土壤肥力调查实验方案
1—1 土壤样品采集处理
土壤样品采集土壤分析工作中重环节直接影响着分析结果结否正确先决条件土壤特农业土壤身差异采样误差分析误差必须重视采集代表性样品外根分析目采采样处理方法
1—11 土壤样品采集
1 土样采集时间工具
土壤中效养分含量季节差异分析土壤养分供应情况时般晚秋早春采样采样时特注意时间素时间采取土样分析结果相互较常采样工具铁锨形土钻螺旋土钻
2 土壤样品采集方法
采样方法分析目
(1)土壤剖面样品研究土壤基理化性质必须土壤发生层次采样般层采样1kg分装入袋中做标记
(2)土壤物理性质样品果进行土壤物理性质测定必须采集原状土壤样品取样程中须保持土块受挤压样品变形剥土块外面直接土铲接触变形部分
(3)土壤盐分动态样品研究盐分土壤剖面中分布变动时必发生层次采样表起10cm20cm采集样品
(4)耕作层土壤混合样品评定土壤耕层肥力研究植物生长期土壤耕层中养分供求情况采取耕作层20cm深度土样作物根系较深熟土层较厚土壤适增加采样深度
采样点选择般根土壤作物形灌溉条件等划分采样单位采样单位里形土壤生产条件应基相土壤混合样品点混合成般采样区面积10亩时取5点土壤混合面积10—40亩时取5—15点土壤混合面积40亩时取15—20点土壤混合丘陵山区般5—10亩采混合样品原区般30—50亩采混合样品
采样点分布方式：
角线取样法(图1)：适面积势坦肥力均匀块
棋盘式取样法(图2)：适中等面积势坦形完整力均匀块
字形取样法(图3)：适面积较势坦形变块
× ×
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图1
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图2
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× ×
图3
果采土壤样品数量太四分法余土壤弃般保留1kg左右土壤四分法方法：采集土壤样品弄碎混合铺成四方形然划角线分成四等份取角两份余两份弃果样品然四分法处理直需数量止
取土样1kg装袋袋外放标签面铅笔写明编号采集点形土壤名称时间深度作物采集等采完坑钻眼填
1—12 土壤样品处理
土壤样品处理包括风干杂磨细筛混匀装瓶保存登记等操作程
1 风干杂
田间采回土样特殊求鲜样外般时风干方法土壤样品放阴凉干燥通风特殊气体(氯气氨气二氧化硫等)灰尘污染室样品弄碎铺干净牛皮纸摊成薄薄层常翻动加速干燥切忌阳光直接曝晒烘烤土样稍干土块捏碎(尤粘性土壤)免结成硬块难磨细样品风干应拣出枯枝落叶植物根残茬虫体土壤中铁锰结核石灰结核石子等石子拣出称重记占百分数
2 磨细筛保存
进行物理分析时取风干土样100—200g放牛皮纸木块碾碎放盖底18号筛(孔径1mm)中通1mm筛子留筛土块倒牛皮纸重新碾磨反复次直全部通止抛弃遗漏石砾切勿压碎筛子石砾应拣出称重保存备石砾称重计算时筛土样称重计算石砾重量百分数然筛土壤样品充分混合均匀盛广口瓶中作土壤颗粒分析物理性质测定
化学分析时取风干土样方法研碎全部通18号筛(孔径1mm)土壤样品测定速效性养分pH值等测定全磷全氮机质含量时通18号筛土壤样品进步研磨全部通60号筛(孔径025mm)测定全钾时应全部通100号筛(孔径0149mm)土壤样品作分析研磨筛土壤样品混匀装入广口瓶中
样品装入广口瓶应贴标签注明样号土类名称采样点采样深度采样日期筛孔径采集等般样品广口瓶保存半年年瓶样品应保存样品架量避免日光高温潮湿酸碱气体等影响否影响分析结果准确性
仪器
土壤筛土钻牛皮纸木块广口瓶米尺铁锨土壤袋标签铅笔
1—2 土壤水分测定(吸湿水田间持水量)
1—3
田间持水量土壤排重力水身保持毛悬着水数量研究土水植物关系研究土壤水分状况土壤改良合理灌溉缺少水分常数吸湿水风干土样水分含量项分析结果计算基础
1—21 土壤吸湿水测定
测定原理
风干土壤样品中吸湿水105±2℃烘箱中烘干求出土壤失水重量占烘干土重百分数温度水吸湿水烘干然土壤机质分解
测定步骤
1取干净烘干标号铝盒 (称量瓶)分析天称重A
2然加入风干土样5—10g(精确00001g)精确称出铝盒土样总重量B
3铝盒盖斜盖铝盒面呈半开启状态放入烘箱中保持烘箱温度105±2℃烘6时
4烘箱温度冷50℃时铝盒烘箱中取出放入干燥器冷室温称重然启开铝盒盖烘2时冷称恒重C前两次称重差3mg
结果计算
该土样吸湿水含量() [ (BA)(CA)／(CA)×100
[ (湿土重烘干土重)／烘干土重×100
注意事项
(1)控制烘箱温度保持105±2℃高低影响测定结果准确性
(2)干燥器放干燥剂充分干燥情况方放入烘干土样否干燥剂重新烘干更换方放入干燥器中
仪器
铝盒分析天(00001g)角匙烘箱坩埚钳干燥器瓷盘
1—22 田间持水量测定
测定方法(铁框法)
1田间选择具代表性块面积少05m2仔细整面
2铁框击入整块约6—7cm深中框(50×50cm2)外框(25×25cm2)框间保护区间距离均匀致框测定区
3述块旁挖剖面测定层容重然含水量计算出总孔隙度然含水量占容积然根总孔隙度现然含水量占容积差求出实验土层(般1m左右)全部孔隙充满水时应灌水数量保证土壤充分渗透实际灌水量计算需水量15倍式计算测试区保护区灌水量：
灌水量(m3)H(aw)×d×s×h
式中：a—土壤饱含水量()
w—土壤然含水量()
d—土壤容重(gcm3)
s—测试区面积(m2)
h—土层需灌水深度(m)
H—土壤达饱含水量保证系数
H值土壤质水位深度关通常15—3般粘性土水位浅土壤选15反选23
4灌水前测试区保护区插厘米尺根灌水时防止土壤刷应灌水处铺草席子
5灌水时先保护区灌水灌定程度立测定区灌水外均保持5cm厚水层直灌完止
6灌水完毕土表草席子塑料布盖严防蒸发雨淋
7取样时间般砂土类壤土类灌水24时取样粘土类必须48时更长时间方采样测定
8采样测定区正方形角线钻次3钻孔土壤发生层分采土15—20g(精确001g)放入铝盒测含水量天测定次直前两天含水量显著差异水分运动基衡止
结果计算
重量田间持水量 (湿土重烘干土重)／烘干土重×100
容积田间持水量重量田间持水量×容积
注意事项
水位高低影响测田间持水量数值报测田间持水量结果时必须注明水深度
仪器
铁锨锤子铁框(50×50cm225×25cm21)草席塑料布水桶土钻铝盒天(001g)厘米尺
1—3 土壤机质测定(重铬酸钾容量法)
土壤机质植物矿质营养机营养源泉土壤中异养型微生物源物质时形成土壤结构重素测定土壤机质含量少定程度说明土壤肥沃程度土壤机质直接影响着土壤理化性状
测定原理
加热条件量重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液氧化土壤机质中碳Cr2O27等原成Cr+3剩余重铬酸钾(K2Cr2O7)硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定根消耗重铬酸钾量计算出机碳量常数1724土壤机质量反应式：
重铬酸钾—硫酸溶液机质作：
2K2Cr2O7+3C+8H2SO42K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O
硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾反应：
K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O
测定步骤：
1分析天准确称取通60目筛子(＜025mm)土壤样品01—05g(精确00001g)长条腊光纸称取样品全部倒入干硬质试中移液缓缓准确加入0136molL重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7H2SO4)溶液10ml(加入约3ml时摇动试土壤分散)然试口加漏斗
2预先液体石蜡油植物油浴锅加热185—190℃试放入铁丝笼中然铁丝笼放入油浴锅中加热放入温度应控制170—180℃试中液体沸腾发生气泡时开始计时煮沸5分钟取出试稍冷擦净试外部油液
3冷试容物心仔细全部洗入250ml三角瓶中瓶总体积60—70ml保持中硫酸浓度1—15moll时溶液颜色应橙黄色淡黄色然加邻啡罗啉指示剂3—4滴02moll标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定溶液黄色绿色淡绿色突变棕红色终点
4测定样品时必须做两空白试验取均值石英砂代样品程
结果计算
反应中机质氧化率均90氧化校正常数100／9011机质中碳含量5858g碳约等100g机质1g碳约等1724g机质前面两反应式知：1molK2Cr2O7氧化3／2molC滴定1molK2Cr2O7消耗6mol FeSO4消耗1molFeSO4氧化3／2×1／6C1／4C3
计算公式：
机质gkg[ ((V0V)N×0003×1724×11)／样品重×1000
式中：V0—滴定空白液时硫酸亚铁毫升数
V—滴定样品液时硫酸亚铁毫升数
N—标准硫酸亚铁浓度molL
附国第二次土壤普查机质含量分级表供参考
级
级
二 级
三 级
四 级
五 级
六 级
机质()
＞40
30—40
20—30
10—20
6—10
＜6
注意事项
1根样品 机质含量决定称样量机质含量50gkg土样称01g20—40gkg称03g少20gkg称05g
2消化煮沸时必须严格控制时间温度
3液体石蜡磷酸浴代植物油保证结果准确磷酸浴需玻璃容器
4含氯化物样品加少量硫酸银影响石灰性土样须慢慢加入浓硫酸防碳酸钙分解引起剧烈发泡水稻土长期渍水土壤必须预先磨细通风干燥处摊成薄层风干10天左右
5般滴定时消耗硫酸亚铁量空白量13否氧化完全应弃重做消煮溶液绿色说明重铬酸钾量足应减少样品量重做
仪器试剂
1仪器
分析天(00001g)硬质试长条腊光纸油浴锅 铁丝笼(消煮时插试)温度计(0—360℃ )滴定(25ml)吸(10ml)三角瓶(250ml)漏斗量筒(100ml)角匙滴定台吸水纸滴瓶(50ml)试夹吸耳球试剂瓶(500ml)
2试剂
(1)0136molLK2Cr2O7－H2SO4标准溶液准确称取分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)40g溶500ml蒸馏水中冷稀释1L然缓慢加入重184浓硫酸(H2SO4)1000ml断搅拌加入200ml时应放置10—20分钟溶液冷加入第二份浓硫酸(H2SO4)加酸完毕冷存试剂瓶中备
(2)02molLFeSO4标准溶液准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)56g硫酸亚铁铵［Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O］80g溶解蒸馏水中加3molL硫酸(H2SO4)60ml然加水稀释1L溶液标准浓度00167molL重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定
(3)邻啡罗啉指示剂称取分析纯邻啡罗啉1485g化学纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)0695g溶100ml蒸馏水中贮棕色滴瓶中(指示剂时配制)
1—4 土壤中氮测定(全氮速效氮)
1—41 土壤全氮量测定(重铬酸钾—硫酸消化法)
土壤含氮量少存状态常作物产量某条件定正相关目前国土壤肥力状况80左右土壤缺乏氮素解土壤全氮量作施肥参考便指导施肥达增产效果
方法原理
土壤浓硫酸原性催化剂加热机氮转化成氨硫酸结合成硫酸铵机铵态氮转化成硫酸铵极微量硝态氮加热程中逸出损失机质氧化成CO2样品消化浓碱蒸馏硫酸铵转化成氨逸出硼酸吸收标准酸滴定反应列方程式表示：
NH2·CH2CO·NHCH2COOH+H2SO42NH2CH2COOH+SO2+［O］
NH2CH2COOH+3H2SO4NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O
2NH2CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O
(NH4)2SO4＋2NaOHNa２SO4+2H2O+2NH3↑
NH3+H3BO3H3BO3·NH3
H3BO3·NH3+HClH3BO3+NH4Cl
操作步骤
1分析天称取通60号筛(孔径025mm)风干土壤样品05—1g(精确0001g)然放入150ml开氏瓶中
2加浓硫酸(H2SO4)5ml瓶口加弯颈漏斗然放调温电炉高温消煮15分钟左右硫酸量烟黑色碳粒存时(果机质含量超5时应加1—2g焦硫酸钾提高温度加强硫酸氧化力)
3冷加5ml饱重铬酸钾溶液电炉微沸5分钟时切勿硫酸发烟
4消化结束开氏瓶中加蒸馏水含氮水70ml摇匀接蒸馏装置筒形漏斗通Y形缓缓加入40氢氧化钠(NaOH)25ml
5三角瓶接冷凝端冷凝浸三角瓶液面三角瓶盛25ml 2硼酸吸收液定氮混合指示剂1滴
6螺丝夹开(蒸汽发生器水预先加热沸)通入蒸汽开电炉通水冷凝
7蒸馏20分钟检查蒸馏否完全检查方法：取出三角瓶冷凝端取1滴蒸出液白色瓷板加纳氏试剂1滴黄色出现表示蒸馏完全否应继续蒸馏直蒸馏完全止(红色石蕊试纸检验)
8蒸馏完全降低三角瓶位置冷凝端离开液面少量蒸馏水洗冷凝端(洗入三角瓶中)然002molL盐酸(HCl)标准液滴定溶液蓝色变酒红色时终点记消耗标准盐酸毫升数
测定时时做空白试验加试样外操作相
结果计算
N[ (VV0)×N×0014]／样品重×100
式中：
V—滴定时消耗标准盐酸毫升数
V0—滴定空白时消耗标准盐酸毫升数
N—标准盐酸摩尔浓度
0014—氮原子毫摩尔质量gmmol
100—换算成百分数
注意事项
1蒸馏装置前先空蒸5分钟左右蒸汽发生器蒸馏系统中存含氮杂质干净纳氏试剂检查
2样品浓硫酸消煮须充分冷然加饱重铬酸钾溶液否作非常激烈易样品溅出加入重铬酸钾果溶液出现绿色消化1—2分钟变绿色说明重铬酸钾量足种情况补加1g固体重铬酸钾(K2Cr2O7)然继续消化
3蒸馏产生倒吸现象补加硼酸吸收液继续蒸馏
4蒸馏程中必须冷凝充分否会吸收液发热氨受热挥发影响测定结果
5蒸馏时开氏瓶温度太低蒸气充足否易出现倒吸现象外实验结束时先取三角瓶然停止加热降低三角瓶冷凝端离开液面
仪器试剂
1仪器：开氏瓶(150ml)弯颈漏斗分析天电炉普通定氮蒸馏装置
2试剂：
(1) 浓硫酸(化学纯重184)
(2)饱重铬酸钾溶液称取200g(化学纯)重铬酸钾溶1000ml热蒸馏水中
(3)40氢氧化钠(NaOH)溶液称取工业氢氧化钠(NaOH)400g加水溶解断搅拌稀释定容1000ml贮塑料瓶中
(4)2硼酸溶液称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解冷稀释定容1000ml稀盐酸(HCl)稀氢氧化钠(NaOH)调节pH45(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)
(5)定氮混合指示剂称取01g甲基红05g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中加入100ml95酒精研磨溶解液应稀盐酸(HCl)氢氧化钠(NaOH)调节pH45
(6)002molL盐酸标准溶液取浓盐酸(HCl)(重119)167ml蒸馏水稀释定容1000ml然标准碱液硼砂标定
(7)钠氏试剂(定性检查)称氢氧化钾(KOH)134g溶460ml蒸馏水中称取碘化钾(KI)20g溶50ml蒸馏水中加碘化汞(HgI)溶液饱状态(约32g左右)然两种溶液混合成
1—42 土壤水解性氮测定(碱解扩散法)
土壤水解性氮包括矿质态氮机态氮中较易分解部分测定结果作物氮素吸收较相关性测定土壤中水解性氮变化动态时解土壤肥力指导施肥
测定原理
密封扩散皿中18molL氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品恒温条件效氮碱解转化氨气状态断扩散逸出硼酸(H3BO3)吸收标准盐酸滴定计算出土壤水解性氮含量旱土壤硝态氮含量较高需加硫酸亚铁原成铵态氮 硫酸亚铁身会中部分氢氧化钠需提高碱浓度(18molL碱保持12molL浓度)水稻土壤中硝态氮含量极微省加硫酸亚铁直接12molL氢氧化钠水解
操作步骤
1称取通18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确0001g)1g硫酸亚铁粉剂均匀铺扩散皿外室水轻轻旋转扩散皿样品铺(水稻土样品必加硫酸亚铁)
2吸吸取2硼酸溶液2ml加入扩散皿室滴加1滴定氮混合指示剂然皿外室边缘涂特制胶水盖毛玻璃旋转数次便毛玻璃皿边完全粘合慢慢转开毛玻璃边扩散皿露出条狭缝迅速移液加入10ml18molL氢氧化钠皿外室(水稻土样品加入10ml12molL氢氧化钠)立毛玻璃盖严
3水轻轻旋转扩散皿碱溶液土壤充分混合均匀橡皮筋固定贴标签放入40℃恒温箱中24时取出001molLHCl标准溶液微量滴定滴定室吸收氮量溶液蓝色滴微红色终点记盐酸量毫升数V时做空白试验滴定盐酸量V0
结果计算
水解性氮(mg100g土) N×(VV0)×14／样品重×100
式中：
N—标准盐酸摩尔浓度
V—滴定样品时盐酸毫升数
V0—空白试验消耗标准盐酸毫升数
14—氮原子摩尔质量mgmol
100—换算成百克样品中氮毫克数
注意事项
(1)滴定前首先检查滴定端否充气泡首先气泡排出
(2)滴定时标准酸逐滴加入接终点时玻璃棒滴定尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿
(3)特制胶水定沾污室否测定结果会偏高
(4)扩散皿抹特制胶水必须盖严防漏气
仪器
扩散皿微量滴定11000分析天恒温箱玻璃棒 毛玻璃皮筋吸(2ml10ml)腊光纸角匙瓷盘
试剂
(1)18molL氢氧化钠溶液称取化学纯氢氧化钠72g蒸馏水溶解冷定容1000ml
(2)12molL氢氧化钠溶液称取化学纯氢氧化钠48g蒸馏水溶解定容1000ml
(3)2硼酸溶液称取20g硼酸热蒸馏水(约60℃)溶解冷稀释1000ml稀盐酸稀氢氧化钠调节pH45(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)
(4)001molL盐酸标准溶液先配制10molL盐酸溶液然稀释100倍标准碱标定
(5)定氮混合指示剂土壤全氮测定配法相
(6)特制胶水阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶溶15ml蒸馏水中)10份甘油10份饱碳酸钾5份混合成(放置盛浓硫酸干燥器中氨)
(7)硫酸亚铁(粉状)分析纯硫酸亚铁磨细保存阴凉干燥处
1—5 土壤中磷测定(全磷速效磷)
1—51 土壤全磷测定(硫酸高氯酸消煮法)
方法原理
高温条件土壤中含磷矿物机磷化合物高沸点硫酸强氧化剂高氯酸作完全分解全部转化正磷酸盐进入溶液然钼锑抗色法测定
操作步骤
1分析天准确称取通100目筛(孔径025mm)土壤样品1g(精确00001)置50ml三角瓶中少量水湿润加入浓H2SO48ml摇动(放置夜)加入70—72高氯酸(HClO4)10滴摇匀
2瓶口放漏斗置电炉加热消煮瓶溶液开始转白继续消煮20分钟全部消煮时间约45—60分钟
3冷消煮液水心洗入100ml容量瓶中冼时水应少量次轻轻摇动容量瓶完全冷水定容干燥漏斗磷滤纸溶液滤入干燥100ml三角瓶中时做空白试验
4吸取滤液2—10ml50ml容量瓶中水稀释30ml加二硝基酚指示剂2滴稀氢氧化钠(NaOH)溶液稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH溶液刚呈微黄色
5加入钼锑抗显色剂5ml摇匀水定容刻度
6室温高15℃条件放置30分钟分光光度计700nm波长色空白试验溶液参液调零点读取吸收值工作曲线查出显色液P—mgL数
7工作曲线绘制分吸取5mgL标准溶液0123456ml50ml容量瓶中加水稀释约30ml加入钼锑抗显色剂5ml摇匀定容0010203040506mgLP标准系列溶液测溶液时色读取吸收值方格坐标纸吸收值坐标PmgL数横坐标绘制成工作曲线
结果计算
全P 显色液mgL×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100
式中：
显色液PmgL—工作曲线查PmgL
显色液体积—操作中50ml
分取倍数—消煮溶液定容体积吸取消煮溶液体积
106—ug换算成g
W—土样重(g)
两次行测定结果允许误差0005
仪器试剂
1仪器：
分析天漏斗漏斗三角瓶(50ml100ml)容量瓶(50ml100ml)移液(5ml10ml)电炉分光光度计
2试剂：
(1)05molL碳酸氢钠浸提液称取化学纯碳酸氢钠420g溶800ml水中05molL氢氧化钠调节pH85洗入1000ml容量瓶中定容刻度贮存试剂瓶中溶液贮存塑料瓶中玻璃瓶中容易保存贮存超1月应检查pH值否改变
(2)磷活性炭活性碳常常含磷应做空白试验检查磷存含磷较须先2molL盐酸浸泡夜蒸馏水洗次05molL碳酸氢钠浸泡夜瓷漏斗抽气滤次少量蒸馏水淋洗次检查磷止含磷较少直接碳酸氢钠处理
(3)磷(P)标准溶液准确称取45℃烘干4—8时分析纯磷酸二氢钾02197g烧杯中少量水溶解溶液全部洗入1000ml容量瓶中水定容刻度充分摇匀溶液含50mgL磷基准溶液吸取50ml溶液稀释500ml5mgL磷标准溶液(溶液长期保存)色时标准曲线系列配制
(4)硫酸钼锑贮存液取蒸馏水约400ml放入1000ml烧杯中烧杯浸冷水中然缓缓注入分析纯浓硫酸2083ml断搅拌冷室温称取分析纯钼酸铵20g溶约60℃200ml蒸馏水中冷然硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中断搅拌加入100ml05酒石酸锑钾溶液蒸馏水稀释1000ml摇匀贮试剂瓶中
(5)二硝基酚称取025g二硝基酚溶100ml蒸馏水中
(6)钼锑抗混合色剂100ml钼锑贮存液中加入15g左旋(旋光度+21—+22°)抗坏血酸试剂效期24时宜前配制
1—52 土壤中速效磷测定(碳酸氢钠法)
解土壤中速效磷供应状况施肥着直接指导意义土壤速效磷测定方法提取剂结果致提取剂选择根种土壤性质定般情况石灰性土壤中性土壤采碳酸氢钠提取酸性土壤采酸性氟化铵氢氧化钠—草酸钠法提取
方法原理
石灰性土壤量游离碳酸钙存酸溶液提取速效磷碳酸盐碱溶液碳酸根离子效应碳酸盐碱溶液降低碳酸钙溶解度降低溶液中钙浓度样利磷酸钙盐提取时碳酸盐碱溶液降低铝铁离子活性利磷酸铝磷酸铁提取外碳酸氢钠碱溶液中存着OHHCO3CO23等阴离子利吸附态磷交换碳酸氢钠仅适石灰性土壤适中性酸性土壤中速效磷提取
测液钼锑抗混合显色剂常温进行原黄色锑磷钼杂酸原成磷钼蓝进行色
操作步骤：
1称取通18号筛(孔径1mm)风干土样5g(精确001g)200ml三角瓶中准确加入05molL碳酸氢钠溶液100ml加角勺磷活性碳塞紧瓶塞振荡机振荡30分钟(振荡机速率分钟150—180次)立磷滤纸干滤滤液承接100ml三角瓶中初7～8ml滤液弃
2吸取滤液10ml(含磷量高时吸取25—5ml时应补加05molL碳酸氢钠溶液10ml)50ml量瓶中加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀排出二氧化碳加水定容刻度充分摇匀
330分钟分光光度计色(波长660nm)色时须时做空白测定
4磷标准曲线绘制：分吸取5mgL磷标准溶液012345ml50ml容量瓶中容量瓶00102030405mgL磷逐加入05molL碳酸氢钠10ml硫酸钼锑抗混合显色剂5ml然测液样进行色绘制标准曲线
结果计算
土壤速效Pmgkg色液mgL×定容体积W×分取倍数
式中：
色液mgL—工作曲线查色液磷mgL数
W—称取土样重量(g)
分取倍数—10010
土壤速效磷(P)mgkg 等级
＜5 低
5—10 中
＞10 高
注意事项
1活性碳定洗磷氯反应
2钼锑抗混合剂加入量十分准确特钼酸量直接影响着显色深浅稳定性标准溶液测液色酸度应保持基致加入量应色时定容体积例增减
3温度影响着测定结果提取时求温度25℃左右室温太低时容量瓶放入40—50℃烘箱热水中保温20分钟稍冷方色
仪器药品
1仪器：复振荡机电子天(1100)分光光度计三角瓶(250ml100ml)烧杯(100ml)移液(10ml50ml)容量瓶(50ml)吸耳球漏斗(60ml)滤纸坐标纸擦镜纸滴
2试剂配制：见1—51
1—6 土壤钾素测定
钾作物生长发育程中必需营养元素土壤中钾素呈机形态存根钾存形态作物吸收力土壤中钾素分四部分：土壤矿物态钾难溶性钾非交换态钾缓效性钾交换性钾水溶性钾两种速效性钾季作物吸收利反映钾肥肥效高低标志解钾素土壤中含量指导合理施钾肥具重意义
1—61 土壤速效钾测定(醋酸铵—火焰光度计法)
方法原理：中性1molLNH4OAc溶液浸提剂NH+4土壤胶体表面K+进行交换连水溶性K+起进入溶液浸出液中钾火焰光度计法直接测定
仪器：11000天振荡机火焰光度计三角瓶(250ml100ml)漏斗(60ml)滤纸坐标纸角匙吸耳球移液(50ml)
试剂：
(1)中性10molLNH4OAc溶液称7708gNH4OAc溶1升水中稀HOAcNH4OH调节pH70水定容1升
(2)K标准溶液 称取01907克KCl溶1molLNH4OAc溶液中完全溶解1molLNH4OAc溶液定容1升含100mgLKNH4OAc溶液时分吸取100mgLK标准液025102040ml放入100ml容量瓶中1molLNH4OAc定容025102040mgLK标准系列溶液
操作步骤：称取风干土样(1mm孔径)5××g150ml三角瓶中加1molLNH4OAc溶液500ml(土液1：10)橡皮塞塞紧20—25℃振荡30分钟干滤纸滤滤液钾标准系列溶液起火焰光度计进行测定方格纸绘制成曲线根测液读数值查出相应mgL数计算出土壤中速效钾含量
结果计算
土壤速效钾(K)mgkg测液mgL×加入浸提剂毫升数风干土重
1—62 土壤全钾测定(NaOH熔融—火焰光度计法)
方法原理
样品碱熔难溶硅酸盐分解成溶性化合物酸溶解脱硅铁铝等手续稀释直接火焰光度计法测定
仪器
银坩埚(镍坩埚30ml)高温电炉火焰光度计
试剂
(1) NaOH(二级粒状)
(2) (2)水酒精(二级)
(3) (3)1：1HCl(三级)
(4) (4)02molLH2SO4
(5) (5)45molLH2SO4 取浓H2SO4(二级)1体积缓缓注入3体积水中混合
(6)K标准溶液 称取01907gKCl(二级110℃烘2时)溶水中定容1升100mgLK溶液存塑料瓶中
钾标准系列溶液配制：
吸取100mgLK标准溶液02510204060ml分放100ml容量瓶中加入测液中等量离子成份标准液中离子成分测液相(例土样NaOH熔融定容50ml吸取5ml稀释50ml测读时配制标准系列溶液时应加04gNaOH45molLH2SO41ml)水定容100ml系列溶液分02510204060mgL标准溶液
操作步骤 称取烘干土样(100目)025xxg银坩埚底部加滴水酒精湿润然加02g固体NaOH铺土样表面暂放干燥器中防吸湿
坩埚放高温电炉低温升720℃保持温度15分钟(坩埚必须低温时放入电炉)炉温升400℃时关闭电源15分钟继续升温样避免坩埚 NaOH样品溢出取出稍冷加入10ml水加热80℃左右熔块溶解煮沸5分钟转入50ml容量瓶中然少量02molLH2SO4溶液清洗数次起倒入容量瓶总体积约40ml加1：1HCl5滴45molLH2SO45ml水定容滤吸取滤液5001000ml50ml容量瓶中(钾浓度控制10—30mgL水定容直接火焰光度计测定记录读数时测钾标准系列溶液读数值绘制工作曲线然工作曲线查测液钾浓度mgL
结果计算
全KmgL×测读液定容体积×分取倍数（W×106）×100
式中mgL—工作曲线查溶液中KmgL数
测读液定容体积—50ml
分取倍数—测液体积吸取测液体积505
W—烘干样品重(g)
样品含钾量低1时两次行测定结果允许误差005
1—7 土壤阳离子交换量测定
土壤阳离子交换性土壤胶体表面性质决定机质交换基机质交换基构成前者腐殖质酸者粘土矿物土壤中互相结合着形成复杂机机胶质复合体吸收阳离子总量包括交换性盐基(K+Na+Ca++Mg++)水解性酸两者总阳离子交换量交换程土壤固相阳离子溶液中阳离子起等量交换作
阳离子交换量作评价土壤保水保肥力指标改良土壤合理施肥重
测量土壤阳离子交换量方法干种里介绍种仅适中性酸性土壤适石灰性土壤阳离子交换量测定EDTA—铵盐快速法
方法原理 采0005molLEDTA1molL醋酸铵混合液作交换剂适宜pH条件(酸性土壤pH70石灰性土壤pH85)种交换络合剂二价钙离子镁离子三价铁离子铝离子进行交换瞬间形成电离度极稳定性较络合物会破坏土壤胶体加快二价金属离子交换速度时醋酸缓剂存交换性氢价金属离子交换完全形成铵质土95酒精洗剩铵盐蒸馏法测定交换量酸性土壤交换液时作交换性盐基组成测液
仪器 架盘天(500g)定氮装置开氏瓶(150ml)电动离心机(转速3000—4000转分)离心(100ml)带橡头玻璃棒电子天(1100)
试剂 (1)0005molLEDTA1molL醋酸铵混合液：称取化学纯醋酸铵7709克EDTA1461克加水溶解起冼入1000ml容量瓶中加蒸溜水900ml左右1：1氢氧化铵稀醋酸调pH70pH85然定容刻度样方法分配成两种酸度混合液备中pH70混合液中性酸性土壤提取pH85混合液仅适石灰性土壤提取
(2)95酒精工业应铵离子反应
(3)2硼酸溶液：称取20g硼酸热蒸馏水(60℃)溶解冷稀释1000ml稀盐酸稀氢氧化钠调节pH45(定氮混合指示剂显酒红色)
(4)定氮混合指示剂：分称取01克甲基红05克溴甲酚绿指示剂放玛瑙研钵中100ml95酒精研磨溶解液应稀盐酸氢氧化钠调节pH45
(5)纳氏试剂(定性检查)：称氢氧化钠134克溶460ml蒸馏水中称取碘化钾20克溶50ml蒸馏水中加碘化汞溶液饱状态(约32克左右)然两种溶液混合
(6)005molL盐酸标准溶液：取浓盐酸417ml水稀释1000ml硼酸标准溶液标定
(7)氧化镁(固体)：高温电炉中500—600℃灼烧半时氧化镁中存碳酸镁转化氧化镁提高利率时防止蒸馏时量气泡发生
(8)液态固态石蜡
操作步骤 称取通60目筛风干土样1××克(精确001g)机质含量少土样称2—5克心放入100ml离心中壁加入少量EDTA—醋酸铵混合液带橡皮头玻璃棒充分搅拌样品交换剂混合直整样品呈均匀泥浆状态加交换剂总体积达80ml左右搅拌1—2分钟然洗净带橡皮头玻璃棒
离心粗天成衡称放入离心机中离心3—5分钟转速3000转分左右弃离心中清液然载土离心口水洗外部含铵离子95酒精前搅拌样品洗剩铵盐洗铵离子反应止
水洗外壁放入少量水带橡皮头玻璃棒搅成糊状洗入150ml开氏瓶中洗入体积控制80—100ml左右中加2ml液状石蜡(取2克固体石蜡)1克左右氧化镁然定氮仪进行蒸馏时进行空白试验
结果计算
阳离子交换量(cmolkg土)＝M×(VV0)样品重
式中：V—滴定测液消耗盐酸毫升数
V0—滴定空白消耗盐酸毫升数
M—盐酸摩尔浓度
样品重—烘干土样质量
1—8 土壤溶性盐分测定
土壤水溶性盐盐碱土重属性限制作物生长障碍素分析土壤中溶性盐分阴阳离子含量确定盐分类型含量判断土壤盐渍化状况盐分动态作盐碱土分类利改良
1—81 测液制备
方法原理 土壤样品水定水土例混合定时间振荡土壤中溶性盐分提取溶液中然水土混合液进行滤滤液做土壤溶盐分测定测液
仪器 复式电动振荡机离心机真空泵1100扭力天巴氏漏斗广口塑料瓶(1000ml)
操作步骤 称取通1mm筛孔风干土样1000g放入1000ml广口塑料瓶浸提瓶中加入CO2水500ml橡皮塞塞紧瓶口振荡机振荡3分钟立抽滤(漏斗)滤初约10ml滤液弃滤液浑浊应重新滤直获清亮浸出液清液存干净玻璃瓶塑料瓶中久放电导pHCO23HCO3离子等项测定应立进行离子测定天做完抽滤离心分离分离出溶液必须清晰透明
1—82 水溶性盐分总量测定(重量法)
方法原理 取定量测液蒸干105—110℃烘干称恒重称烘干残渣总量包括水溶性盐类水溶性机质等总H2O2烘干残渣中机质水溶性盐总量
仪器 电热板水浴锅干燥器瓷蒸发皿分析天(110000)
试剂 (1)2Na2CO320克水Na2CO3溶少量水中稀释100ml
(2)15H2O2
操作步骤：
吸出清晰测液50ml放入已知重量烧杯瓷蒸发皿(W１)中移放水浴蒸干放入烘箱105—110℃烘干4时取出放干燥器中冷约30分钟分析天称重重复烘2时冷称恒重(W2)前两次重量差1mg计算烘干残渣总量
述烘干残渣中滴加15H2O2溶液残渣湿润放沸水浴蒸干反复处理直残渣完全变白止法烘干称恒重(W3)计算水溶性盐总量
结果计算 水溶性盐总量 (W3W1)W×100式中W—吸取浸出液相土壤样品重(g)
1—83 碳酸根重碳酸根测定
方法原理 测液中碳酸根(CO23)重碳酸根(HCO3)时存情况标准盐酸滴定时反应式进行：
Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl(pH82酚酞终点)(1)
NaHCO3+HCl→NaCl+H2CO3(pH38甲基橙终点)(2)
(1)式反应完成时酚酞指示剂存溶液红色变色pH82滴定碳酸根二分(2)式反应完成时甲基橙指示剂存溶液橙黄变成桔红pH38
仪器 滴定滴定台移液(25ml)三角瓶(150ml)
试剂 (1)002molL盐酸标准溶液：配制方法参土壤全氮测定标准硼砂溶液标定(2)05酚酞指示剂(95酒精溶液)
(3)01甲基橙指示剂(水溶液)
操作步骤 吸取测液25ml150ml三角瓶中加酚酞指示剂2滴(溶液呈红色)标准盐酸滴色记消耗标准盐酸毫升数V1加入酚酞指示剂溶液显色表示没CO23存述三角瓶中加甲基橙指示剂1滴继续标准盐酸滴定橙黄滴桔红色达终点记消耗盐酸毫升数V2
结果计算
CO23mmol 12CO23kg土2V1×CW×100
CO23mmol 12CO23kg土×0030
HCO3mmol12CO23kg (V2V1)×CW×100
HCO3mmol12HCO3kg土×0061 式中
V1V2—滴定时消耗标准盐酸毫升数
C—标准盐酸摩尔浓度
W—吸取测液毫升数相样品量
0030—12mmol碳酸根克数0061—12mmol重碳酸根克数
100—换算成百克土中百分数
1—84 氯离子测定(硝酸银滴定法)
方法原理 根生成氯化银生成铬酸银需银离子浓度利分级沉淀原理硝酸银滴定氯离子铬酸钾作指示剂银离子首先氯离子生成氯化银白色沉淀测溶液中氯离子银离子沉淀完全(等点)余硝酸银铬酸钾作生成砖红色沉淀达滴定终点反应：
NaCl+AgNO3→NaNO3+AgCl↓
滴等点时量硝酸银指示剂铬酸钾作产生砖红色铬酸银沉淀
K2CrO4＋2AgNO3→2KNO3+Ag2CrO4↓(砖红色沉淀)消耗标准硝酸银量计算出氯离子含量
仪器 滴定滴定台移液
试剂 (1)5铬酸钾指示剂：铬酸钾(K2CrO4)5克溶少量水中加饱硝酸银溶液红色沉淀止滤稀释100ml
(2)003molL硝酸银标准溶液：准确称取105℃烘干硝酸银5097g溶蒸馏水中移入量瓶加水定容1升摇匀保存暗色瓶中必时00400molL氯化钠标准溶液标定
(3)00400molL氯化钠标准溶液：准确称取105℃烘干氯化钠2338g溶水加水定容1升摇匀
操作步骤 吸取测液25ml加碳酸氢钠(02～05g左右)溶液pH达中性微碱性溶液中加5滴铬酸钾指示剂标准硝酸银滴定溶液出现淡红色止记毫升数V
结果计算 ClmmolkgV×NW×100
ClClmmolkg×00355
式中 V—滴定时耗硝酸银体积
N—硝酸银摩尔浓度
W—吸取测液毫升数相样品重
00355—1molL氯离子克数
1—85 硫酸根离子测定(容量法)
方法原理 先量氯化钡溶液中硫酸根沉淀完全量钡pH10时加钙镁混合指示剂EDTA二钠盐溶液滴定终点明显应添加定量镁加入钡镁耗EDTA量(空白方法求)减沉淀硫酸根剩余钡镁耗EDTA量算出消耗硫酸根钡量求出硫酸根量
仪器 滴定滴定台移液(25ml)三角瓶(150ml)调温电炉
试剂 (1)001molLEDTA溶液：称取EDTA二钠盐372g溶二氧化碳蒸馏水中定容1升浓度标准钙镁液标定
(2)001molL钡镁混合液：244g氯化钡(BaCl2·2H2O)204g氯化镁(MgCl2·6H2O)溶水定容1升摇匀溶液中钡镁浓度001molL毫升约沉淀硫酸根1毫克
(3)pH10缓剂：675g氯化铵溶水中加入570ml浓氢氧化铵(重090含NH325)加水稀释1升
(4)钙镁混合指示剂：05g酸性铬蓝K1克萘粉绿B100克氯化钠玛瑙研钵中研磨均匀贮暗色瓶中密封保存备
操作步骤
1吸取土壤浸出液2500ml150ml三角瓶中加入1：1HCl2滴加热煮沸趁热吸缓缓加入量25—100钡镁混合液(约5—10ml)继续加热5分钟放置2时加入氨缓液5ml摇匀加入K—B指示剂铬黑T指示剂1勺(约01g)摇匀立EDTA标准液滴定溶液酒红色突变成纯蓝色记录EDTA溶液ml数(V3)
2空白标定 取25ml水加1：1HCl2滴钡镁混合液(约5—10ml)氨缓液5mlK—B混合指示剂1勺(约01g)摇匀EDTA标准液滴定溶液酒红色变纯蓝色记录EDTA溶液量(V4)
3土壤浸出液中Ca2++Mg2+合量测定 见1—86记录EDAT溶液ml数(V1)结果计算
硫酸根(mmol12SO4kg) 2M(V4+V1V3)W×100
W—吸取浸出液相土样重(g)
M—EDTA标准溶液浓度moll
1—86 钙镁离子测定
方法原理 EDTA种金属阳离子pH条件形成稳定络合物反应金属阳离子价数关EDTA滴定钙镁时应首先调节测液适宜酸度然加钙镁指示剂进行滴定
pH10量铵盐存时指示剂加入测液首先钙镁离子形成红色络合物溶液呈红色紫红色EDTA进行滴定时EDTA钙镁离子络合力远指示剂强滴定程中原先指示剂络合钙镁离子开始EDTA夺取溶液红色变兰色时达滴定终点钙镁离子全部EDTA络合
pH12铵盐存时测液中镁沉淀氢氧化镁EDTA单独滴定钙酸性铬蓝K—萘酚绿B作指示剂终点红色变兰色
试剂 (1)001molLEDTA标准溶液：称取3720克EDTA二钠盐溶解二氧化碳蒸馏水中微热溶解冷定容1升标准钙标定
(2)氨缓液：称取氯化铵3375克溶150毫升二氧化碳蒸馏水中加浓氢氧化铵(重090)285毫升混合然加水稀释500毫升溶液pH10
(3)K—B指示剂：先称取50克水硫酸钾放玛瑙研钵中研细然分称取05克酸性铬蓝K1克萘酚绿B放玛瑙研钵中继续进行研磨混合均匀
(4)铬黑T指示剂：05克铬黑T100克烘干NaCl研极细贮棕色瓶中
(5)钙指示剂：05克钙指示剂(C21H14O7N2S)50克NaCl研细混匀贮棕色瓶中
(6)2molLNaOH溶液：08克NaOH溶100ml二氧化碳水中
操作步骤
1 Ca2++Mg2+合量测定：吸取测液2500ml150ml三角瓶中加pH10氨缓液2ml摇匀加K—B指示剂铬黑T指示剂1勺(约01克)EDTA标准溶液滴定酒红色突变纯蓝色终点记录EDTA溶液量V1
2 Ca2+测定：吸取土壤浸出液25ml三角瓶中加1：1HCl1滴充分摇动煮沸1分钟赶出CO2冷加2molLNaOH2ml摇匀EDTA标准溶液滴定接终点时须逐滴加入充分摇动直溶液酒红色突变纯蓝色记录EDTA溶液体积V2
结果计算
土壤钙mmol12Ca2+kg2×V2W×100
Ca2+Ca2+mmol12Ca2+kg×00200
土壤镁mmol12Mg2+kg2M(V1V2)W×100
Mg2+Mg2+mmol12Mg2+kg×00122
式中：V1V2—滴定(Ca2++Mg2+)Ca2+时消耗EDTA标准液ml数
M—EDTA摩尔浓度折合12Ca2+12Mg2+摩尔浓度时须2
W—吸取浸出液相样品重(g)
0020000122—Ca2+Mg2+摩尔质量mgmmol
1—87 钠钾离子测定
方法原理 测液火焰高温激发辐射出钾钠元素特征光谱通钾钠滤光片光电池光电倍增光转换电放微电流表指示强度钾钠标准液浓度检流计读数作工作曲线查出测液钾钠浓度然计算样品钾钠含量
仪器：火焰光度计
试剂：NaK混合标准液：先分配制1000mgLNaK标准溶液然配成混合标准溶液1000mgLNa标准溶液2542gNaCl(二级105℃ 烘干)溶少量水中定容1升1000mgLK标准溶液：1907gKCl(二级105℃烘干)溶少量水中定容1升1000mgLNaK标准溶液等体积混合500mgLNaK混合液贮塑料瓶中应时配制成051020305070mgLNaK混合标准系列溶液
操作步骤：配制NaK混合标准系列溶液火焰光度计分测定NaK发射光强度水空白参液分绘制NaK工作曲线
吸取土壤浸出液500～1000ml(视Na+含量定)25ml容量瓶中水定容火焰光度计测定NaK发射光强度测结果分NaK工作曲线查NaK浓度mgL
结果计算
土壤Na+查Na浓度mgL×25V×5×104
Na＋mmolkgNa×1000230
土壤K+查K浓度mgL×25V×5×104
K+mmolkg＝K×1000391
式中：V—吸取土壤浸出液体积(ml)
25—定容体积(ml)5—水土例
104—mgL换算成数
230391—Na+K+毫摩尔质量mgmmol
1—9 土壤微量元素测定
科学研究生产实践证明微量元素机体正常生命活动必需机体生活中起着重作土壤植物中微量元素低微量元素植物体中缺乏量适量致毒量范围窄微量元素分析测定工作较常量元素求更加严格
1—91 土壤效硼测定(姜黄素色法)
方法原理 土样沸水浸提5分钟浸出液中硼姜黄素色法测定姜黄素姜中提取黄色色素酮型稀醇型存姜黄素溶水溶甲醇酒精丙酮冰醋酸中呈黄色酸性介质中B结合成玫瑰红色络合物玫瑰花青苷两姜黄素分子B原子络合成检出B灵敏度色测定硼试剂中高(摩尔吸收系数ε550180×105)吸收峰550nm处色测定B时应严格控制显色条件保证玫瑰花青苷形成玫瑰花青苷溶液00014—006mgLB浓度范围符合Beer定律溶酒精室温1—2时稳定
仪器 石英(硼玻璃)三角瓶(250300ml)容量瓶(100ml1000ml)回流装置离心机瓷蒸发皿(Φ75cm)恒温水浴分光光度计电子天(1100)
试剂
(1)95酒精(二级)
(2)水酒精(二级)
(3)姜黄素—草酸溶液：称取004g姜黄素5g草酸溶水酒精(二级)中加入42ml6molLHCl移入100ml石英容量瓶中酒精定容贮存阴凉方姜黄素容易分解天配制放冰箱中效期延长3—4天
(4)B标准系列溶液：称取05716gH3BO3(级)溶水石英容量瓶中定容成1升100mgLB标准溶液稀释10倍成10mgLB标准贮备溶液吸取10mgLB溶液1020304050ml水定容50ml成0204060810mgLB标准系列溶液贮存塑料试剂瓶中
(5)1molLCaCl2溶液：称取74gCaCl2·2H2O(二级)溶100ml水中
操作步骤
1 测液制备：称取风干土壤(通1mm尼龙筛)1000g250ml300ml石英三角瓶(塑料瓶)中加200ml硼水连接回流冷凝器煮沸5分钟整立停火继续冷水流动稍冷取石英三角瓶放置片刻冷倒入离心中加2滴1molLCaCl2溶液加速澄清(加)离心分离出清液(滤塑料杯中)
2 测定：吸取100ml清液放入瓷蒸发皿中加入4ml姜黄素溶液55±3℃水浴蒸发干继续水浴烘干15分钟残存水分蒸发烘干程中显出红色加200ml95酒精溶解干滤纸滤1cm光径色槽中550nm波长处色酒精调节色计零点假吸收值说明B浓度高应加95酒精稀释改580600nm波长色
3 工作曲线绘制：分吸取0204060810mgLB标准系列溶液1ml放入瓷蒸发皿中加4ml姜黄素溶液述步骤显色色B标准系列浓度mgL应吸收值绘制工作曲线结果计算：效BmgLC×液土
式中 C—工作曲线查BmgL数液土—浸提时浸提剂毫升数土壤克数
1—92 土壤效钼测定(KCNS色法)
方法原理 酸性溶液中硫氰酸钾(KCNS)五价钼原剂存条件形成橙红色络合物M0(CNS)5［M0O(CNS)5］2机溶剂(异戌醇等)萃取色测定络合物吸收峰波长470nm处摩尔吸收系数ε470195×104
反应条件形成颜色较深组成络合物显色条件必须严格遵守溶液酸度KCNS浓度影响颜色强度稳定性HCl浓度应4molLKCNS浓度应保持06
仪器 复振荡机高温电炉125ml分液漏斗振荡机分光光度计石英硬质玻璃器皿
试剂：(1)草酸—草酸铵浸提剂：249克草酸铵(NH4)2C２O4·H2O二级)126克草酸(H2C2O4·2H2O二级)溶水定容成1升酸度应pH33必时定容前pH计校准草酸铵草酸应含钼
(2)65mmolL盐酸：重蒸馏盐酸配制
(3)异戊醇—CCl4混合液：异戊醇［(CH3)2CH·CH2·CH2·OH二级］加等量(体积计)CCl4(二)作增重剂重1保证测定结果准确性应先异戊醇加处理：异戊醇盛分液漏斗中加少许KCNSSnCl2溶液振荡分钟静置分层弃水相
(4)柠檬酸(二级)
(5)20KCNS溶液：20克KCNS(二级)溶水稀释100ml
(6)10SnCl2·2H2O溶液：10克未变质SnCl2·2H2O溶解50ml浓HCl中加水稀释100mlSnCl2稳定应天配制
金属锡配制：53克薄锡片溶20ml浓HCl中加热完全溶解(溶液蒸发)迅速离子水稀释100ml前天晚溶解锡必加热块锡留底水稀释放置夜锡片缓缓溶解翌日早稀释需浓度
(7)005FeCl3·6H2O溶液：05克FeCl3·6H2O(二级)溶1升65molLHCl中
(8)1mgLMO标准液：02522克钼酸钠(Na2MoO4·2H2O二级)溶水加入1ml浓HCl(级)水稀释成1升成100mgLMo贮备标准液吸取5ml贮备标准液准确稀释500ml1mgLMo标准溶液
操作步骤
1测液制备：称取风干土壤(通1mm尼龙网筛)2500g盛500ml三角瓶中加250ml草酸草酸铵浸提剂加瓶塞复振荡机振荡8时夜滤滤纸事先6molLHCl洗净滤时弃初10—15ml滤液
2测定：取200ml滤液(含钼量超6ug)烧杯中继续蒸发干加强热破坏部分草酸盐放高温电炉中450℃灼烧破坏草酸盐机物冷加10ml65molLHCl溶解残渣放125ml分液漏斗中加水体积约45ml
加1克柠蒙酸2—3ml异戊醇—CCl4混合溶液摇2分钟静置分层弃异戊醇…CCl4层加入3mlKCNS溶液混合均匀时红色逐渐消失准确加入100ml异戊醇混合液摇动2—3分钟静置分层干滤纸异戊醇层滤色杯中波长470nm处色测定
3工作曲线绘制：吸取1mgLMo标准溶液001030510204060ml分放入125ml分液漏斗中加10ml005FeCl3溶液述步骤萃取色(系列色液浓度0—06mgLMo)绘制工作曲线
计算结果
效钼mgkgC×显色液体积×分取倍数W
式中 C—工作曲线查色液MomgL数
显色液体积10ml
分取倍数—浸提时浸提剂体积测定时吸取浸出液体积250200
W—土壤样品重量25g
1—93 土壤中铜锌锰铁测定
采原子吸收分光光度法测定土壤中CuZnMnFe方法迅速准确采次处理样品统工作曲线测定CuZnMnFe四元素
方法原理 原子吸收分光光度法测定CuZnMnFe灵敏度高乙炔空气火焰时种元素振线测定干扰现象浸出液消化液直接机测定
仪器 恒温振荡机高温电炉原子吸收分光光度计
试剂
(1)硝酸盐酸氢氟酸优级纯试剂
(2) 高氯酸优级纯试剂稀释60
(3) (3)DTPA浸提剂 1967gDTPA溶1492g三乙醇胺少量水中147gCaCl2·2H2O溶水转入1升容量瓶中加水约950ml6molLHCl调pH730加水刻度
(4) 铜标准贮备液(100mgL)：称取01000g纯金属铜溶解20ml11HNO3移入1升容量瓶中加水定容刻度
(5)锌标准贮备液(500mgL)：称取05000g纯金属锌20ml11HCl溶解移入1L容量瓶中加水定容刻度
(6)锰标准贮备液(1000mgL)：称取1000g纯金属锰20ml11HNO3溶解移入1L容量瓶中加水定容刻度
(7)铁标准贮备液(1000mgL)：称取1000g纯金属铁溶解20ml11HCl中加热助溶移入1L容量瓶中加水定容刻度
操作步骤
(1)土壤全量CuZnMnFe测定：称取通025mm筛孔土样1xxxg放入铂坩埚加浓HNO317ml60HClO45ml电炉火加热溶液约剩5ml取冷加HF5ml继续消煮蒸发干加HF3ml消煮微量白烟止消化完全加HF消煮1：2HCl溶解然热水洗入100ml容量瓶中定容滤原子吸收分光光度计分测定CuZnMnFe记录测定数
(2)土壤效CuZnMnFe测定：称取通05mm筛孔土样5xxxg125ml三角瓶中加入005molLDTPA溶液25ml振荡1h滤三角瓶中原子吸收分光光度计分测定CuZnMnFe记录测定数
时标准贮备液稀释求系列标准溶液分测定绘制统曲线图
结果计算
CuZnMnFemgkg查样品曲线浓度mgL样品重(g)×取倍数
1—10 土壤酸碱度测定
pH土壤重基性质影响肥力素直接影响土壤养分存状态转化效性pH值土壤中氮素硝化作机质矿化等影响植物生长发育直接影响盐碱土中测定pH值致解否含碱金属碳酸盐发生碱化作改良利土壤参考时系列理化分析中土壤pH项目分析方法分析结果密切联系审查项目结果
1—101 混合指示剂色法
方法原理：利指示剂pH溶液中显示颜色特性根指示剂显示颜色确定溶液pH值
仪器：白瓷板(石蜡浸纸聚乙烯薄膜)玛瑙研钵
试剂：pH4—11混合指示剂：称02g甲基红04g溴百里酚蓝08g酚酞玛瑙研钵中混合研匀溶400ml95酒精中加蒸馏水580ml01molLNaOH调pH7(草绿色)定容1升指示剂PH变化范围：
pH： 4 5 6 7 8 9 10 11
颜色：红 橙 黄(稍带绿) 草绿 绿 暗蓝 紫蓝 紫
操作步骤：角匙取少量土壤样品放白瓷板凹槽中加蒸馏水1滴加pH混合指示剂3～5滴润湿样品稍余宜玻璃棒充分搅拌稍澄清倾斜瓷板观察溶液色度相应土壤碱度(pH)色卡进行较确定pH
宽约2～3厘米长约6～8厘米白色石蜡浸纸代白瓷板
1—102 电位测定法
方法原理：水浸提液土壤悬液测定pH值时应指示电极PHS—3C复合电极测定该试液悬液电位差电极电位固定该电位差取决试液中氟离子活度酸度计直接读出pH值
仪器：pH酸度计pH玻璃电极甘汞电极(复合电极)
试剂配制：
(1)pH401标准缓液称取105℃烘干苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)1021g蒸馏水溶解稀释1000ml
(2)pH687标准缓液称取45℃烘干磷酸二氢钾(KH2PO4)339g水磷酸氢二钠(Na2HPO4)353g溶解蒸馏水中定容1000ml
(3)pH918标准缓液称380g硼砂(Na2B4O7·10H2O)溶蒸馏水中定容1000ml溶液pH值容易变化应注意保存
操作步骤：称取通1mm孔径筛子风干土25g放入50ml烧杯中加入蒸馏水25ml玻璃棒搅拌1分钟土体充分散开放置半时时应避免空气中氨挥发性酸影响然酸度计测定具体操作方法：
1接通电源开启电源开关预热15分钟
2开关达pH档
3斜率时针达底
4温度计测出缓液(测液)温度温度旋钮调温度
5电极放入pH686缓溶液中调定位旋钮仪器显示686
6电极洗干净放入pH918(400)缓溶液中调斜率仪器显示918(400)
7重复56步直仪器显示相应pH值较稳定止
8洗干净电极放入测液中仪器显示测液pH值显示数字较稳定时读数值测液pH值
1—11 土壤容重孔度测定(环刀法)
1—111 土壤容重测定(环刀法)
土壤容重仅鉴定土壤颗粒间排列紧实度计算土壤孔度空气含量必数
测定土壤容重方法环刀法蜡封法水银排出法等常环刀法法操作简便结果较准确反映田间实际情况
方法原理 法系利定体积环刀切割未搅然状态土样土样充满中称量计算单位体积烘干土重
操作步骤
1先田间选择挖掘土壤剖面位置然挖掘土壤剖面剖面层次分层采样层重复3次测定耕作层土壤容重必挖土壤剖面
2环刀托放已知重量环刀环刀刃口垂直压入土中直环刀筒中充满样品止环刀压入时稳力致
3削土刀托放已知重量环刀环刀刃口垂直压入土中直环刀筒中充满样品止环刀压入时稳力致
4削土刀切开环刀周围土壤取出已装满土环刀细心削环刀两端余土擦净环刀外面土环刀两端立加盖免水分蒸发称重(精确001g)记录
5时层采样处铝盒采样测定土壤然含水量者直接环刀筒中取出样品测定土壤含水量
结果计算 式计算土壤容重
dg·100[V·(100+W)]
式中：d—土壤容重(gcm3)
g—环刀湿土重(g)
V—环刀容积(cm3)
W—样品含水量()
法允许行绝误差＜003gcm3取算术均值
仪器设备 环刀(容积100cm3)环刀托削土刀铁铲铝盒干燥器烘箱天(感量01g001g)等
1—112 土壤孔度测定
土壤孔度土壤结构土壤质土壤机质含量关土壤水肥气热状况农业生产显著影响
总孔度计算
土壤总孔度般直接测定常测定土壤重容重通计算间接求没重重值情况直接容重(d)通验公式计算出土壤总孔度(Pt)
Pt9394732995d
工作中方便起见式计算出常容重范围土壤孔度查表
土壤总孔度查表
000
001
002
003
001
005
006
007
008
009
07
7085
7052
7019
6986
6953
6920
6887
6854
6821
6788
08
6755
6722
6689
6656
6623
6590
6557
6524
6491
6458
09
6425
6392
6359
6326
6293
6260
6227
6194
6161
6128
10
6095
6062
6029
5996
5963
5930
5897
5864
5831
5788
11
5765
5732
5699
5666
5633
5600
5567
5534
5501
5468
12
5435
5402
5369
5336
5303
5270
5237
5204
5171
5138
13
5105
5072
5039
5006
4973
4940
4907
4874
4841
4808
14
4775
4742
4709
4676
4643
4610
4577
4544
4511
4479
15
4446
4413
4380
4347
4314
4281
4248
4212
4182
4149
16
4116
4083
4050
4017
3984
3951
3918
3885
3852
3819
17
3786
3753
3720
3687
3654
3621
3588
3555
3522
3489
注：表中第行(d值)容重第横行(d值)容重第二位数
表时般数表方法查出某容重总孔度值需验公式计算
查表举例：d087时Pt6524
d110时Pt5765
d172时Pt3720
毛孔度测定(环刀法)
1操作步骤
(1)环刀野外采取原状土(方法容重)
(2)环刀孔垫滤纸端放入盛薄层水搪瓷托盘瓷盘水深保持2—3mm浸水时间：砂土4—6时粘土8—12时更长时间
(3)环刀中土样吸水膨胀刮土刀削胀环刀外面土样立称重准确01g
(4)称重环刀中取出4—5g放入铝盒中测定土样吸水含水率换算环刀中烘干土重
2结果计算毛孔度式计算：
PCWV×100
式中：Pc—土壤毛孔度(容积)
W—环刀筒土壤保持水量相水容积(cm3)
V—环刀筒容积(cm3)
测定进行3—4次行测定重复误差1取算术均值
3仪器设备：瓷盘滤纸铝盒环刀(100cm3)烘箱干燥器刮土刀等
通气孔度计算 土壤通气孔度式计算：
PcPtPo
式中：Pc—土壤通气孔度()
Pt—土壤总孔度()
Po—土壤毛孔度()．
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1—1 土壤样品采集处理
土壤样品采集土壤分析工作中重环节直接影响着分析结果结否正确先决条件土壤特农业土壤身差异采样误差分析误差必须重视采集代表性样品外根分析目采采样处理方法
1—11 土壤样品采集
1 土样采集时间工具
土壤中效养分含量季节差异分析土壤养分供应情况时般晚秋早春采样采样时特注意时间素时间采取土样分析结果相互较常采样工具铁锨形土钻螺旋土钻
2 土壤样品采集方法
采样方法分析目
(1)土壤剖面样品研究土壤基理化性质必须土壤发生层次采样般层采样1kg分装入袋中做标记
(2)土壤物理性质样品果进行土壤物理性质测定必须采集原状土壤样品取样程中须保持土块受挤压样品变形剥土块外面直接土铲接触变形部分
(3)土壤盐分动态样品研究盐分土壤剖面中分布变动时必发生层次采样表起10cm20cm采集样品
(4)耕作层土壤混合样品评定土壤耕层肥力研究植物生长期土壤耕层中养分供求情况采取耕作层20cm深度土样作物根系较深熟土层较厚土壤适增加采样深度
采样点选择般根土壤作物形灌溉条件等划分采样单位采样单位里形土壤生产条件应基相土壤混合样品点混合成般采样区面积10亩时取5点土壤混合面积10—40亩时取5—15点土壤混合面积40亩时取15—20点土壤混合丘陵山区般5—10亩采混合样品原区般30—50亩采混合样品
采样点分布方式：
角线取样法(图1)：适面积势坦肥力均匀块
棋盘式取样法(图2)：适中等面积势坦形完整力均匀块
字形取样法(图3)：适面积较势坦形变块
× ×
×
× ×
图1
× × × × ×
× × × × ×
× × × × ×
图2
× × ×
× × × ×
× × × ×
× ×
图3
果采土壤样品数量太四分法余土壤弃般保留1kg左右土壤四分法方法：采集土壤样品弄碎混合铺成四方形然划角线分成四等份取角两份余两份弃果样品然四分法处理直需数量止
取土样1kg装袋袋外放标签面铅笔写明编号采集点形土壤名称时间深度作物采集等采完坑钻眼填
1—12 土壤样品处理
土壤样品处理包括风干杂磨细筛混匀装瓶保存登记等操作程
1 风干杂
田间采回土样特殊求鲜样外般时风干方法土壤样品放阴凉干燥通风特殊气体(氯气氨气二氧化硫等)灰尘污染室样品弄碎铺干净牛皮纸摊成薄薄层常翻动加速干燥切忌阳光直接曝晒烘烤土样稍干土块捏碎(尤粘性土壤)免结成硬块难磨细样品风干应拣出枯枝落叶植物根残茬虫体土壤中铁锰结核石灰结核石子等石子拣出称重记占百分数
2 磨细筛保存
进行物理分析时取风干土样100—200g放牛皮纸木块碾碎放盖底18号筛(孔径1mm)中通1mm筛子留筛土块倒牛皮纸重新碾磨反复次直全部通止抛弃遗漏石砾切勿压碎筛子石砾应拣出称重保存备石砾称重计算时筛土样称重计算石砾重量百分数然筛土壤样品充分混合均匀盛广口瓶中作土壤颗粒分析物理性质测定
化学分析时取风干土样方法研碎全部通18号筛(孔径1mm)土壤样品测定速效性养分pH值等测定全磷全氮机质含量时通18号筛土壤样品进步研磨全部通60号筛(孔径025mm)测定全钾时应全部通100号筛(孔径0149mm)土壤样品作分析研磨筛土壤样品混匀装入广口瓶中
样品装入广口瓶应贴标签注明样号土类名称采样点采样深度采样日期筛孔径采集等般样品广口瓶保存半年年瓶样品应保存样品架量避免日光高温潮湿酸碱气体等影响否影响分析结果准确性
仪器
土壤筛土钻牛皮纸木块广口瓶米尺铁锨土壤袋标签铅笔
1—2 土壤水分测定(吸湿水田间持水量)
1—3
田间持水量土壤排重力水身保持毛悬着水数量研究土水植物关系研究土壤水分状况土壤改良合理灌溉缺少水分常数吸湿水风干土样水分含量项分析结果计算基础
1—21 土壤吸湿水测定
测定原理
风干土壤样品中吸湿水105±2℃烘箱中烘干求出土壤失水重量占烘干土重百分数温度水吸湿水烘干然土壤机质分解
测定步骤
1取干净烘干标号铝盒 (称量瓶)分析天称重A
2然加入风干土样5—10g(精确00001g)精确称出铝盒土样总重量B
3铝盒盖斜盖铝盒面呈半开启状态放入烘箱中保持烘箱温度105±2℃烘6时
4烘箱温度冷50℃时铝盒烘箱中取出放入干燥器冷室温称重然启开铝盒盖烘2时冷称恒重C前两次称重差3mg
结果计算
该土样吸湿水含量() [ (BA)(CA)／(CA)×100
[ (湿土重烘干土重)／烘干土重×100
注意事项
(1)控制烘箱温度保持105±2℃高低影响测定结果准确性
(2)干燥器放干燥剂充分干燥情况方放入烘干土样否干燥剂重新烘干更换方放入干燥器中
仪器
铝盒分析天(00001g)角匙烘箱坩埚钳干燥器瓷盘
1—22 田间持水量测定
测定方法(铁框法)
1田间选择具代表性块面积少05m2仔细整面
2铁框击入整块约6—7cm深中框(50×50cm2)外框(25×25cm2)框间保护区间距离均匀致框测定区
3述块旁挖剖面测定层容重然含水量计算出总孔隙度然含水量占容积然根总孔隙度现然含水量占容积差求出实验土层(般1m左右)全部孔隙充满水时应灌水数量保证土壤充分渗透实际灌水量计算需水量15倍式计算测试区保护区灌水量：
灌水量(m3)H(aw)×d×s×h
式中：a—土壤饱含水量()
w—土壤然含水量()
d—土壤容重(gcm3)
s—测试区面积(m2)
h—土层需灌水深度(m)
H—土壤达饱含水量保证系数
H值土壤质水位深度关通常15—3般粘性土水位浅土壤选15反选23
4灌水前测试区保护区插厘米尺根灌水时防止土壤刷应灌水处铺草席子
5灌水时先保护区灌水灌定程度立测定区灌水外均保持5cm厚水层直灌完止
6灌水完毕土表草席子塑料布盖严防蒸发雨淋
7取样时间般砂土类壤土类灌水24时取样粘土类必须48时更长时间方采样测定
8采样测定区正方形角线钻次3钻孔土壤发生层分采土15—20g(精确001g)放入铝盒测含水量天测定次直前两天含水量显著差异水分运动基衡止
结果计算
重量田间持水量 (湿土重烘干土重)／烘干土重×100
容积田间持水量重量田间持水量×容积
注意事项
水位高低影响测田间持水量数值报测田间持水量结果时必须注明水深度
仪器
铁锨锤子铁框(50×50cm225×25cm21)草席塑料布水桶土钻铝盒天(001g)厘米尺
1—3 土壤机质测定(重铬酸钾容量法)
土壤机质植物矿质营养机营养源泉土壤中异养型微生物源物质时形成土壤结构重素测定土壤机质含量少定程度说明土壤肥沃程度土壤机质直接影响着土壤理化性状
测定原理
加热条件量重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液氧化土壤机质中碳Cr2O27等原成Cr+3剩余重铬酸钾(K2Cr2O7)硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定根消耗重铬酸钾量计算出机碳量常数1724土壤机质量反应式：
重铬酸钾—硫酸溶液机质作：
2K2Cr2O7+3C+8H2SO42K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O
硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾反应：
K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O
测定步骤：
1分析天准确称取通60目筛子(＜025mm)土壤样品01—05g(精确00001g)长条腊光纸称取样品全部倒入干硬质试中移液缓缓准确加入0136molL重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7H2SO4)溶液10ml(加入约3ml时摇动试土壤分散)然试口加漏斗
2预先液体石蜡油植物油浴锅加热185—190℃试放入铁丝笼中然铁丝笼放入油浴锅中加热放入温度应控制170—180℃试中液体沸腾发生气泡时开始计时煮沸5分钟取出试稍冷擦净试外部油液
3冷试容物心仔细全部洗入250ml三角瓶中瓶总体积60—70ml保持中硫酸浓度1—15moll时溶液颜色应橙黄色淡黄色然加邻啡罗啉指示剂3—4滴02moll标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定溶液黄色绿色淡绿色突变棕红色终点
4测定样品时必须做两空白试验取均值石英砂代样品程
结果计算
反应中机质氧化率均90氧化校正常数100／9011机质中碳含量5858g碳约等100g机质1g碳约等1724g机质前面两反应式知：1molK2Cr2O7氧化3／2molC滴定1molK2Cr2O7消耗6mol FeSO4消耗1molFeSO4氧化3／2×1／6C1／4C3
计算公式：
机质gkg[ ((V0V)N×0003×1724×11)／样品重×1000
式中：V0—滴定空白液时硫酸亚铁毫升数
V—滴定样品液时硫酸亚铁毫升数
N—标准硫酸亚铁浓度molL
附国第二次土壤普查机质含量分级表供参考
级
级
二 级
三 级
四 级
五 级
六 级
机质()
＞40
30—40
20—30
10—20
6—10
＜6
注意事项
1根样品 机质含量决定称样量机质含量50gkg土样称01g20—40gkg称03g少20gkg称05g
2消化煮沸时必须严格控制时间温度
3液体石蜡磷酸浴代植物油保证结果准确磷酸浴需玻璃容器
4含氯化物样品加少量硫酸银影响石灰性土样须慢慢加入浓硫酸防碳酸钙分解引起剧烈发泡水稻土长期渍水土壤必须预先磨细通风干燥处摊成薄层风干10天左右
5般滴定时消耗硫酸亚铁量空白量13否氧化完全应弃重做消煮溶液绿色说明重铬酸钾量足应减少样品量重做
仪器试剂
1仪器
分析天(00001g)硬质试长条腊光纸油浴锅 铁丝笼(消煮时插试)温度计(0—360℃ )滴定(25ml)吸(10ml)三角瓶(250ml)漏斗量筒(100ml)角匙滴定台吸水纸滴瓶(50ml)试夹吸耳球试剂瓶(500ml)
2试剂
(1)0136molLK2Cr2O7－H2SO4标准溶液准确称取分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)40g溶500ml蒸馏水中冷稀释1L然缓慢加入重184浓硫酸(H2SO4)1000ml断搅拌加入200ml时应放置10—20分钟溶液冷加入第二份浓硫酸(H2SO4)加酸完毕冷存试剂瓶中备
(2)02molLFeSO4标准溶液准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)56g硫酸亚铁铵［Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O］80g溶解蒸馏水中加3molL硫酸(H2SO4)60ml然加水稀释1L溶液标准浓度00167molL重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定
(3)邻啡罗啉指示剂称取分析纯邻啡罗啉1485g化学纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)0695g溶100ml蒸馏水中贮棕色滴瓶中(指示剂时配制)
1—4 土壤中氮测定(全氮速效氮)
1—41 土壤全氮量测定(重铬酸钾—硫酸消化法)
土壤含氮量少存状态常作物产量某条件定正相关目前国土壤肥力状况80左右土壤缺乏氮素解土壤全氮量作施肥参考便指导施肥达增产效果
方法原理
土壤浓硫酸原性催化剂加热机氮转化成氨硫酸结合成硫酸铵机铵态氮转化成硫酸铵极微量硝态氮加热程中逸出损失机质氧化成CO2样品消化浓碱蒸馏硫酸铵转化成氨逸出硼酸吸收标准酸滴定反应列方程式表示：
NH2·CH2CO·NHCH2COOH+H2SO42NH2CH2COOH+SO2+［O］
NH2CH2COOH+3H2SO4NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O
2NH2CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O
(NH4)2SO4＋2NaOHNa２SO4+2H2O+2NH3↑
NH3+H3BO3H3BO3·NH3
H3BO3·NH3+HClH3BO3+NH4Cl
操作步骤
1分析天称取通60号筛(孔径025mm)风干土壤样品05—1g(精确0001g)然放入150ml开氏瓶中
2加浓硫酸(H2SO4)5ml瓶口加弯颈漏斗然放调温电炉高温消煮15分钟左右硫酸量烟黑色碳粒存时(果机质含量超5时应加1—2g焦硫酸钾提高温度加强硫酸氧化力)
3冷加5ml饱重铬酸钾溶液电炉微沸5分钟时切勿硫酸发烟
4消化结束开氏瓶中加蒸馏水含氮水70ml摇匀接蒸馏装置筒形漏斗通Y形缓缓加入40氢氧化钠(NaOH)25ml
5三角瓶接冷凝端冷凝浸三角瓶液面三角瓶盛25ml 2硼酸吸收液定氮混合指示剂1滴
6螺丝夹开(蒸汽发生器水预先加热沸)通入蒸汽开电炉通水冷凝
7蒸馏20分钟检查蒸馏否完全检查方法：取出三角瓶冷凝端取1滴蒸出液白色瓷板加纳氏试剂1滴黄色出现表示蒸馏完全否应继续蒸馏直蒸馏完全止(红色石蕊试纸检验)
8蒸馏完全降低三角瓶位置冷凝端离开液面少量蒸馏水洗冷凝端(洗入三角瓶中)然002molL盐酸(HCl)标准液滴定溶液蓝色变酒红色时终点记消耗标准盐酸毫升数
测定时时做空白试验加试样外操作相
结果计算
N[ (VV0)×N×0014]／样品重×100
式中：
V—滴定时消耗标准盐酸毫升数
V0—滴定空白时消耗标准盐酸毫升数
N—标准盐酸摩尔浓度
0014—氮原子毫摩尔质量gmmol
100—换算成百分数
注意事项
1蒸馏装置前先空蒸5分钟左右蒸汽发生器蒸馏系统中存含氮杂质干净纳氏试剂检查
2样品浓硫酸消煮须充分冷然加饱重铬酸钾溶液否作非常激烈易样品溅出加入重铬酸钾果溶液出现绿色消化1—2分钟变绿色说明重铬酸钾量足种情况补加1g固体重铬酸钾(K2Cr2O7)然继续消化
3蒸馏产生倒吸现象补加硼酸吸收液继续蒸馏
4蒸馏程中必须冷凝充分否会吸收液发热氨受热挥发影响测定结果
5蒸馏时开氏瓶温度太低蒸气充足否易出现倒吸现象外实验结束时先取三角瓶然停止加热降低三角瓶冷凝端离开液面
仪器试剂
1仪器：开氏瓶(150ml)弯颈漏斗分析天电炉普通定氮蒸馏装置
2试剂：
(1) 浓硫酸(化学纯重184)
(2)饱重铬酸钾溶液称取200g(化学纯)重铬酸钾溶1000ml热蒸馏水中
(3)40氢氧化钠(NaOH)溶液称取工业氢氧化钠(NaOH)400g加水溶解断搅拌稀释定容1000ml贮塑料瓶中
(4)2硼酸溶液称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解冷稀释定容1000ml稀盐酸(HCl)稀氢氧化钠(NaOH)调节pH45(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)
(5)定氮混合指示剂称取01g甲基红05g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中加入100ml95酒精研磨溶解液应稀盐酸(HCl)氢氧化钠(NaOH)调节pH45
(6)002molL盐酸标准溶液取浓盐酸(HCl)(重119)167ml蒸馏水稀释定容1000ml然标准碱液硼砂标定
(7)钠氏试剂(定性检查)称氢氧化钾(KOH)134g溶460ml蒸馏水中称取碘化钾(KI)20g溶50ml蒸馏水中加碘化汞(HgI)溶液饱状态(约32g左右)然两种溶液混合成
1—42 土壤水解性氮测定(碱解扩散法)
土壤水解性氮包括矿质态氮机态氮中较易分解部分测定结果作物氮素吸收较相关性测定土壤中水解性氮变化动态时解土壤肥力指导施肥
测定原理
密封扩散皿中18molL氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品恒温条件效氮碱解转化氨气状态断扩散逸出硼酸(H3BO3)吸收标准盐酸滴定计算出土壤水解性氮含量旱土壤硝态氮含量较高需加硫酸亚铁原成铵态氮 硫酸亚铁身会中部分氢氧化钠需提高碱浓度(18molL碱保持12molL浓度)水稻土壤中硝态氮含量极微省加硫酸亚铁直接12molL氢氧化钠水解
操作步骤
1称取通18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确0001g)1g硫酸亚铁粉剂均匀铺扩散皿外室水轻轻旋转扩散皿样品铺(水稻土样品必加硫酸亚铁)
2吸吸取2硼酸溶液2ml加入扩散皿室滴加1滴定氮混合指示剂然皿外室边缘涂特制胶水盖毛玻璃旋转数次便毛玻璃皿边完全粘合慢慢转开毛玻璃边扩散皿露出条狭缝迅速移液加入10ml18molL氢氧化钠皿外室(水稻土样品加入10ml12molL氢氧化钠)立毛玻璃盖严
3水轻轻旋转扩散皿碱溶液土壤充分混合均匀橡皮筋固定贴标签放入40℃恒温箱中24时取出001molLHCl标准溶液微量滴定滴定室吸收氮量溶液蓝色滴微红色终点记盐酸量毫升数V时做空白试验滴定盐酸量V0
结果计算
水解性氮(mg100g土) N×(VV0)×14／样品重×100
式中：
N—标准盐酸摩尔浓度
V—滴定样品时盐酸毫升数
V0—空白试验消耗标准盐酸毫升数
14—氮原子摩尔质量mgmol
100—换算成百克样品中氮毫克数
注意事项
(1)滴定前首先检查滴定端否充气泡首先气泡排出
(2)滴定时标准酸逐滴加入接终点时玻璃棒滴定尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿
(3)特制胶水定沾污室否测定结果会偏高
(4)扩散皿抹特制胶水必须盖严防漏气
仪器
扩散皿微量滴定11000分析天恒温箱玻璃棒 毛玻璃皮筋吸(2ml10ml)腊光纸角匙瓷盘
试剂
(1)18molL氢氧化钠溶液称取化学纯氢氧化钠72g蒸馏水溶解冷定容1000ml
(2)12molL氢氧化钠溶液称取化学纯氢氧化钠48g蒸馏水溶解定容1000ml
(3)2硼酸溶液称取20g硼酸热蒸馏水(约60℃)溶解冷稀释1000ml稀盐酸稀氢氧化钠调节pH45(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)
(4)001molL盐酸标准溶液先配制10molL盐酸溶液然稀释100倍标准碱标定
(5)定氮混合指示剂土壤全氮测定配法相
(6)特制胶水阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶溶15ml蒸馏水中)10份甘油10份饱碳酸钾5份混合成(放置盛浓硫酸干燥器中氨)
(7)硫酸亚铁(粉状)分析纯硫酸亚铁磨细保存阴凉干燥处
1—5 土壤中磷测定(全磷速效磷)
1—51 土壤全磷测定(硫酸高氯酸消煮法)
方法原理
高温条件土壤中含磷矿物机磷化合物高沸点硫酸强氧化剂高氯酸作完全分解全部转化正磷酸盐进入溶液然钼锑抗色法测定
操作步骤
1分析天准确称取通100目筛(孔径025mm)土壤样品1g(精确00001)置50ml三角瓶中少量水湿润加入浓H2SO48ml摇动(放置夜)加入70—72高氯酸(HClO4)10滴摇匀
2瓶口放漏斗置电炉加热消煮瓶溶液开始转白继续消煮20分钟全部消煮时间约45—60分钟
3冷消煮液水心洗入100ml容量瓶中冼时水应少量次轻轻摇动容量瓶完全冷水定容干燥漏斗磷滤纸溶液滤入干燥100ml三角瓶中时做空白试验
4吸取滤液2—10ml50ml容量瓶中水稀释30ml加二硝基酚指示剂2滴稀氢氧化钠(NaOH)溶液稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH溶液刚呈微黄色
5加入钼锑抗显色剂5ml摇匀水定容刻度
6室温高15℃条件放置30分钟分光光度计700nm波长色空白试验溶液参液调零点读取吸收值工作曲线查出显色液P—mgL数
7工作曲线绘制分吸取5mgL标准溶液0123456ml50ml容量瓶中加水稀释约30ml加入钼锑抗显色剂5ml摇匀定容0010203040506mgLP标准系列溶液测溶液时色读取吸收值方格坐标纸吸收值坐标PmgL数横坐标绘制成工作曲线
结果计算
全P 显色液mgL×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100
式中：
显色液PmgL—工作曲线查PmgL
显色液体积—操作中50ml
分取倍数—消煮溶液定容体积吸取消煮溶液体积
106—ug换算成g
W—土样重(g)
两次行测定结果允许误差0005
仪器试剂
1仪器：
分析天漏斗漏斗三角瓶(50ml100ml)容量瓶(50ml100ml)移液(5ml10ml)电炉分光光度计
2试剂：
(1)05molL碳酸氢钠浸提液称取化学纯碳酸氢钠420g溶800ml水中05molL氢氧化钠调节pH85洗入1000ml容量瓶中定容刻度贮存试剂瓶中溶液贮存塑料瓶中玻璃瓶中容易保存贮存超1月应检查pH值否改变
(2)磷活性炭活性碳常常含磷应做空白试验检查磷存含磷较须先2molL盐酸浸泡夜蒸馏水洗次05molL碳酸氢钠浸泡夜瓷漏斗抽气滤次少量蒸馏水淋洗次检查磷止含磷较少直接碳酸氢钠处理
(3)磷(P)标准溶液准确称取45℃烘干4—8时分析纯磷酸二氢钾02197g烧杯中少量水溶解溶液全部洗入1000ml容量瓶中水定容刻度充分摇匀溶液含50mgL磷基准溶液吸取50ml溶液稀释500ml5mgL磷标准溶液(溶液长期保存)色时标准曲线系列配制
(4)硫酸钼锑贮存液取蒸馏水约400ml放入1000ml烧杯中烧杯浸冷水中然缓缓注入分析纯浓硫酸2083ml断搅拌冷室温称取分析纯钼酸铵20g溶约60℃200ml蒸馏水中冷然硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中断搅拌加入100ml05酒石酸锑钾溶液蒸馏水稀释1000ml摇匀贮试剂瓶中
(5)二硝基酚称取025g二硝基酚溶100ml蒸馏水中
(6)钼锑抗混合色剂100ml钼锑贮存液中加入15g左旋(旋光度+21—+22°)抗坏血酸试剂效期24时宜前配制
1—52 土壤中速效磷测定(碳酸氢钠法)
解土壤中速效磷供应状况施肥着直接指导意义土壤速效磷测定方法提取剂结果致提取剂选择根种土壤性质定般情况石灰性土壤中性土壤采碳酸氢钠提取酸性土壤采酸性氟化铵氢氧化钠—草酸钠法提取
方法原理
石灰性土壤量游离碳酸钙存酸溶液提取速效磷碳酸盐碱溶液碳酸根离子效应碳酸盐碱溶液降低碳酸钙溶解度降低溶液中钙浓度样利磷酸钙盐提取时碳酸盐碱溶液降低铝铁离子活性利磷酸铝磷酸铁提取外碳酸氢钠碱溶液中存着OHHCO3CO23等阴离子利吸附态磷交换碳酸氢钠仅适石灰性土壤适中性酸性土壤中速效磷提取
测液钼锑抗混合显色剂常温进行原黄色锑磷钼杂酸原成磷钼蓝进行色
操作步骤：
1称取通18号筛(孔径1mm)风干土样5g(精确001g)200ml三角瓶中准确加入05molL碳酸氢钠溶液100ml加角勺磷活性碳塞紧瓶塞振荡机振荡30分钟(振荡机速率分钟150—180次)立磷滤纸干滤滤液承接100ml三角瓶中初7～8ml滤液弃
2吸取滤液10ml(含磷量高时吸取25—5ml时应补加05molL碳酸氢钠溶液10ml)50ml量瓶中加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀排出二氧化碳加水定容刻度充分摇匀
330分钟分光光度计色(波长660nm)色时须时做空白测定
4磷标准曲线绘制：分吸取5mgL磷标准溶液012345ml50ml容量瓶中容量瓶00102030405mgL磷逐加入05molL碳酸氢钠10ml硫酸钼锑抗混合显色剂5ml然测液样进行色绘制标准曲线
结果计算
土壤速效Pmgkg色液mgL×定容体积W×分取倍数
式中：
色液mgL—工作曲线查色液磷mgL数
W—称取土样重量(g)
分取倍数—10010
土壤速效磷(P)mgkg 等级
＜5 低
5—10 中
＞10 高
注意事项
1活性碳定洗磷氯反应
2钼锑抗混合剂加入量十分准确特钼酸量直接影响着显色深浅稳定性标准溶液测液色酸度应保持基致加入量应色时定容体积例增减
3温度影响着测定结果提取时求温度25℃左右室温太低时容量瓶放入40—50℃烘箱热水中保温20分钟稍冷方色
仪器药品
1仪器：复振荡机电子天(1100)分光光度计三角瓶(250ml100ml)烧杯(100ml)移液(10ml50ml)容量瓶(50ml)吸耳球漏斗(60ml)滤纸坐标纸擦镜纸滴
2试剂配制：见1—51
1—6 土壤钾素测定
钾作物生长发育程中必需营养元素土壤中钾素呈机形态存根钾存形态作物吸收力土壤中钾素分四部分：土壤矿物态钾难溶性钾非交换态钾缓效性钾交换性钾水溶性钾两种速效性钾季作物吸收利反映钾肥肥效高低标志解钾素土壤中含量指导合理施钾肥具重意义
1—61 土壤速效钾测定(醋酸铵—火焰光度计法)
方法原理：中性1molLNH4OAc溶液浸提剂NH+4土壤胶体表面K+进行交换连水溶性K+起进入溶液浸出液中钾火焰光度计法直接测定
仪器：11000天振荡机火焰光度计三角瓶(250ml100ml)漏斗(60ml)滤纸坐标纸角匙吸耳球移液(50ml)
试剂：
(1)中性10molLNH4OAc溶液称7708gNH4OAc溶1升水中稀HOAcNH4OH调节pH70水定容1升
(2)K标准溶液 称取01907克KCl溶1molLNH4OAc溶液中完全溶解1molLNH4OAc溶液定容1升含100mgLKNH4OAc溶液时分吸取100mgLK标准液025102040ml放入100ml容量瓶中1molLNH4OAc定容025102040mgLK标准系列溶液
操作步骤：称取风干土样(1mm孔径)5××g150ml三角瓶中加1molLNH4OAc溶液500ml(土液1：10)橡皮塞塞紧20—25℃振荡30分钟干滤纸滤滤液钾标准系列溶液起火焰光度计进行测定方格纸绘制成曲线根测液读数值查出相应mgL数计算出土壤中速效钾含量
结果计算
土壤速效钾(K)mgkg测液mgL×加入浸提剂毫升数风干土重
1—62 土壤全钾测定(NaOH熔融—火焰光度计法)
方法原理
样品碱熔难溶硅酸盐分解成溶性化合物酸溶解脱硅铁铝等手续稀释直接火焰光度计法测定
仪器
银坩埚(镍坩埚30ml)高温电炉火焰光度计
试剂
(1) NaOH(二级粒状)
(2) (2)水酒精(二级)
(3) (3)1：1HCl(三级)
(4) (4)02molLH2SO4
(5) (5)45molLH2SO4 取浓H2SO4(二级)1体积缓缓注入3体积水中混合
(6)K标准溶液 称取01907gKCl(二级110℃烘2时)溶水中定容1升100mgLK溶液存塑料瓶中
钾标准系列溶液配制：
吸取100mgLK标准溶液02510204060ml分放100ml容量瓶中加入测液中等量离子成份标准液中离子成分测液相(例土样NaOH熔融定容50ml吸取5ml稀释50ml测读时配制标准系列溶液时应加04gNaOH45molLH2SO41ml)水定容100ml系列溶液分02510204060mgL标准溶液
操作步骤 称取烘干土样(100目)025xxg银坩埚底部加滴水酒精湿润然加02g固体NaOH铺土样表面暂放干燥器中防吸湿
坩埚放高温电炉低温升720℃保持温度15分钟(坩埚必须低温时放入电炉)炉温升400℃时关闭电源15分钟继续升温样避免坩埚 NaOH样品溢出取出稍冷加入10ml水加热80℃左右熔块溶解煮沸5分钟转入50ml容量瓶中然少量02molLH2SO4溶液清洗数次起倒入容量瓶总体积约40ml加1：1HCl5滴45molLH2SO45ml水定容滤吸取滤液5001000ml50ml容量瓶中(钾浓度控制10—30mgL水定容直接火焰光度计测定记录读数时测钾标准系列溶液读数值绘制工作曲线然工作曲线查测液钾浓度mgL
结果计算
全KmgL×测读液定容体积×分取倍数（W×106）×100
式中mgL—工作曲线查溶液中KmgL数
测读液定容体积—50ml
分取倍数—测液体积吸取测液体积505
W—烘干样品重(g)
样品含钾量低1时两次行测定结果允许误差005
1—7 土壤阳离子交换量测定
土壤阳离子交换性土壤胶体表面性质决定机质交换基机质交换基构成前者腐殖质酸者粘土矿物土壤中互相结合着形成复杂机机胶质复合体吸收阳离子总量包括交换性盐基(K+Na+Ca++Mg++)水解性酸两者总阳离子交换量交换程土壤固相阳离子溶液中阳离子起等量交换作
阳离子交换量作评价土壤保水保肥力指标改良土壤合理施肥重
测量土壤阳离子交换量方法干种里介绍种仅适中性酸性土壤适石灰性土壤阳离子交换量测定EDTA—铵盐快速法
方法原理 采0005molLEDTA1molL醋酸铵混合液作交换剂适宜pH条件(酸性土壤pH70石灰性土壤pH85)种交换络合剂二价钙离子镁离子三价铁离子铝离子进行交换瞬间形成电离度极稳定性较络合物会破坏土壤胶体加快二价金属离子交换速度时醋酸缓剂存交换性氢价金属离子交换完全形成铵质土95酒精洗剩铵盐蒸馏法测定交换量酸性土壤交换液时作交换性盐基组成测液
仪器 架盘天(500g)定氮装置开氏瓶(150ml)电动离心机(转速3000—4000转分)离心(100ml)带橡头玻璃棒电子天(1100)
试剂 (1)0005molLEDTA1molL醋酸铵混合液：称取化学纯醋酸铵7709克EDTA1461克加水溶解起冼入1000ml容量瓶中加蒸溜水900ml左右1：1氢氧化铵稀醋酸调pH70pH85然定容刻度样方法分配成两种酸度混合液备中pH70混合液中性酸性土壤提取pH85混合液仅适石灰性土壤提取
(2)95酒精工业应铵离子反应
(3)2硼酸溶液：称取20g硼酸热蒸馏水(60℃)溶解冷稀释1000ml稀盐酸稀氢氧化钠调节pH45(定氮混合指示剂显酒红色)
(4)定氮混合指示剂：分称取01克甲基红05克溴甲酚绿指示剂放玛瑙研钵中100ml95酒精研磨溶解液应稀盐酸氢氧化钠调节pH45
(5)纳氏试剂(定性检查)：称氢氧化钠134克溶460ml蒸馏水中称取碘化钾20克溶50ml蒸馏水中加碘化汞溶液饱状态(约32克左右)然两种溶液混合
(6)005molL盐酸标准溶液：取浓盐酸417ml水稀释1000ml硼酸标准溶液标定
(7)氧化镁(固体)：高温电炉中500—600℃灼烧半时氧化镁中存碳酸镁转化氧化镁提高利率时防止蒸馏时量气泡发生
(8)液态固态石蜡
操作步骤 称取通60目筛风干土样1××克(精确001g)机质含量少土样称2—5克心放入100ml离心中壁加入少量EDTA—醋酸铵混合液带橡皮头玻璃棒充分搅拌样品交换剂混合直整样品呈均匀泥浆状态加交换剂总体积达80ml左右搅拌1—2分钟然洗净带橡皮头玻璃棒
离心粗天成衡称放入离心机中离心3—5分钟转速3000转分左右弃离心中清液然载土离心口水洗外部含铵离子95酒精前搅拌样品洗剩铵盐洗铵离子反应止
水洗外壁放入少量水带橡皮头玻璃棒搅成糊状洗入150ml开氏瓶中洗入体积控制80—100ml左右中加2ml液状石蜡(取2克固体石蜡)1克左右氧化镁然定氮仪进行蒸馏时进行空白试验
结果计算
阳离子交换量(cmolkg土)＝M×(VV0)样品重
式中：V—滴定测液消耗盐酸毫升数
V0—滴定空白消耗盐酸毫升数
M—盐酸摩尔浓度
样品重—烘干土样质量
1—8 土壤溶性盐分测定
土壤水溶性盐盐碱土重属性限制作物生长障碍素分析土壤中溶性盐分阴阳离子含量确定盐分类型含量判断土壤盐渍化状况盐分动态作盐碱土分类利改良
1—81 测液制备
方法原理 土壤样品水定水土例混合定时间振荡土壤中溶性盐分提取溶液中然水土混合液进行滤滤液做土壤溶盐分测定测液
仪器 复式电动振荡机离心机真空泵1100扭力天巴氏漏斗广口塑料瓶(1000ml)
操作步骤 称取通1mm筛孔风干土样1000g放入1000ml广口塑料瓶浸提瓶中加入CO2水500ml橡皮塞塞紧瓶口振荡机振荡3分钟立抽滤(漏斗)滤初约10ml滤液弃滤液浑浊应重新滤直获清亮浸出液清液存干净玻璃瓶塑料瓶中久放电导pHCO23HCO3离子等项测定应立进行离子测定天做完抽滤离心分离分离出溶液必须清晰透明
1—82 水溶性盐分总量测定(重量法)
方法原理 取定量测液蒸干105—110℃烘干称恒重称烘干残渣总量包括水溶性盐类水溶性机质等总H2O2烘干残渣中机质水溶性盐总量
仪器 电热板水浴锅干燥器瓷蒸发皿分析天(110000)
试剂 (1)2Na2CO320克水Na2CO3溶少量水中稀释100ml
(2)15H2O2
操作步骤：
吸出清晰测液50ml放入已知重量烧杯瓷蒸发皿(W１)中移放水浴蒸干放入烘箱105—110℃烘干4时取出放干燥器中冷约30分钟分析天称重重复烘2时冷称恒重(W2)前两次重量差1mg计算烘干残渣总量
述烘干残渣中滴加15H2O2溶液残渣湿润放沸水浴蒸干反复处理直残渣完全变白止法烘干称恒重(W3)计算水溶性盐总量
结果计算 水溶性盐总量 (W3W1)W×100式中W—吸取浸出液相土壤样品重(g)
1—83 碳酸根重碳酸根测定
方法原理 测液中碳酸根(CO23)重碳酸根(HCO3)时存情况标准盐酸滴定时反应式进行：
Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl(pH82酚酞终点)(1)
NaHCO3+HCl→NaCl+H2CO3(pH38甲基橙终点)(2)
(1)式反应完成时酚酞指示剂存溶液红色变色pH82滴定碳酸根二分(2)式反应完成时甲基橙指示剂存溶液橙黄变成桔红pH38
仪器 滴定滴定台移液(25ml)三角瓶(150ml)
试剂 (1)002molL盐酸标准溶液：配制方法参土壤全氮测定标准硼砂溶液标定(2)05酚酞指示剂(95酒精溶液)
(3)01甲基橙指示剂(水溶液)
操作步骤 吸取测液25ml150ml三角瓶中加酚酞指示剂2滴(溶液呈红色)标准盐酸滴色记消耗标准盐酸毫升数V1加入酚酞指示剂溶液显色表示没CO23存述三角瓶中加甲基橙指示剂1滴继续标准盐酸滴定橙黄滴桔红色达终点记消耗盐酸毫升数V2
结果计算
CO23mmol 12CO23kg土2V1×CW×100
CO23mmol 12CO23kg土×0030
HCO3mmol12CO23kg (V2V1)×CW×100
HCO3mmol12HCO3kg土×0061 式中
V1V2—滴定时消耗标准盐酸毫升数
C—标准盐酸摩尔浓度
W—吸取测液毫升数相样品量
0030—12mmol碳酸根克数0061—12mmol重碳酸根克数
100—换算成百克土中百分数
1—84 氯离子测定(硝酸银滴定法)
方法原理 根生成氯化银生成铬酸银需银离子浓度利分级沉淀原理硝酸银滴定氯离子铬酸钾作指示剂银离子首先氯离子生成氯化银白色沉淀测溶液中氯离子银离子沉淀完全(等点)余硝酸银铬酸钾作生成砖红色沉淀达滴定终点反应：
NaCl+AgNO3→NaNO3+AgCl↓
滴等点时量硝酸银指示剂铬酸钾作产生砖红色铬酸银沉淀
K2CrO4＋2AgNO3→2KNO3+Ag2CrO4↓(砖红色沉淀)消耗标准硝酸银量计算出氯离子含量
仪器 滴定滴定台移液
试剂 (1)5铬酸钾指示剂：铬酸钾(K2CrO4)5克溶少量水中加饱硝酸银溶液红色沉淀止滤稀释100ml
(2)003molL硝酸银标准溶液：准确称取105℃烘干硝酸银5097g溶蒸馏水中移入量瓶加水定容1升摇匀保存暗色瓶中必时00400molL氯化钠标准溶液标定
(3)00400molL氯化钠标准溶液：准确称取105℃烘干氯化钠2338g溶水加水定容1升摇匀
操作步骤 吸取测液25ml加碳酸氢钠(02～05g左右)溶液pH达中性微碱性溶液中加5滴铬酸钾指示剂标准硝酸银滴定溶液出现淡红色止记毫升数V
结果计算 ClmmolkgV×NW×100
ClClmmolkg×00355
式中 V—滴定时耗硝酸银体积
N—硝酸银摩尔浓度
W—吸取测液毫升数相样品重
00355—1molL氯离子克数
1—85 硫酸根离子测定(容量法)
方法原理 先量氯化钡溶液中硫酸根沉淀完全量钡pH10时加钙镁混合指示剂EDTA二钠盐溶液滴定终点明显应添加定量镁加入钡镁耗EDTA量(空白方法求)减沉淀硫酸根剩余钡镁耗EDTA量算出消耗硫酸根钡量求出硫酸根量
仪器 滴定滴定台移液(25ml)三角瓶(150ml)调温电炉
试剂 (1)001molLEDTA溶液：称取EDTA二钠盐372g溶二氧化碳蒸馏水中定容1升浓度标准钙镁液标定
(2)001molL钡镁混合液：244g氯化钡(BaCl2·2H2O)204g氯化镁(MgCl2·6H2O)溶水定容1升摇匀溶液中钡镁浓度001molL毫升约沉淀硫酸根1毫克
(3)pH10缓剂：675g氯化铵溶水中加入570ml浓氢氧化铵(重090含NH325)加水稀释1升
(4)钙镁混合指示剂：05g酸性铬蓝K1克萘粉绿B100克氯化钠玛瑙研钵中研磨均匀贮暗色瓶中密封保存备
操作步骤
1吸取土壤浸出液2500ml150ml三角瓶中加入1：1HCl2滴加热煮沸趁热吸缓缓加入量25—100钡镁混合液(约5—10ml)继续加热5分钟放置2时加入氨缓液5ml摇匀加入K—B指示剂铬黑T指示剂1勺(约01g)摇匀立EDTA标准液滴定溶液酒红色突变成纯蓝色记录EDTA溶液ml数(V3)
2空白标定 取25ml水加1：1HCl2滴钡镁混合液(约5—10ml)氨缓液5mlK—B混合指示剂1勺(约01g)摇匀EDTA标准液滴定溶液酒红色变纯蓝色记录EDTA溶液量(V4)
3土壤浸出液中Ca2++Mg2+合量测定 见1—86记录EDAT溶液ml数(V1)结果计算
硫酸根(mmol12SO4kg) 2M(V4+V1V3)W×100
W—吸取浸出液相土样重(g)
M—EDTA标准溶液浓度moll
1—86 钙镁离子测定
方法原理 EDTA种金属阳离子pH条件形成稳定络合物反应金属阳离子价数关EDTA滴定钙镁时应首先调节测液适宜酸度然加钙镁指示剂进行滴定
pH10量铵盐存时指示剂加入测液首先钙镁离子形成红色络合物溶液呈红色紫红色EDTA进行滴定时EDTA钙镁离子络合力远指示剂强滴定程中原先指示剂络合钙镁离子开始EDTA夺取溶液红色变兰色时达滴定终点钙镁离子全部EDTA络合
pH12铵盐存时测液中镁沉淀氢氧化镁EDTA单独滴定钙酸性铬蓝K—萘酚绿B作指示剂终点红色变兰色
试剂 (1)001molLEDTA标准溶液：称取3720克EDTA二钠盐溶解二氧化碳蒸馏水中微热溶解冷定容1升标准钙标定
(2)氨缓液：称取氯化铵3375克溶150毫升二氧化碳蒸馏水中加浓氢氧化铵(重090)285毫升混合然加水稀释500毫升溶液pH10
(3)K—B指示剂：先称取50克水硫酸钾放玛瑙研钵中研细然分称取05克酸性铬蓝K1克萘酚绿B放玛瑙研钵中继续进行研磨混合均匀
(4)铬黑T指示剂：05克铬黑T100克烘干NaCl研极细贮棕色瓶中
(5)钙指示剂：05克钙指示剂(C21H14O7N2S)50克NaCl研细混匀贮棕色瓶中
(6)2molLNaOH溶液：08克NaOH溶100ml二氧化碳水中
操作步骤
1 Ca2++Mg2+合量测定：吸取测液2500ml150ml三角瓶中加pH10氨缓液2ml摇匀加K—B指示剂铬黑T指示剂1勺(约01克)EDTA标准溶液滴定酒红色突变纯蓝色终点记录EDTA溶液量V1
2 Ca2+测定：吸取土壤浸出液25ml三角瓶中加1：1HCl1滴充分摇动煮沸1分钟赶出CO2冷加2molLNaOH2ml摇匀EDTA标准溶液滴定接终点时须逐滴加入充分摇动直溶液酒红色突变纯蓝色记录EDTA溶液体积V2
结果计算
土壤钙mmol12Ca2+kg2×V2W×100
Ca2+Ca2+mmol12Ca2+kg×00200
土壤镁mmol12Mg2+kg2M(V1V2)W×100
Mg2+Mg2+mmol12Mg2+kg×00122
式中：V1V2—滴定(Ca2++Mg2+)Ca2+时消耗EDTA标准液ml数
M—EDTA摩尔浓度折合12Ca2+12Mg2+摩尔浓度时须2
W—吸取浸出液相样品重(g)
0020000122—Ca2+Mg2+摩尔质量mgmmol
1—87 钠钾离子测定
方法原理 测液火焰高温激发辐射出钾钠元素特征光谱通钾钠滤光片光电池光电倍增光转换电放微电流表指示强度钾钠标准液浓度检流计读数作工作曲线查出测液钾钠浓度然计算样品钾钠含量
仪器：火焰光度计
试剂：NaK混合标准液：先分配制1000mgLNaK标准溶液然配成混合标准溶液1000mgLNa标准溶液2542gNaCl(二级105℃ 烘干)溶少量水中定容1升1000mgLK标准溶液：1907gKCl(二级105℃烘干)溶少量水中定容1升1000mgLNaK标准溶液等体积混合500mgLNaK混合液贮塑料瓶中应时配制成051020305070mgLNaK混合标准系列溶液
操作步骤：配制NaK混合标准系列溶液火焰光度计分测定NaK发射光强度水空白参液分绘制NaK工作曲线
吸取土壤浸出液500～1000ml(视Na+含量定)25ml容量瓶中水定容火焰光度计测定NaK发射光强度测结果分NaK工作曲线查NaK浓度mgL
结果计算
土壤Na+查Na浓度mgL×25V×5×104
Na＋mmolkgNa×1000230
土壤K+查K浓度mgL×25V×5×104
K+mmolkg＝K×1000391
式中：V—吸取土壤浸出液体积(ml)
25—定容体积(ml)5—水土例
104—mgL换算成数
230391—Na+K+毫摩尔质量mgmmol
1—9 土壤微量元素测定
科学研究生产实践证明微量元素机体正常生命活动必需机体生活中起着重作土壤植物中微量元素低微量元素植物体中缺乏量适量致毒量范围窄微量元素分析测定工作较常量元素求更加严格
1—91 土壤效硼测定(姜黄素色法)
方法原理 土样沸水浸提5分钟浸出液中硼姜黄素色法测定姜黄素姜中提取黄色色素酮型稀醇型存姜黄素溶水溶甲醇酒精丙酮冰醋酸中呈黄色酸性介质中B结合成玫瑰红色络合物玫瑰花青苷两姜黄素分子B原子络合成检出B灵敏度色测定硼试剂中高(摩尔吸收系数ε550180×105)吸收峰550nm处色测定B时应严格控制显色条件保证玫瑰花青苷形成玫瑰花青苷溶液00014—006mgLB浓度范围符合Beer定律溶酒精室温1—2时稳定
仪器 石英(硼玻璃)三角瓶(250300ml)容量瓶(100ml1000ml)回流装置离心机瓷蒸发皿(Φ75cm)恒温水浴分光光度计电子天(1100)
试剂
(1)95酒精(二级)
(2)水酒精(二级)
(3)姜黄素—草酸溶液：称取004g姜黄素5g草酸溶水酒精(二级)中加入42ml6molLHCl移入100ml石英容量瓶中酒精定容贮存阴凉方姜黄素容易分解天配制放冰箱中效期延长3—4天
(4)B标准系列溶液：称取05716gH3BO3(级)溶水石英容量瓶中定容成1升100mgLB标准溶液稀释10倍成10mgLB标准贮备溶液吸取10mgLB溶液1020304050ml水定容50ml成0204060810mgLB标准系列溶液贮存塑料试剂瓶中
(5)1molLCaCl2溶液：称取74gCaCl2·2H2O(二级)溶100ml水中
操作步骤
1 测液制备：称取风干土壤(通1mm尼龙筛)1000g250ml300ml石英三角瓶(塑料瓶)中加200ml硼水连接回流冷凝器煮沸5分钟整立停火继续冷水流动稍冷取石英三角瓶放置片刻冷倒入离心中加2滴1molLCaCl2溶液加速澄清(加)离心分离出清液(滤塑料杯中)
2 测定：吸取100ml清液放入瓷蒸发皿中加入4ml姜黄素溶液55±3℃水浴蒸发干继续水浴烘干15分钟残存水分蒸发烘干程中显出红色加200ml95酒精溶解干滤纸滤1cm光径色槽中550nm波长处色酒精调节色计零点假吸收值说明B浓度高应加95酒精稀释改580600nm波长色
3 工作曲线绘制：分吸取0204060810mgLB标准系列溶液1ml放入瓷蒸发皿中加4ml姜黄素溶液述步骤显色色B标准系列浓度mgL应吸收值绘制工作曲线结果计算：效BmgLC×液土
式中 C—工作曲线查BmgL数液土—浸提时浸提剂毫升数土壤克数
1—92 土壤效钼测定(KCNS色法)
方法原理 酸性溶液中硫氰酸钾(KCNS)五价钼原剂存条件形成橙红色络合物M0(CNS)5［M0O(CNS)5］2机溶剂(异戌醇等)萃取色测定络合物吸收峰波长470nm处摩尔吸收系数ε470195×104
反应条件形成颜色较深组成络合物显色条件必须严格遵守溶液酸度KCNS浓度影响颜色强度稳定性HCl浓度应4molLKCNS浓度应保持06
仪器 复振荡机高温电炉125ml分液漏斗振荡机分光光度计石英硬质玻璃器皿
试剂：(1)草酸—草酸铵浸提剂：249克草酸铵(NH4)2C２O4·H2O二级)126克草酸(H2C2O4·2H2O二级)溶水定容成1升酸度应pH33必时定容前pH计校准草酸铵草酸应含钼
(2)65mmolL盐酸：重蒸馏盐酸配制
(3)异戊醇—CCl4混合液：异戊醇［(CH3)2CH·CH2·CH2·OH二级］加等量(体积计)CCl4(二)作增重剂重1保证测定结果准确性应先异戊醇加处理：异戊醇盛分液漏斗中加少许KCNSSnCl2溶液振荡分钟静置分层弃水相
(4)柠檬酸(二级)
(5)20KCNS溶液：20克KCNS(二级)溶水稀释100ml
(6)10SnCl2·2H2O溶液：10克未变质SnCl2·2H2O溶解50ml浓HCl中加水稀释100mlSnCl2稳定应天配制
金属锡配制：53克薄锡片溶20ml浓HCl中加热完全溶解(溶液蒸发)迅速离子水稀释100ml前天晚溶解锡必加热块锡留底水稀释放置夜锡片缓缓溶解翌日早稀释需浓度
(7)005FeCl3·6H2O溶液：05克FeCl3·6H2O(二级)溶1升65molLHCl中
(8)1mgLMO标准液：02522克钼酸钠(Na2MoO4·2H2O二级)溶水加入1ml浓HCl(级)水稀释成1升成100mgLMo贮备标准液吸取5ml贮备标准液准确稀释500ml1mgLMo标准溶液
操作步骤
1测液制备：称取风干土壤(通1mm尼龙网筛)2500g盛500ml三角瓶中加250ml草酸草酸铵浸提剂加瓶塞复振荡机振荡8时夜滤滤纸事先6molLHCl洗净滤时弃初10—15ml滤液
2测定：取200ml滤液(含钼量超6ug)烧杯中继续蒸发干加强热破坏部分草酸盐放高温电炉中450℃灼烧破坏草酸盐机物冷加10ml65molLHCl溶解残渣放125ml分液漏斗中加水体积约45ml
加1克柠蒙酸2—3ml异戊醇—CCl4混合溶液摇2分钟静置分层弃异戊醇…CCl4层加入3mlKCNS溶液混合均匀时红色逐渐消失准确加入100ml异戊醇混合液摇动2—3分钟静置分层干滤纸异戊醇层滤色杯中波长470nm处色测定
3工作曲线绘制：吸取1mgLMo标准溶液001030510204060ml分放入125ml分液漏斗中加10ml005FeCl3溶液述步骤萃取色(系列色液浓度0—06mgLMo)绘制工作曲线
计算结果
效钼mgkgC×显色液体积×分取倍数W
式中 C—工作曲线查色液MomgL数
显色液体积10ml
分取倍数—浸提时浸提剂体积测定时吸取浸出液体积250200
W—土壤样品重量25g
1—93 土壤中铜锌锰铁测定
采原子吸收分光光度法测定土壤中CuZnMnFe方法迅速准确采次处理样品统工作曲线测定CuZnMnFe四元素
方法原理 原子吸收分光光度法测定CuZnMnFe灵敏度高乙炔空气火焰时种元素振线测定干扰现象浸出液消化液直接机测定
仪器 恒温振荡机高温电炉原子吸收分光光度计
试剂
(1)硝酸盐酸氢氟酸优级纯试剂
(2) 高氯酸优级纯试剂稀释60
(3) (3)DTPA浸提剂 1967gDTPA溶1492g三乙醇胺少量水中147gCaCl2·2H2O溶水转入1升容量瓶中加水约950ml6molLHCl调pH730加水刻度
(4) 铜标准贮备液(100mgL)：称取01000g纯金属铜溶解20ml11HNO3移入1升容量瓶中加水定容刻度
(5)锌标准贮备液(500mgL)：称取05000g纯金属锌20ml11HCl溶解移入1L容量瓶中加水定容刻度
(6)锰标准贮备液(1000mgL)：称取1000g纯金属锰20ml11HNO3溶解移入1L容量瓶中加水定容刻度
(7)铁标准贮备液(1000mgL)：称取1000g纯金属铁溶解20ml11HCl中加热助溶移入1L容量瓶中加水定容刻度
操作步骤
(1)土壤全量CuZnMnFe测定：称取通025mm筛孔土样1xxxg放入铂坩埚加浓HNO317ml60HClO45ml电炉火加热溶液约剩5ml取冷加HF5ml继续消煮蒸发干加HF3ml消煮微量白烟止消化完全加HF消煮1：2HCl溶解然热水洗入100ml容量瓶中定容滤原子吸收分光光度计分测定CuZnMnFe记录测定数
(2)土壤效CuZnMnFe测定：称取通05mm筛孔土样5xxxg125ml三角瓶中加入005molLDTPA溶液25ml振荡1h滤三角瓶中原子吸收分光光度计分测定CuZnMnFe记录测定数
时标准贮备液稀释求系列标准溶液分测定绘制统曲线图
结果计算
CuZnMnFemgkg查样品曲线浓度mgL样品重(g)×取倍数
1—10 土壤酸碱度测定
pH土壤重基性质影响肥力素直接影响土壤养分存状态转化效性pH值土壤中氮素硝化作机质矿化等影响植物生长发育直接影响盐碱土中测定pH值致解否含碱金属碳酸盐发生碱化作改良利土壤参考时系列理化分析中土壤pH项目分析方法分析结果密切联系审查项目结果
1—101 混合指示剂色法
方法原理：利指示剂pH溶液中显示颜色特性根指示剂显示颜色确定溶液pH值
仪器：白瓷板(石蜡浸纸聚乙烯薄膜)玛瑙研钵
试剂：pH4—11混合指示剂：称02g甲基红04g溴百里酚蓝08g酚酞玛瑙研钵中混合研匀溶400ml95酒精中加蒸馏水580ml01molLNaOH调pH7(草绿色)定容1升指示剂PH变化范围：
pH： 4 5 6 7 8 9 10 11
颜色：红 橙 黄(稍带绿) 草绿 绿 暗蓝 紫蓝 紫
操作步骤：角匙取少量土壤样品放白瓷板凹槽中加蒸馏水1滴加pH混合指示剂3～5滴润湿样品稍余宜玻璃棒充分搅拌稍澄清倾斜瓷板观察溶液色度相应土壤碱度(pH)色卡进行较确定pH
宽约2～3厘米长约6～8厘米白色石蜡浸纸代白瓷板
1—102 电位测定法
方法原理：水浸提液土壤悬液测定pH值时应指示电极PHS—3C复合电极测定该试液悬液电位差电极电位固定该电位差取决试液中氟离子活度酸度计直接读出pH值
仪器：pH酸度计pH玻璃电极甘汞电极(复合电极)
试剂配制：
(1)pH401标准缓液称取105℃烘干苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)1021g蒸馏水溶解稀释1000ml
(2)pH687标准缓液称取45℃烘干磷酸二氢钾(KH2PO4)339g水磷酸氢二钠(Na2HPO4)353g溶解蒸馏水中定容1000ml
(3)pH918标准缓液称380g硼砂(Na2B4O7·10H2O)溶蒸馏水中定容1000ml溶液pH值容易变化应注意保存
操作步骤：称取通1mm孔径筛子风干土25g放入50ml烧杯中加入蒸馏水25ml玻璃棒搅拌1分钟土体充分散开放置半时时应避免空气中氨挥发性酸影响然酸度计测定具体操作方法：
1接通电源开启电源开关预热15分钟
2开关达pH档
3斜率时针达底
4温度计测出缓液(测液)温度温度旋钮调温度
5电极放入pH686缓溶液中调定位旋钮仪器显示686
6电极洗干净放入pH918(400)缓溶液中调斜率仪器显示918(400)
7重复56步直仪器显示相应pH值较稳定止
8洗干净电极放入测液中仪器显示测液pH值显示数字较稳定时读数值测液pH值
1—11 土壤容重孔度测定(环刀法)
1—111 土壤容重测定(环刀法)
土壤容重仅鉴定土壤颗粒间排列紧实度计算土壤孔度空气含量必数
测定土壤容重方法环刀法蜡封法水银排出法等常环刀法法操作简便结果较准确反映田间实际情况
方法原理 法系利定体积环刀切割未搅然状态土样土样充满中称量计算单位体积烘干土重
操作步骤
1先田间选择挖掘土壤剖面位置然挖掘土壤剖面剖面层次分层采样层重复3次测定耕作层土壤容重必挖土壤剖面
2环刀托放已知重量环刀环刀刃口垂直压入土中直环刀筒中充满样品止环刀压入时稳力致
3削土刀托放已知重量环刀环刀刃口垂直压入土中直环刀筒中充满样品止环刀压入时稳力致
4削土刀切开环刀周围土壤取出已装满土环刀细心削环刀两端余土擦净环刀外面土环刀两端立加盖免水分蒸发称重(精确001g)记录
5时层采样处铝盒采样测定土壤然含水量者直接环刀筒中取出样品测定土壤含水量
结果计算 式计算土壤容重
dg·100[V·(100+W)]
式中：d—土壤容重(gcm3)
g—环刀湿土重(g)
V—环刀容积(cm3)
W—样品含水量()
法允许行绝误差＜003gcm3取算术均值
仪器设备 环刀(容积100cm3)环刀托削土刀铁铲铝盒干燥器烘箱天(感量01g001g)等
1—112 土壤孔度测定
土壤孔度土壤结构土壤质土壤机质含量关土壤水肥气热状况农业生产显著影响
总孔度计算
土壤总孔度般直接测定常测定土壤重容重通计算间接求没重重值情况直接容重(d)通验公式计算出土壤总孔度(Pt)
Pt9394732995d
工作中方便起见式计算出常容重范围土壤孔度查表
土壤总孔度查表
000
001
002
003
001
005
006
007
008
009
07
7085
7052
7019
6986
6953
6920
6887
6854
6821
6788
08
6755
6722
6689
6656
6623
6590
6557
6524
6491
6458
09
6425
6392
6359
6326
6293
6260
6227
6194
6161
6128
10
6095
6062
6029
5996
5963
5930
5897
5864
5831
5788
11
5765
5732
5699
5666
5633
5600
5567
5534
5501
5468
12
5435
5402
5369
5336
5303
5270
5237
5204
5171
5138
13
5105
5072
5039
5006
4973
4940
4907
4874
4841
4808
14
4775
4742
4709
4676
4643
4610
4577
4544
4511
4479
15
4446
4413
4380
4347
4314
4281
4248
4212
4182
4149
16
4116
4083
4050
4017
3984
3951
3918
3885
3852
3819
17
3786
3753
3720
3687
3654
3621
3588
3555
3522
3489
注：表中第行(d值)容重第横行(d值)容重第二位数
表时般数表方法查出某容重总孔度值需验公式计算
查表举例：d087时Pt6524
d110时Pt5765
d172时Pt3720
毛孔度测定(环刀法)
1操作步骤
(1)环刀野外采取原状土(方法容重)
(2)环刀孔垫滤纸端放入盛薄层水搪瓷托盘瓷盘水深保持2—3mm浸水时间：砂土4—6时粘土8—12时更长时间
(3)环刀中土样吸水膨胀刮土刀削胀环刀外面土样立称重准确01g
(4)称重环刀中取出4—5g放入铝盒中测定土样吸水含水率换算环刀中烘干土重
2结果计算毛孔度式计算：
PCWV×100
式中：Pc—土壤毛孔度(容积)
W—环刀筒土壤保持水量相水容积(cm3)
V—环刀筒容积(cm3)
测定进行3—4次行测定重复误差1取算术均值
3仪器设备：瓷盘滤纸铝盒环刀(100cm3)烘箱干燥器刮土刀等
通气孔度计算 土壤通气孔度式计算：
PcPtPo
式中：Pc—土壤通气孔度()
Pt—土壤总孔度()
Po—土壤毛孔度()．
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