毕
业
文
题 目：改良西门子法晶硅生产技术工艺研究
学生姓名：
学 号：
班 级：级应化工技术
指导教师：
年 月 日
目 录
目 录 1
1 晶硅生产方法 2
11 改良西门子法 2
12 硅烷热分解法 2
13 流化床法 3
2 改良西门子法工艺流程简述 3
21 氢气制备净化工序 4
22 氯化氢合成工序 4
23 三氯氢硅合成工序 5
24 合成气干法分离工序 7
25 三氯氢硅氢原工序 8
26 原尾气干法分离工序 9
27 硅芯制备工序 10
28 产品整理工序 10
3 结语 11
参考文献 12
致 谢 13
文总字数需加5000字
摘
目前世界生产晶硅三氯氢硅原法（西门子法）硅烷热分解法（日松法）流化床法改良西门子法技术容：(1)高收率SiHCl3合成技术(2) SiCl4氢化法制SiHCl3技术(3)导热油循环技术(4)干法回收技术 (5)原炉棒技术(6)动化(DCS)控制技术种方法优点节降耗显著成低质量采综合利技术环境产生污染具明显竞争优势
关键词 晶硅西门子工序
摘字数需加300字
改良西门子法晶硅生产技术工艺研究
1 晶硅生产方法
目前世界生产晶硅三氯氢硅原法（西门子法）硅烷热分解法（日松法）流化床法
11 改良西门子法
改良西门子法技术容：(1)高收率SiHCl3合成技术(2) SiCl4氢化法制SiHCl3技术(3)导热油循环技术 (4)干法回收技术 (5)原炉棒技术(6)动化(DCS)控制技术种方法优点节降耗显著成低质量采综合利技术环境产生污染具明显竞争优势
12 硅烷热分解法
硅烷热分解法甲硅烷热分解法制备程包括硅烷制备硅烷提纯硅烷热分解该法关键制造高纯度SiH4先进硅烷制备法采SiCl4逐步氢化方法SiCl4硅氢定压力温度首先生成Si2Cl3分馏分配反应生成SiH2Cl2配反应器形成SiH3ClSiH3Cl通第三次配反应迅速生成硅烷副产品SiH2Cl2转换效率较低物料次循环量消耗高硅烷制造成高导致晶硅制造成高SiHCl3原法
13 流化床法
流化床法：四氯化硅氢气氯化氢工业硅原料流化床（沸腾床）高温高压生成三氯氢硅三氯氢硅进步歧化加氢反应生成二氯二氢硅继生成硅烷气制硅烷气通入加颗粒硅粉流化床反应炉进行连续热分解反应生成粒状晶硅产品流化床反应炉参反应硅表面积生产效率高电耗低成低适规模生产太阳级晶硅唯缺点安全性差危险性次产品纯度高基满足太阳电池生产法美国联合碳化合物公司早年研究工艺技术目前世界美国MEMC公司采法生产晶状晶硅
年发展前两种技术断提高改进两种工艺技术较成熟产品质量稳定投资额度较相两种技术点三氯氢硅原法操作较易控制安全性较产品品级率略低硅烷热分解法硅烷热分解法劣势硅烷易发生爆炸生产晶硅成较高2005年前晶硅扩产中100采改良西门子工艺2005年晶硅扩产中Elkem外基采改良西门子工艺目前世界90晶硅采三氯氢硅原法改良西门子法
2 改良西门子法工艺流程简述
改良西门子法晶硅生产技术第三代三氯氢硅原法生产晶硅技术高纯SiHCl3原料1100～1200℃氢气原SiHCl3沉积晶硅然利物理方法进行提纯硅含量999999太阳电池级晶硅氢气易净化硅中溶解度极低采氢气原剂制产品纯度较高目前国外生产晶硅材料方法
21 氢气制备净化工序
电解槽电解脱盐水制氢气电解制氢气冷分离液体进入氧器催化剂作氢气中微量氧气氢气反应生成水氧氢气通吸附干燥器干燥脱水净化干燥氢气氢气贮罐送氯化氢合成三氯氢硅氢原四氯化硅氢化工序
电解制氧气冷分离液体送入氧气贮罐出氧气贮罐氧气装瓶工业硅生产
22 氯化氢合成工序
氢气制备净化工序氢气合成气干法分离工序返回循环氢气分进入工序氢气缓罐出氢气缓罐氢气引入氯化氢合成炉底部燃烧枪液氯汽化工序氯气氯气缓罐引入氯化氢合成炉底部燃烧枪氢气氯气混合气体燃烧枪出口点燃燃烧反应生成氯化氢气体出合成炉氯化氢气体流空气冷器水冷器深冷器雾沫分离器送三氯氢硅合成工序
保证安全条生产线设置套两台氯化氢降膜吸收器两套盐酸循环槽盐酸循环泵组成氯化氢气体吸收系统水吸收装置负荷调整紧急泄放排出氯化氢气体该系统保持连续运转时接收吸收装置排出氯化氢气体
23 三氯氢硅合成工序
原料硅粉吊运通硅粉料斗卸入硅粉接收料斗硅粉接收料斗放入方中间料斗热氯化氢气置换料斗气体升压方料斗压力衡硅粉放入方硅粉供应料斗供应料斗硅粉安装料斗底部星型料机送入三氯氢硅合成炉进料
氯化氢合成工序氯化氢气循环氯化氢缓罐送循环氯化氢气混合引入三氯氢硅合成炉进料硅粉供应料斗供入硅粉挟带输送底部进入三氯氢硅合成炉
三氯氢硅合成炉硅粉氯化氢气体形成沸腾床发生反应生成三氯氢硅时生成四氯化硅二氯二氢硅金属氯化物聚氯硅烷氢气等产物混合气体称作三氯氢硅合成气反应量放热合成炉外壁设置水夹套通夹套水带走热量维持炉壁温度
出合成炉顶部挟带硅粉合成气三级旋风尘器组成干法尘系统部分硅粉送入湿法尘系统四氯化硅液体洗涤气体中部分细硅尘洗洗涤时通入湿氢气气体接触气体含部分金属氧化物发生水解硅粉净化混合气体送合成气干法分离工序
24 合成气干法分离工序
三氯氢硅合成工序合成气工序分离成氯硅烷液体氢气氯化氢气体分循环回装置
三氯氢硅合成气流混合气缓罐然进入喷淋洗涤塔塔顶流低温氯硅烷液体洗涤气体中部份氯硅烷冷凝混入洗涤液中出塔底氯硅烷泵增压部分冷冻降温循环回塔顶气体洗涤余部份氯硅烷送入氯化氢解析塔
出喷淋洗涤塔塔顶部分氯硅烷气体混合气压缩机压缩冷冻降温送入氯化氢吸收塔氯化氢解析塔底部送冷冻降温氯硅烷液体洗涤气体中绝部分氯化氢氯硅烷吸收气体中残留部分氯硅烷洗涤冷凝出塔顶气体含微量氯化氢氯硅烷氢气组变温变压吸附器进步氯化氢氯硅烷高纯度氢气氢气流氢气缓罐然返回氯化氢合成工序参合成氯化氢反应吸附生气含氢气氯化氢氯硅烷送废气处理工序进行处理
出氯化氢吸收塔底溶解氯化氢气体氯硅烷加热喷淋洗涤塔底余氯硅烷汇合然送入氯化氢解析塔中部通减压蒸馏操作塔顶提纯氯化氢气体出塔氯化氢气体流氯化氢缓罐然送设置三氯氢硅合成工序循环氯化氢缓罐塔底氯化氢生氯硅烷液体部分冷冷冻降温送回氯化氢吸收塔作吸收剂余氯硅烷液体（三氯氢硅合成气中分离出氯硅烷）冷送氯硅烷贮存工序原料氯硅烷贮槽
25 三氯氢硅氢原工序
氯硅烷分离提纯工序精制三氯氢硅送入工序三氯氢硅汽化器热水加热汽化原尾气干法分离工序返回循环氢气流氢气缓罐通入汽化器三氯氢硅蒸汽形成定例混合气体
化学反应式：
SiHCl3+H2 Si+3HCl
SiHCl3Si + SiCl4+ 2H2
SiCl4+ 2H2 Si+ HCl
三氯氢硅汽化器三氯氢硅氢气混合气体送入原炉原炉通电炽热硅芯硅棒表面三氯氢硅发生氢原反应生成硅沉积硅芯硅棒直径逐渐变直达规定尺寸氢原反应时生成二氯二氢硅四氯化硅氯化氢氢气未反应三氯氢硅氢气起送出原炉原尾气冷器循环冷水冷直接送原尾气干法分离工序
原炉炉筒夹套通入热水移炉炽热硅芯炉筒壁辐射热量维持炉筒壁温度出炉筒夹套高温热水送热回收工序废热锅炉生产水蒸汽降温循环回工序原炉夹套
26 原尾气干法分离工序
三氯氢硅氢原工序原尾气工序分离成氯硅烷液体氢气氯化氢气体分循环回装置
原尾气干法分离原理流程三氯氢硅合成气干法分离工序十分类似变温变压吸附器出口高纯度氢气流氢气缓罐部分返回三氯氢硅氢原工序参制取晶硅反应余氢气送四氯化硅氢化工序参四氯化硅氢化反应吸附生废气送废气处理工序进行处理氯化氢解析塔顶部提纯氯化氢气体送放置三氯氢硅合成工序循环氯化氢缓罐氯化氢解析塔底部引出余氯硅烷液体（三氯氢硅氢原尾气中分离出氯硅烷）送入氯硅烷贮存工序原氯硅烷贮槽
27 硅芯制备工序
采区熔炉拉制切割技术加工制备原炉初始生产时需安装炉导电硅芯硅芯制备程中需氢氟酸硝酸硅芯进行腐蚀处理超纯水洗净硅芯然硅芯进行干燥酸腐蚀处理程中会氟化氢氮氧化物气体逸出空气中风机通罩酸腐蚀处理槽方风罩抽吸含氟化氢氮氧化物空气然该气体送吸附装置进行处理达标排放
28 产品整理工序
原炉制晶硅棒炉取切断破碎成块状晶硅氢氟酸硝酸块状晶硅进行腐蚀处理超纯水洗净晶硅块然晶硅块进行干燥酸腐蚀处理程中会氟化氢氮氧化物气体逸出空气中风机通罩酸腐蚀处理槽方风罩抽吸含氟化氢氮氧化物空气然该气体送吸附装置进行处理达标排放检测达规定质量指标块状晶硅产品送包装
3 结语
目前晶硅需求太阳光伏产业国际已形成开发低成低耗太阳级晶硅生产新工艺技术热潮降低太阳级晶硅生产成降低太阳电池制造成促进太阳光伏产业发展普太阳利疑重技术决策方
综述晶硅生产工艺技术现状发展趋势改良西门子工艺够兼容电子级太阳级晶硅生产技术成熟适合产业化生产等特点目前晶硅生产普遍采首选工艺
参考文献
[1] 邓丰唐正林晶硅生产技术第版北京化工出版社2009
[2] 丁玉兴化工原理北京：科学出版社2007
[3] 刘寄声晶硅石英玻璃联合制备法北京：冶金工业出版社2008
[4] 张红丽化工原理北京：化学工业出版社2007
[5] 中国半导体材料协会半导体技术石家庄：半导体技术杂志社2008
参考文献需加10
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题 目：改良西门子法晶硅生产技术工艺研究
学生姓名：
学 号：
班 级：级应化工技术
指导教师：
年 月 日
目 录
目 录 1
1 晶硅生产方法 2
11 改良西门子法 2
12 硅烷热分解法 2
13 流化床法 3
2 改良西门子法工艺流程简述 3
21 氢气制备净化工序 4
22 氯化氢合成工序 4
23 三氯氢硅合成工序 5
24 合成气干法分离工序 7
25 三氯氢硅氢原工序 8
26 原尾气干法分离工序 9
27 硅芯制备工序 10
28 产品整理工序 10
3 结语 11
参考文献 12
致 谢 13
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摘
目前世界生产晶硅三氯氢硅原法（西门子法）硅烷热分解法（日松法）流化床法改良西门子法技术容：(1)高收率SiHCl3合成技术(2) SiCl4氢化法制SiHCl3技术(3)导热油循环技术(4)干法回收技术 (5)原炉棒技术(6)动化(DCS)控制技术种方法优点节降耗显著成低质量采综合利技术环境产生污染具明显竞争优势
关键词 晶硅西门子工序
摘字数需加300字
改良西门子法晶硅生产技术工艺研究
1 晶硅生产方法
目前世界生产晶硅三氯氢硅原法（西门子法）硅烷热分解法（日松法）流化床法
11 改良西门子法
改良西门子法技术容：(1)高收率SiHCl3合成技术(2) SiCl4氢化法制SiHCl3技术(3)导热油循环技术 (4)干法回收技术 (5)原炉棒技术(6)动化(DCS)控制技术种方法优点节降耗显著成低质量采综合利技术环境产生污染具明显竞争优势
12 硅烷热分解法
硅烷热分解法甲硅烷热分解法制备程包括硅烷制备硅烷提纯硅烷热分解该法关键制造高纯度SiH4先进硅烷制备法采SiCl4逐步氢化方法SiCl4硅氢定压力温度首先生成Si2Cl3分馏分配反应生成SiH2Cl2配反应器形成SiH3ClSiH3Cl通第三次配反应迅速生成硅烷副产品SiH2Cl2转换效率较低物料次循环量消耗高硅烷制造成高导致晶硅制造成高SiHCl3原法
13 流化床法
流化床法：四氯化硅氢气氯化氢工业硅原料流化床（沸腾床）高温高压生成三氯氢硅三氯氢硅进步歧化加氢反应生成二氯二氢硅继生成硅烷气制硅烷气通入加颗粒硅粉流化床反应炉进行连续热分解反应生成粒状晶硅产品流化床反应炉参反应硅表面积生产效率高电耗低成低适规模生产太阳级晶硅唯缺点安全性差危险性次产品纯度高基满足太阳电池生产法美国联合碳化合物公司早年研究工艺技术目前世界美国MEMC公司采法生产晶状晶硅
年发展前两种技术断提高改进两种工艺技术较成熟产品质量稳定投资额度较相两种技术点三氯氢硅原法操作较易控制安全性较产品品级率略低硅烷热分解法硅烷热分解法劣势硅烷易发生爆炸生产晶硅成较高2005年前晶硅扩产中100采改良西门子工艺2005年晶硅扩产中Elkem外基采改良西门子工艺目前世界90晶硅采三氯氢硅原法改良西门子法
2 改良西门子法工艺流程简述
改良西门子法晶硅生产技术第三代三氯氢硅原法生产晶硅技术高纯SiHCl3原料1100～1200℃氢气原SiHCl3沉积晶硅然利物理方法进行提纯硅含量999999太阳电池级晶硅氢气易净化硅中溶解度极低采氢气原剂制产品纯度较高目前国外生产晶硅材料方法
21 氢气制备净化工序
电解槽电解脱盐水制氢气电解制氢气冷分离液体进入氧器催化剂作氢气中微量氧气氢气反应生成水氧氢气通吸附干燥器干燥脱水净化干燥氢气氢气贮罐送氯化氢合成三氯氢硅氢原四氯化硅氢化工序
电解制氧气冷分离液体送入氧气贮罐出氧气贮罐氧气装瓶工业硅生产
22 氯化氢合成工序
氢气制备净化工序氢气合成气干法分离工序返回循环氢气分进入工序氢气缓罐出氢气缓罐氢气引入氯化氢合成炉底部燃烧枪液氯汽化工序氯气氯气缓罐引入氯化氢合成炉底部燃烧枪氢气氯气混合气体燃烧枪出口点燃燃烧反应生成氯化氢气体出合成炉氯化氢气体流空气冷器水冷器深冷器雾沫分离器送三氯氢硅合成工序
保证安全条生产线设置套两台氯化氢降膜吸收器两套盐酸循环槽盐酸循环泵组成氯化氢气体吸收系统水吸收装置负荷调整紧急泄放排出氯化氢气体该系统保持连续运转时接收吸收装置排出氯化氢气体
23 三氯氢硅合成工序
原料硅粉吊运通硅粉料斗卸入硅粉接收料斗硅粉接收料斗放入方中间料斗热氯化氢气置换料斗气体升压方料斗压力衡硅粉放入方硅粉供应料斗供应料斗硅粉安装料斗底部星型料机送入三氯氢硅合成炉进料
氯化氢合成工序氯化氢气循环氯化氢缓罐送循环氯化氢气混合引入三氯氢硅合成炉进料硅粉供应料斗供入硅粉挟带输送底部进入三氯氢硅合成炉
三氯氢硅合成炉硅粉氯化氢气体形成沸腾床发生反应生成三氯氢硅时生成四氯化硅二氯二氢硅金属氯化物聚氯硅烷氢气等产物混合气体称作三氯氢硅合成气反应量放热合成炉外壁设置水夹套通夹套水带走热量维持炉壁温度
出合成炉顶部挟带硅粉合成气三级旋风尘器组成干法尘系统部分硅粉送入湿法尘系统四氯化硅液体洗涤气体中部分细硅尘洗洗涤时通入湿氢气气体接触气体含部分金属氧化物发生水解硅粉净化混合气体送合成气干法分离工序
24 合成气干法分离工序
三氯氢硅合成工序合成气工序分离成氯硅烷液体氢气氯化氢气体分循环回装置
三氯氢硅合成气流混合气缓罐然进入喷淋洗涤塔塔顶流低温氯硅烷液体洗涤气体中部份氯硅烷冷凝混入洗涤液中出塔底氯硅烷泵增压部分冷冻降温循环回塔顶气体洗涤余部份氯硅烷送入氯化氢解析塔
出喷淋洗涤塔塔顶部分氯硅烷气体混合气压缩机压缩冷冻降温送入氯化氢吸收塔氯化氢解析塔底部送冷冻降温氯硅烷液体洗涤气体中绝部分氯化氢氯硅烷吸收气体中残留部分氯硅烷洗涤冷凝出塔顶气体含微量氯化氢氯硅烷氢气组变温变压吸附器进步氯化氢氯硅烷高纯度氢气氢气流氢气缓罐然返回氯化氢合成工序参合成氯化氢反应吸附生气含氢气氯化氢氯硅烷送废气处理工序进行处理
出氯化氢吸收塔底溶解氯化氢气体氯硅烷加热喷淋洗涤塔底余氯硅烷汇合然送入氯化氢解析塔中部通减压蒸馏操作塔顶提纯氯化氢气体出塔氯化氢气体流氯化氢缓罐然送设置三氯氢硅合成工序循环氯化氢缓罐塔底氯化氢生氯硅烷液体部分冷冷冻降温送回氯化氢吸收塔作吸收剂余氯硅烷液体（三氯氢硅合成气中分离出氯硅烷）冷送氯硅烷贮存工序原料氯硅烷贮槽
25 三氯氢硅氢原工序
氯硅烷分离提纯工序精制三氯氢硅送入工序三氯氢硅汽化器热水加热汽化原尾气干法分离工序返回循环氢气流氢气缓罐通入汽化器三氯氢硅蒸汽形成定例混合气体
化学反应式：
SiHCl3+H2 Si+3HCl
SiHCl3Si + SiCl4+ 2H2
SiCl4+ 2H2 Si+ HCl
三氯氢硅汽化器三氯氢硅氢气混合气体送入原炉原炉通电炽热硅芯硅棒表面三氯氢硅发生氢原反应生成硅沉积硅芯硅棒直径逐渐变直达规定尺寸氢原反应时生成二氯二氢硅四氯化硅氯化氢氢气未反应三氯氢硅氢气起送出原炉原尾气冷器循环冷水冷直接送原尾气干法分离工序
原炉炉筒夹套通入热水移炉炽热硅芯炉筒壁辐射热量维持炉筒壁温度出炉筒夹套高温热水送热回收工序废热锅炉生产水蒸汽降温循环回工序原炉夹套
26 原尾气干法分离工序
三氯氢硅氢原工序原尾气工序分离成氯硅烷液体氢气氯化氢气体分循环回装置
原尾气干法分离原理流程三氯氢硅合成气干法分离工序十分类似变温变压吸附器出口高纯度氢气流氢气缓罐部分返回三氯氢硅氢原工序参制取晶硅反应余氢气送四氯化硅氢化工序参四氯化硅氢化反应吸附生废气送废气处理工序进行处理氯化氢解析塔顶部提纯氯化氢气体送放置三氯氢硅合成工序循环氯化氢缓罐氯化氢解析塔底部引出余氯硅烷液体（三氯氢硅氢原尾气中分离出氯硅烷）送入氯硅烷贮存工序原氯硅烷贮槽
27 硅芯制备工序
采区熔炉拉制切割技术加工制备原炉初始生产时需安装炉导电硅芯硅芯制备程中需氢氟酸硝酸硅芯进行腐蚀处理超纯水洗净硅芯然硅芯进行干燥酸腐蚀处理程中会氟化氢氮氧化物气体逸出空气中风机通罩酸腐蚀处理槽方风罩抽吸含氟化氢氮氧化物空气然该气体送吸附装置进行处理达标排放
28 产品整理工序
原炉制晶硅棒炉取切断破碎成块状晶硅氢氟酸硝酸块状晶硅进行腐蚀处理超纯水洗净晶硅块然晶硅块进行干燥酸腐蚀处理程中会氟化氢氮氧化物气体逸出空气中风机通罩酸腐蚀处理槽方风罩抽吸含氟化氢氮氧化物空气然该气体送吸附装置进行处理达标排放检测达规定质量指标块状晶硅产品送包装
3 结语
目前晶硅需求太阳光伏产业国际已形成开发低成低耗太阳级晶硅生产新工艺技术热潮降低太阳级晶硅生产成降低太阳电池制造成促进太阳光伏产业发展普太阳利疑重技术决策方
综述晶硅生产工艺技术现状发展趋势改良西门子工艺够兼容电子级太阳级晶硅生产技术成熟适合产业化生产等特点目前晶硅生产普遍采首选工艺
参考文献
[1] 邓丰唐正林晶硅生产技术第版北京化工出版社2009
[2] 丁玉兴化工原理北京：科学出版社2007
[3] 刘寄声晶硅石英玻璃联合制备法北京：冶金工业出版社2008
[4] 张红丽化工原理北京：化学工业出版社2007
[5] 中国半导体材料协会半导体技术石家庄：半导体技术杂志社2008
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