙醇提取磷酸盐缓溶液稀释离心等步骤直
接进行萃取鸡蛋中磺胺嘧啶磺胺二甲嘧啶检出限分112ngg88ngg50~5000ngg浓度范围具良线性关系加标回收率65日日间测定相标准偏差高82结果表明方法简单快速灵敏度高适鸡蛋中磺胺嘧啶磺胺二甲嘧啶常规分析
关键词： 聚合物整体柱微萃取高效液相色谱法磺胺类药物鸡蛋
综述：磺胺类药物类常广谱抗生素效果价格低廉广泛畜禽养殖生产中然类药物量会导致畜禽产品中残留长期食残留磺胺类抗生素食品体会产生抗药性某敏性体质会产生敏反应外磺胺二甲嘧啶（SMZ）甚具致癌性保证类食品安全欧盟规定动物源食品中磺胺类药物总量残留量100ngg国出规定总残留量超100ngg外规定SMZ单药物残留量超25ngg
然关部门规定禁止磺胺类药物产蛋鸡生产中违规药现象时发生甚作饲料添加剂长期年国外鸡蛋中磺胺类药物残留检测方法做量研究高效液相色谱法（(HPLC）选择性灵敏度高重现性等优点已成广泛检测方法国农业部2003 年1 月22日发布23号公告规定高效液相色谱法鸡蛋中磺胺二甲嘧啶残留检测方法样品预处理高效液相色谱法关键目前报道通方法固相萃取法基质固相分散萃取法需萃取洗脱吹干定容等繁冗操作
Furusawa克服缺点采离心超滤装置简化样品预处理程装置增加分析成
Zhang 等提出聚合物整体柱微萃取技术（polymer monolith microextractionPMME）固相微萃取技术基础发展起种微型化样品预处理技术采聚合整体材料毛细作萃取介质该技术集萃取净化富集体需溶剂萃取具操作简单快速富集倍数高等特点固相微萃取法相需复杂仪器装置降低分析成文利聚合物整体柱微萃取高效液相色谱技术建立时检测鸡蛋中磺胺嘧啶SDZSMZ 残留分析方法该方法简便快速成低灵敏度高适合常规检测
1实验部分
11 仪器试剂
日岛津LC10AT液相色谱仪包括LC10AT泵SPD10A紫外检测器Rheodyne 7125 六通阀萃取注射泵**维科特科技公司生产WZB50型微量注射泵甲醇乙醇均分析纯购海国药集团实验水二次蒸馏水磺胺嘧啶磺胺二甲嘧啶标准品购东北制药总厂标准储备液配制：精确称取两种磺胺药物标准品10mg甲醇溶解定容10ml 棕色容量瓶中混匀两种磺胺类药物质量浓度均1gL放置4℃冰箱中避光保存
12 色谱条件
色谱柱：150mm×46mm id 行填装Kromasil ODS 填料（粒度5um购Eka公司（BohusSweden））
流动相：甲醇002molL磷酸盐缓溶液（PH30）（体积30：70）流速06mlmin检测波长：269nm进样体积：20ul
13 样品制备
131 样品预处理
准确称取匀浆100g鸡蛋样品10ml容量品中加入06ml乙醇超声1min加入002molL磷酸盐缓液（PH40）定容10ml涡旋30s放置4℃冰箱中05h转速12000rmin条件离心5min取层清液进行萃取
132 样品萃取
实验毛细萃取柱聚（ 甲基丙烯酸乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱（20mm×053mm id）合成制作方法见文献10图1萃取装置示意图萃取步骤：
（1）活化：1ml注射器吸取05ml 甲醇016mlL流速推萃取柱吸取05ml002molL磷酸盐缓液（PH40）样流速推萃取柱
(2)萃取：吸取1ml样品溶液016mlmin流速推萃取柱
(3)解吸：吸取005ml 甲醇002molL磷酸盐缓液（PH30）（体积4060）混合溶液005mlmin流速推萃取柱
整程台微量注射泵15min完成样品预处理
14 标准工作曲线制作
准确量取适量SDZSMZ标准储备液添加100g鸡蛋中SDZSMZ含量均分50100200500100020005000ngg样品131节方法处理样品然进行萃取分析
2结果讨
21 解吸液优化
采解吸溶液直接进样高效液相色谱仪进行分析解吸液越少分析灵敏度越高固定解吸液体积005ml甲醇磷酸盐缓液（PH30
）混合溶液作解吸液考察解吸液中甲醇体积分数30增加100解吸效果结果表明甲醇体积分数增加40时解吸液两种分析物萃取柱完全解吸甲醇体积分数高时会造成色谱峰形变差采甲醇002molL 磷酸盐缓液（PH30）（ 体积4060）混合溶液作解吸液
22萃取条件优化
聚合物整体柱微萃取说影响萃取效率素萃取流速萃取体积样品基质PH值等采500ugL标样述素进行优化
221 萃取流速优化
恒定萃取样品体积05ml考察流速010020mlmin时磺胺类药物萃取效率影响萃取流速升高时磺胺嘧啶磺胺二甲嘧啶萃取效率略降时毛细萃取柱柱压升高综合考虑实验速度萃取效率两素选择萃取流速016mlmin
222 萃取体积优化
考察聚（ 甲基丙烯酸乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱磺胺嘧啶磺胺二甲嘧啶萃取体积曲线图2示萃取体积增加07ml时磺胺嘧啶达萃取值萃取体积增加10ml时磺胺二甲嘧啶达萃取值表明整体柱两种磺胺药物萃取力较强检测限较降低选择1ml实际样品分析时萃取体积
223 样品基质PH值优化
进步提高萃取效率考察样品基质PH值萃取效率影响实验中PH2580磷酸盐缓液调节样品基质PH值结果图3示酸性基质萃取效率明显碱性基质高磺胺嘧啶PKa64磺胺二甲嘧啶)PKa75样品基质PH值PKa时磺胺药物分子会质子化表现出带负电荷方面样品基质
PH值增导致聚合物中羧基电离表现出带负电荷样品基质PH值增时磺胺药物分子聚合物间产生静电排斥作萃取效率降实验002molL磷
酸盐缓溶液调节样品基质PH40
23萃取效果
考察聚合物整体柱微萃取萃取效果述优化条件样品（ 添加标准品质量浓度500ugL）分采萃取进样样品直接进样（20ul）进行分析结果图4示样品萃取磺胺嘧啶磺胺二甲嘧啶峰高远远直接进样时峰高说明聚合物整体柱微萃取极降低检出限
添加标样鸡蛋样品505000ngg浓度范围做方法工作曲线结果见表1两种分析物线性关系良相关系数0997信噪3倍10倍分计算检出限定量限表1结果出检出限均低欧盟国残留限量求方法具较精密度回收率（见表2）满足检测求
参考文献［7］报道采国家标准提供方法测定鸡蛋中磺胺二甲嘧啶残留加标回收率60100检测限20ngg批测定相标准偏差（RSD）15批间测定RSD20较言文方法回收率相外检测限精密度优国家标准检测结果
24样品中SDZSMZ分析
优化萃取条件添加标样鸡蛋样品进行萃取分析图5出杂质峰（73min）出现鸡蛋样品基质中未两种分析物定量分析造成影响
窗体顶端
文档香网(httpswwwxiangdangnet)户传
《香当网》用户分享的内容，不代表《香当网》观点或立场，请自行判断内容的真实性和可靠性！
该内容是文档的文本内容，更好的格式请下载文档
测定鸡蛋中磺胺嘧啶磺胺二甲嘧啶残留
文毅 汪颖 冯钰锜
（ **学化学分子科学学院湖北**430072 ）
摘：
建立鸡蛋中磺胺嘧啶磺胺二甲嘧啶残留量聚合物整体柱微萃取高效液相色谱检测方法（聚甲基丙烯酸乙二醇二甲基丙烯酸酯）毛细整体柱作萃取装置较高萃取效率优化影响萃取效率参数（ 萃取流速萃取体积样品基质PH值）样品匀浆乙醇提取磷酸盐缓溶液稀释离心等步骤直
接进行萃取鸡蛋中磺胺嘧啶磺胺二甲嘧啶检出限分112ngg88ngg50~5000ngg浓度范围具良线性关系加标回收率65日日间测定相标准偏差高82结果表明方法简单快速灵敏度高适鸡蛋中磺胺嘧啶磺胺二甲嘧啶常规分析
关键词： 聚合物整体柱微萃取高效液相色谱法磺胺类药物鸡蛋
综述：磺胺类药物类常广谱抗生素效果价格低廉广泛畜禽养殖生产中然类药物量会导致畜禽产品中残留长期食残留磺胺类抗生素食品体会产生抗药性某敏性体质会产生敏反应外磺胺二甲嘧啶（SMZ）甚具致癌性保证类食品安全欧盟规定动物源食品中磺胺类药物总量残留量100ngg国出规定总残留量超100ngg外规定SMZ单药物残留量超25ngg
然关部门规定禁止磺胺类药物产蛋鸡生产中违规药现象时发生甚作饲料添加剂长期年国外鸡蛋中磺胺类药物残留检测方法做量研究高效液相色谱法（(HPLC）选择性灵敏度高重现性等优点已成广泛检测方法国农业部2003 年1 月22日发布23号公告规定高效液相色谱法鸡蛋中磺胺二甲嘧啶残留检测方法样品预处理高效液相色谱法关键目前报道通方法固相萃取法基质固相分散萃取法需萃取洗脱吹干定容等繁冗操作
Furusawa克服缺点采离心超滤装置简化样品预处理程装置增加分析成
Zhang 等提出聚合物整体柱微萃取技术（polymer monolith microextractionPMME）固相微萃取技术基础发展起种微型化样品预处理技术采聚合整体材料毛细作萃取介质该技术集萃取净化富集体需溶剂萃取具操作简单快速富集倍数高等特点固相微萃取法相需复杂仪器装置降低分析成文利聚合物整体柱微萃取高效液相色谱技术建立时检测鸡蛋中磺胺嘧啶SDZSMZ 残留分析方法该方法简便快速成低灵敏度高适合常规检测
1实验部分
11 仪器试剂
日岛津LC10AT液相色谱仪包括LC10AT泵SPD10A紫外检测器Rheodyne 7125 六通阀萃取注射泵**维科特科技公司生产WZB50型微量注射泵甲醇乙醇均分析纯购海国药集团实验水二次蒸馏水磺胺嘧啶磺胺二甲嘧啶标准品购东北制药总厂标准储备液配制：精确称取两种磺胺药物标准品10mg甲醇溶解定容10ml 棕色容量瓶中混匀两种磺胺类药物质量浓度均1gL放置4℃冰箱中避光保存
12 色谱条件
色谱柱：150mm×46mm id 行填装Kromasil ODS 填料（粒度5um购Eka公司（BohusSweden））
流动相：甲醇002molL磷酸盐缓溶液（PH30）（体积30：70）流速06mlmin检测波长：269nm进样体积：20ul
13 样品制备
131 样品预处理
准确称取匀浆100g鸡蛋样品10ml容量品中加入06ml乙醇超声1min加入002molL磷酸盐缓液（PH40）定容10ml涡旋30s放置4℃冰箱中05h转速12000rmin条件离心5min取层清液进行萃取
132 样品萃取
实验毛细萃取柱聚（ 甲基丙烯酸乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱（20mm×053mm id）合成制作方法见文献10图1萃取装置示意图萃取步骤：
（1）活化：1ml注射器吸取05ml 甲醇016mlL流速推萃取柱吸取05ml002molL磷酸盐缓液（PH40）样流速推萃取柱
(2)萃取：吸取1ml样品溶液016mlmin流速推萃取柱
(3)解吸：吸取005ml 甲醇002molL磷酸盐缓液（PH30）（体积4060）混合溶液005mlmin流速推萃取柱
整程台微量注射泵15min完成样品预处理
14 标准工作曲线制作
准确量取适量SDZSMZ标准储备液添加100g鸡蛋中SDZSMZ含量均分50100200500100020005000ngg样品131节方法处理样品然进行萃取分析
2结果讨
21 解吸液优化
采解吸溶液直接进样高效液相色谱仪进行分析解吸液越少分析灵敏度越高固定解吸液体积005ml甲醇磷酸盐缓液（PH30
）混合溶液作解吸液考察解吸液中甲醇体积分数30增加100解吸效果结果表明甲醇体积分数增加40时解吸液两种分析物萃取柱完全解吸甲醇体积分数高时会造成色谱峰形变差采甲醇002molL 磷酸盐缓液（PH30）（ 体积4060）混合溶液作解吸液
22萃取条件优化
聚合物整体柱微萃取说影响萃取效率素萃取流速萃取体积样品基质PH值等采500ugL标样述素进行优化
221 萃取流速优化
恒定萃取样品体积05ml考察流速010020mlmin时磺胺类药物萃取效率影响萃取流速升高时磺胺嘧啶磺胺二甲嘧啶萃取效率略降时毛细萃取柱柱压升高综合考虑实验速度萃取效率两素选择萃取流速016mlmin
222 萃取体积优化
考察聚（ 甲基丙烯酸乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱磺胺嘧啶磺胺二甲嘧啶萃取体积曲线图2示萃取体积增加07ml时磺胺嘧啶达萃取值萃取体积增加10ml时磺胺二甲嘧啶达萃取值表明整体柱两种磺胺药物萃取力较强检测限较降低选择1ml实际样品分析时萃取体积
223 样品基质PH值优化
进步提高萃取效率考察样品基质PH值萃取效率影响实验中PH2580磷酸盐缓液调节样品基质PH值结果图3示酸性基质萃取效率明显碱性基质高磺胺嘧啶PKa64磺胺二甲嘧啶)PKa75样品基质PH值PKa时磺胺药物分子会质子化表现出带负电荷方面样品基质
PH值增导致聚合物中羧基电离表现出带负电荷样品基质PH值增时磺胺药物分子聚合物间产生静电排斥作萃取效率降实验002molL磷
酸盐缓溶液调节样品基质PH40
23萃取效果
考察聚合物整体柱微萃取萃取效果述优化条件样品（ 添加标准品质量浓度500ugL）分采萃取进样样品直接进样（20ul）进行分析结果图4示样品萃取磺胺嘧啶磺胺二甲嘧啶峰高远远直接进样时峰高说明聚合物整体柱微萃取极降低检出限
添加标样鸡蛋样品505000ngg浓度范围做方法工作曲线结果见表1两种分析物线性关系良相关系数0997信噪3倍10倍分计算检出限定量限表1结果出检出限均低欧盟国残留限量求方法具较精密度回收率（见表2）满足检测求
参考文献［7］报道采国家标准提供方法测定鸡蛋中磺胺二甲嘧啶残留加标回收率60100检测限20ngg批测定相标准偏差（RSD）15批间测定RSD20较言文方法回收率相外检测限精密度优国家标准检测结果
24样品中SDZSMZ分析
优化萃取条件添加标样鸡蛋样品进行萃取分析图5出杂质峰（73min）出现鸡蛋样品基质中未两种分析物定量分析造成影响
窗体顶端
文档香网(httpswwwxiangdangnet)户传
《香当网》用户分享的内容，不代表《香当网》观点或立场，请自行判断内容的真实性和可靠性！
该内容是文档的文本内容，更好的格式请下载文档