水泥化学分析
——氯离子含量测定
摘：水泥生产应程中Cl含量符合国家水泥新标准水泥中Cl控制求必须水泥中Cl控指标明确完善Cl检测试验条件
1Cl造成水泥混凝土危害原
普遍研究认Cl存水泥混凝土结构部发生电化反应导致钢筋锈蚀造成水泥混凝土结构危害重原通深入分析发现电化反应外水泥混凝土结构发生氧化反应碱骨料反应酸碱腐蚀反应造成水泥混凝土结构危害忽视原
水泥混凝土结构发生电化反应氧化反应碱骨料反应酸碱腐蚀反应程中Cl始终危害反应发生起着诱导作种诱导作Cl特性相结合碱金属碱土金属离子Mx+构成离子化合物MClx性质决定
2影响危害反应素
1）Cl含量越MCLX越高反应越剧烈（2）空气湿度越混凝土构件周围环境潮湿危害反应越易发生危害性越情况危害反应加快（3）环境温度越高危害反应加剧危害程度加重（4）时间越长危害反应持续越久危害程度逐步扩（5）混凝土结构越薄结构部孔隙率越危害反应越迅速危害程度越（6）处酸碱环境中存介质侵蚀浓度越高意味着MClx含量越危害反应越激烈着时间延长危害程度越严重
3实验室水泥氯离子检测
根GBT176水泥化学分析氯离子进行检验采蒸馏—汞盐滴定法 1） 原理：通蒸馏分离—汞盐滴定测定水泥原料中氯规定蒸馏装置250~260℃温度条件氧化氢磷酸分解试样净化空气做载体蒸馏分离氯离子稀硝酸作吸收液蒸馏10~15 min乙醇吹洗冷凝端锥形瓶乙醇加入量占75（体积分数）pH35左右二苯偶氮碳酰肼指示剂硝酸汞标准滴定溶液进行滴定反应式：
蒸馏反应：3Cl+H3PO4HCl↑+PO43
滴定反应：Hg2++2ClHgCl2↓
终点时：Hg2++二苯偶氮碳酰肼Hg二苯偶氮碳酰肼（樱桃红）
2 ）分析步骤操作点
(1)加入3ml水5滴硝酸 （a）吸收加热蒸馏时产生氯化氢（b）进步消蒸出极少量氢硫酸干扰 （c）端液面接触
(2)称取样品置已烘干石英蒸馏中勿试料粘附壁 试料粘附壁会部分试料没发生反应测试结果偏低
(3)加入5滴氧化氢摇匀 （a）分散试样防止试样结块（b）蒸馏时生成硫化氢氧化氢氧化成硫酸蒸出
（4)加入5ml磷酸 （a）磷酸沸点较高溶解矿物力较强高温分解试料时氯化物生成易挥发氯化氢蒸馏出 （b）蒸馏程中卤化物硫化物相应氢卤酸氢硫酸形式时蒸馏出稀硝酸吸收液属 弱酸会吸收（c） 磷酸加完碳酸盐中二氧化碳排出连接出气进气 （d）加快测定速度减少测定时间前组蒸馏时进行第二组样品测定准备工作加完磷酸放试架等
（5）进出气连接 先连出气连进气
(6) 气体流量计调节 调节气流速度100~200 mlmin时锥形瓶中应连续气泡产生果没应检查气密性气体流速测**果会影响
（7）蒸馏时间 蒸馏10~15 min蒸馏时间根氯离子含量确定氯离子含量02~10时蒸馏时间应15~20 min浓度较硝酸汞标准滴定溶液进行滴定
（8）乙醇量 乙醇量保证指示剂充分溶解测试终点敏锐
（9）pH值调节 溴酚兰指示剂变色范围30~46氢氧化钠调蓝色调成黄色量滴时pH值刚35左右
(10)配制二苯偶氮碳酰肼溶液时二苯偶氮碳酰肼溶液完全溶乙醇中否会指示剂浓度够影响灵敏度
(11）溴酚兰二苯偶氮碳酰肼两种指示剂溶乙醇中次性配制否会时间长乙醇挥发改变指示剂溶液浓度终点颜色变色敏锐影响结果滴定
（12）硝酸汞标准滴定溶液配制 （a）硝酸汞溶液属重金属溶液毒配制时佩戴手套免沾手 （b）防止水解配制时定先加入硝酸中水稀释干烧杯
（c）固体硝酸汞吸水性强称量完毕马密封保存 （d）称量前须烘干硝酸汞
（13）蒸馏出溶液进行滴定计算结果出氯离子含量
3 结 蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法称样量分析速度快较适合混合材掺加量较通硅酸盐水泥测定方法影响素较氯离子含量低时方法灵敏度降终点难判断厂商设备身存差异出现负偏差硝酸汞属剧毒药品时非常心试验中标定配制试剂均基准试剂进行空白试验水应离子水符合实验室水规格求测氯离子身含量低受周围环境影响较试验专场进行
4 测定操作注意事项
(1)防止硝酸汞水解生成沉淀 配置硝酸汞标准溶液时先硝酸硝酸汞固体溶解完全加水稀释
(2)配置二苯偶氮碳酰肼溶液必须保证二苯偶氮碳酰肼全部溶乙醇溶液中否影响灵敏度
(3)加入双氧水时摇匀作分解试样防止结块蒸馏程中生成硫化物氧化生成H2SO4避免蒸出
(4)磷酸分解试样摇动石英量二氧化碳气体排连接蒸馏装置否二氧化碳气体试样溢出进入吸收液中造成滴定试验失败
(5)蒸馏程中盖炉盖氯离子含量样品蒸馏时间1015min时控制气体流速防止气体流速快氯化氢气体溢出
(6)空白试验行测定时进行加入乙醇指示剂量应空白试验量相否影响滴定终点颜色观察
5危害反应预防治理
效控制Cl水泥混凝土造成危害首先必须解Cl源做源头进行严格控制次根Cl危害反应机理采取种科学预防治理措施
水泥中Cl源水泥中Cl源水泥身（水泥熟料混合材）水泥中掺入外加剂认水泥身Cl源混合材理根熟料已水泥窑高温煅烧中Cl已挥发针观点NaCl高温炉中进行灼烧试验：810℃NaCl固体开始变成熔融状840℃全部变熔融体1400℃恒温灼烧30分钟损失量1272然旋窑高温达1700℃～1800℃（立窑高温度般1350℃～1450℃）尾气离开端旋风预热筒温度320℃～350℃低端两级旋风预热筒温度般750℃～870℃两级旋风预热筒物料易发生粘堵现象认MClx该温度范围变成熔融体增加物料黏度关述情况表明Cl熟料煅烧程中部分挥发掉挥发相少部分外全国区家水泥企业生产熟料混合材进行Cl检测分析结果显示熟料中Cl0011～0053混合材中Cl0005～0012
通分析表明水泥身Cl般情况源熟料水泥身Cl外水泥中Cl源水泥外加剂年市场出现种类型助磨剂增强剂水泥外加剂中含Cl应引起水泥企业高度重视普遍缺乏水泥中Cl含量危害性认识国家前没出台水泥中Cl求标准导致国水泥外加剂产业处鱼目混珠良莠齐序状态传统粉体水泥外加剂成分廉价易具较增强效果NaCl（盐）种产品带入水泥中Cl远远超出水泥国家标准中Cl≤006求
水泥企业应水泥生产程中种原料Cl进行系统检测分析合理选择原料满足水泥生产Cl控制求选择水泥外加剂时水泥企业应优先考虑外加剂掺量产品中Cl含量外加剂产品带入水泥中Cl含量外加剂做先检测批外加剂产品中Cl进行分割样检测外外加剂中Cl 含量应保持相稳定外加剂程中定保证外加剂掺量准确
3）水泥混凝土工程应注意Cl危害性混凝土结构部Cl易引发危害反应水泥混凝土结构造成破坏列特殊结构重点工程水泥混凝土更应Cl危害采取效防范措施
①预应力混凝土结构②体积混凝土③含碱活性骨料混凝土④相湿度80环境中结构处水位变化雨天常受水淋受水流击结构⑤常处60℃温度结构需蒸养钢筋混凝土预制构件⑥直接接触酸碱侵蚀性介质结构⑦冷拉钢筋冷拔低碳钢丝结构⑧薄壁混凝土结构中级重级工作制吊车梁屋架落锤锻锤混凝土基础结构等⑨装饰求混凝土特求表面色彩致表面金属装饰物混凝土⑩直流电源结构距离高压直流电源100米结构
4）钢筋锈蚀防治措施钢筋锈蚀采取防治措施放弃水泥Cl严格求实现水泥混凝土具更耐久性目防锈措施通阻止H2OO2混凝土部侵入阻止阳极产生电子阻止阴极吸收电子力达抑制危害反应目
①混凝土施工中应确保定水泥配量维持混凝土部碱度保护钢筋钝化膜②掺粉煤灰矿渣粉硅灰等混合材提高混凝土保护层密实性时适增加混凝土保护层厚度③延长混凝土拌时间充分养护④混凝土拌物中掺阻锈剂⑤采阴极保护技术⑥混凝土表面涂覆膜⑦直接钢筋表面涂刷阻锈剂
防锈措施然定效果存足：施工技术较复杂需增加较高投入成毒性物质体环境造成危害措施会混凝土强度增长带负面影响防锈效果长期验证评价等等采取防锈措施应根具体情况定
总结：水泥作建筑料必需品作检测员必须国家标准中Cl≤006求样进行严格检测严格施工方关建筑安全关
文香网httpwwwxiangdangnet
《香当网》用户分享的内容，不代表《香当网》观点或立场，请自行判断内容的真实性和可靠性！
该内容是文档的文本内容，更好的格式请下载文档
水泥化学分析
——氯离子含量测定
摘：水泥生产应程中Cl含量符合国家水泥新标准水泥中Cl控制求必须水泥中Cl控指标明确完善Cl检测试验条件
1Cl造成水泥混凝土危害原
普遍研究认Cl存水泥混凝土结构部发生电化反应导致钢筋锈蚀造成水泥混凝土结构危害重原通深入分析发现电化反应外水泥混凝土结构发生氧化反应碱骨料反应酸碱腐蚀反应造成水泥混凝土结构危害忽视原
水泥混凝土结构发生电化反应氧化反应碱骨料反应酸碱腐蚀反应程中Cl始终危害反应发生起着诱导作种诱导作Cl特性相结合碱金属碱土金属离子Mx+构成离子化合物MClx性质决定
2影响危害反应素
1）Cl含量越MCLX越高反应越剧烈（2）空气湿度越混凝土构件周围环境潮湿危害反应越易发生危害性越情况危害反应加快（3）环境温度越高危害反应加剧危害程度加重（4）时间越长危害反应持续越久危害程度逐步扩（5）混凝土结构越薄结构部孔隙率越危害反应越迅速危害程度越（6）处酸碱环境中存介质侵蚀浓度越高意味着MClx含量越危害反应越激烈着时间延长危害程度越严重
3实验室水泥氯离子检测
根GBT176水泥化学分析氯离子进行检验采蒸馏—汞盐滴定法 1） 原理：通蒸馏分离—汞盐滴定测定水泥原料中氯规定蒸馏装置250~260℃温度条件氧化氢磷酸分解试样净化空气做载体蒸馏分离氯离子稀硝酸作吸收液蒸馏10~15 min乙醇吹洗冷凝端锥形瓶乙醇加入量占75（体积分数）pH35左右二苯偶氮碳酰肼指示剂硝酸汞标准滴定溶液进行滴定反应式：
蒸馏反应：3Cl+H3PO4HCl↑+PO43
滴定反应：Hg2++2ClHgCl2↓
终点时：Hg2++二苯偶氮碳酰肼Hg二苯偶氮碳酰肼（樱桃红）
2 ）分析步骤操作点
(1)加入3ml水5滴硝酸 （a）吸收加热蒸馏时产生氯化氢（b）进步消蒸出极少量氢硫酸干扰 （c）端液面接触
(2)称取样品置已烘干石英蒸馏中勿试料粘附壁 试料粘附壁会部分试料没发生反应测试结果偏低
(3)加入5滴氧化氢摇匀 （a）分散试样防止试样结块（b）蒸馏时生成硫化氢氧化氢氧化成硫酸蒸出
（4)加入5ml磷酸 （a）磷酸沸点较高溶解矿物力较强高温分解试料时氯化物生成易挥发氯化氢蒸馏出 （b）蒸馏程中卤化物硫化物相应氢卤酸氢硫酸形式时蒸馏出稀硝酸吸收液属 弱酸会吸收（c） 磷酸加完碳酸盐中二氧化碳排出连接出气进气 （d）加快测定速度减少测定时间前组蒸馏时进行第二组样品测定准备工作加完磷酸放试架等
（5）进出气连接 先连出气连进气
(6) 气体流量计调节 调节气流速度100~200 mlmin时锥形瓶中应连续气泡产生果没应检查气密性气体流速测**果会影响
（7）蒸馏时间 蒸馏10~15 min蒸馏时间根氯离子含量确定氯离子含量02~10时蒸馏时间应15~20 min浓度较硝酸汞标准滴定溶液进行滴定
（8）乙醇量 乙醇量保证指示剂充分溶解测试终点敏锐
（9）pH值调节 溴酚兰指示剂变色范围30~46氢氧化钠调蓝色调成黄色量滴时pH值刚35左右
(10)配制二苯偶氮碳酰肼溶液时二苯偶氮碳酰肼溶液完全溶乙醇中否会指示剂浓度够影响灵敏度
(11）溴酚兰二苯偶氮碳酰肼两种指示剂溶乙醇中次性配制否会时间长乙醇挥发改变指示剂溶液浓度终点颜色变色敏锐影响结果滴定
（12）硝酸汞标准滴定溶液配制 （a）硝酸汞溶液属重金属溶液毒配制时佩戴手套免沾手 （b）防止水解配制时定先加入硝酸中水稀释干烧杯
（c）固体硝酸汞吸水性强称量完毕马密封保存 （d）称量前须烘干硝酸汞
（13）蒸馏出溶液进行滴定计算结果出氯离子含量
3 结 蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法称样量分析速度快较适合混合材掺加量较通硅酸盐水泥测定方法影响素较氯离子含量低时方法灵敏度降终点难判断厂商设备身存差异出现负偏差硝酸汞属剧毒药品时非常心试验中标定配制试剂均基准试剂进行空白试验水应离子水符合实验室水规格求测氯离子身含量低受周围环境影响较试验专场进行
4 测定操作注意事项
(1)防止硝酸汞水解生成沉淀 配置硝酸汞标准溶液时先硝酸硝酸汞固体溶解完全加水稀释
(2)配置二苯偶氮碳酰肼溶液必须保证二苯偶氮碳酰肼全部溶乙醇溶液中否影响灵敏度
(3)加入双氧水时摇匀作分解试样防止结块蒸馏程中生成硫化物氧化生成H2SO4避免蒸出
(4)磷酸分解试样摇动石英量二氧化碳气体排连接蒸馏装置否二氧化碳气体试样溢出进入吸收液中造成滴定试验失败
(5)蒸馏程中盖炉盖氯离子含量样品蒸馏时间1015min时控制气体流速防止气体流速快氯化氢气体溢出
(6)空白试验行测定时进行加入乙醇指示剂量应空白试验量相否影响滴定终点颜色观察
5危害反应预防治理
效控制Cl水泥混凝土造成危害首先必须解Cl源做源头进行严格控制次根Cl危害反应机理采取种科学预防治理措施
水泥中Cl源水泥中Cl源水泥身（水泥熟料混合材）水泥中掺入外加剂认水泥身Cl源混合材理根熟料已水泥窑高温煅烧中Cl已挥发针观点NaCl高温炉中进行灼烧试验：810℃NaCl固体开始变成熔融状840℃全部变熔融体1400℃恒温灼烧30分钟损失量1272然旋窑高温达1700℃～1800℃（立窑高温度般1350℃～1450℃）尾气离开端旋风预热筒温度320℃～350℃低端两级旋风预热筒温度般750℃～870℃两级旋风预热筒物料易发生粘堵现象认MClx该温度范围变成熔融体增加物料黏度关述情况表明Cl熟料煅烧程中部分挥发掉挥发相少部分外全国区家水泥企业生产熟料混合材进行Cl检测分析结果显示熟料中Cl0011～0053混合材中Cl0005～0012
通分析表明水泥身Cl般情况源熟料水泥身Cl外水泥中Cl源水泥外加剂年市场出现种类型助磨剂增强剂水泥外加剂中含Cl应引起水泥企业高度重视普遍缺乏水泥中Cl含量危害性认识国家前没出台水泥中Cl求标准导致国水泥外加剂产业处鱼目混珠良莠齐序状态传统粉体水泥外加剂成分廉价易具较增强效果NaCl（盐）种产品带入水泥中Cl远远超出水泥国家标准中Cl≤006求
水泥企业应水泥生产程中种原料Cl进行系统检测分析合理选择原料满足水泥生产Cl控制求选择水泥外加剂时水泥企业应优先考虑外加剂掺量产品中Cl含量外加剂产品带入水泥中Cl含量外加剂做先检测批外加剂产品中Cl进行分割样检测外外加剂中Cl 含量应保持相稳定外加剂程中定保证外加剂掺量准确
3）水泥混凝土工程应注意Cl危害性混凝土结构部Cl易引发危害反应水泥混凝土结构造成破坏列特殊结构重点工程水泥混凝土更应Cl危害采取效防范措施
①预应力混凝土结构②体积混凝土③含碱活性骨料混凝土④相湿度80环境中结构处水位变化雨天常受水淋受水流击结构⑤常处60℃温度结构需蒸养钢筋混凝土预制构件⑥直接接触酸碱侵蚀性介质结构⑦冷拉钢筋冷拔低碳钢丝结构⑧薄壁混凝土结构中级重级工作制吊车梁屋架落锤锻锤混凝土基础结构等⑨装饰求混凝土特求表面色彩致表面金属装饰物混凝土⑩直流电源结构距离高压直流电源100米结构
4）钢筋锈蚀防治措施钢筋锈蚀采取防治措施放弃水泥Cl严格求实现水泥混凝土具更耐久性目防锈措施通阻止H2OO2混凝土部侵入阻止阳极产生电子阻止阴极吸收电子力达抑制危害反应目
①混凝土施工中应确保定水泥配量维持混凝土部碱度保护钢筋钝化膜②掺粉煤灰矿渣粉硅灰等混合材提高混凝土保护层密实性时适增加混凝土保护层厚度③延长混凝土拌时间充分养护④混凝土拌物中掺阻锈剂⑤采阴极保护技术⑥混凝土表面涂覆膜⑦直接钢筋表面涂刷阻锈剂
防锈措施然定效果存足：施工技术较复杂需增加较高投入成毒性物质体环境造成危害措施会混凝土强度增长带负面影响防锈效果长期验证评价等等采取防锈措施应根具体情况定
总结：水泥作建筑料必需品作检测员必须国家标准中Cl≤006求样进行严格检测严格施工方关建筑安全关
文香网httpwwwxiangdangnet
《香当网》用户分享的内容，不代表《香当网》观点或立场，请自行判断内容的真实性和可靠性！
该内容是文档的文本内容，更好的格式请下载文档