复方丹参片检验方法确认方案
浙江优康制药限公司
1 概述：
复方丹参片质量标准已验证法定标准含量测定方法HPLC法项目实验室日常测试步骤根2010年版药品质量理规范求需含量测定检验方法进行确认包括专属性精密度准确度三方面
2 目：
确认复方丹参片含量测定检验方法公司质量控制实验室适性
3 适范围：
复方丹参片含量测定检验方法
4 条件：
41 检验操作规程齐全
42 设备相关标准操作规程齐全
43 检验检测仪器均已校验
5 确认时间计划： 年 月 日开始 年 月 日完成
6 含量测定含丹参丹参酮IIA计检测方法确认
61． 确认求标准
611 色谱条件系统适性试验(专属性试验时进行)：十八烷基硅烷键合硅胶填充剂甲醇水（73∶27）流动相检测波长270nm理板数丹参酮IIA峰计算应低2000分离度15
612 专属性 空白样品溶液丹参酮IIA品溶液相保留时间处色谱**面积品峰面积3
613 精密度 RSD应超20
614 准确度 丹参酮IIA加样回收率980～102回收率RSD20
62 材料分析方法
621 试剂：
品 ：丹参酮IIA 批号 ： 源：
样品 ：复方丹参片 批号 ： 源：
试剂名称：甲醇 批号 ： 源：
空白物：复方丹参片质量标准制法制（缺丹参）
622 仪器：
高效液相色谱仪型号： 编号： 色谱柱编号：
分析天型号 ： 编号：
超声处理器型号： 编号：
623．溶液配置：
6231品溶液配置 取丹参酮IIA品适量精密称定置棕色量瓶中加甲醇制成1ml含40微克溶液
6232供试品溶液 取复方丹参片20片糖衣片精密称定研细
取约1g精密称定置具塞棕色瓶中精密加入甲醇25ml密塞称定重量
超声处理15分钟放冷称定重量补足摇匀滤取续滤液置棕色
瓶中
6233 空白物溶液 取空白物20片糖衣片精密称定研细
取约1g精密称定置具塞棕色瓶中精密加入甲醇25ml密塞称定重量
超声处理15分钟放冷称定重量补足摇匀滤取续滤液置棕色
瓶中
6234储备液A 精密称取丹参酮IIA品适量精密称定置棕色量瓶中加甲醇制成1ml含120微克溶液
624 分析方法：
十八烷基硅烷键合硅胶填充剂甲醇水（73∶27）流动相检测波长270nm进样量10 ul
63检验方法确认
631专属性
6311 色谱条件系统适性试验 十八烷基硅烷键合硅胶填充剂甲醇水（73∶27）流动相检测波长270nm理丹参酮IIA峰计算应低2000分离度15
6312 测定 分精密吸取品溶液空白样品溶液10μl注入液相色谱仪测定记录色谱图
6313 确认合格标准 空白样品溶液丹参酮IIA品溶液相保留时间处色谱**面积品峰面积3
632精密度
6321重复性
63211 取浓度品溶液供试品溶液分连续进样6针（10ul）记录色谱图
63212 确认合格标准 6针品溶液供试品溶液峰面积RSD应超20
6322中间精密度
63221 日期仪器检验员（3）6232方法重新制备样液分计算含量
63222 确认合格标准 RSD应超203RSD应超20
633准确度
表1
溶液编号
加入储备液A（ml）
加入空白物（g）
容量瓶（ml）
进样浓度（ug／ml）
1
60
1
25
288
2
70
1
25
336
3
60
08
20
36
4
80
1
25
384
5
70
08
20
42
6
90
1
25
432
7
100
1
25
48
8
110
1
25
528
9
90
08
20
54
6331溶液1～9表2中规定量储备液A 空白物置规定量具塞棕色容量瓶中甲醇补足25ml密塞称定重量超声处理15分钟放冷称定重量补足摇匀滤取续滤液置棕色瓶中
6332精密吸取9份样液10ul注入液相色谱仪测定计算回收率
计算公式：
回收率（）
测值
×100
加入品量
6333．确认合格标准 丹参酮IIA加样回收率收率980～102回收率RSD20
7 含量测定含丹参丹酚酸B计检测方法确认
71． 确认求标准
711 色谱条件系统适性试验(专属性试验时进行)：十八烷基硅烷键合硅胶填充剂乙腈－甲醇－甲酸－水（10：30：1：59）流动相检测波长286nm理板数丹酚酸B峰计算应低4000
712 专属性 空白样品溶液丹酚酸B品溶液相保留时间处色谱**面积品峰面积3
713 精密度 RSD应超20
714 准确度 丹参酮IIA加样回收率收率980～102回收率RSD20
72 材料分析方法
721 试剂：
品 ：丹参酮IIA 批号 ： 源：
样品 ：复方丹参片 批号 ： 源：
试剂名称：乙腈 批号 ： 源：
试剂名称：甲酸 批号 ： 源：
试剂名称：甲醇 批号 ： 源：
空白物：复方丹参片质量标准制法制（缺丹参）
722 仪器：
高效液相色谱仪型号： 编号： 色谱柱编号：
分析天型号 ： 编号：
超声处理器型号： 编号：
723．溶液配置：
7231品溶液配置 取丹酚酸B品适量精密称定加水制成1ml含60微克溶液
7232供试品溶液 取复方丹参片20片糖衣片精密称定研细
取约015g精密称定置50ml具塞量瓶中加水适量超声处理30分钟放冷加水刻度摇匀离心取清夜
7233 空白物溶液 取空白物20片糖衣片精密称定研细
取约015g精密称定置50ml具塞量瓶中加水适量超声处理30分钟放冷加水刻度摇匀离心取清夜
724 分析方法：
十八烷基硅烷键合硅胶填充剂乙腈－甲醇－甲酸－水（10：30：1：59）流动相检测波长286nm进样量10 ul
73检验方法确认
731专属性
7311 色谱条件系统适性试验 十八烷基硅烷键合硅胶填充剂乙腈－甲醇－甲酸－水（10：30：1：59）流动相检测波长286nm理板数丹酚酸B峰计算应低4000
7312 测定 分精密吸取品溶液空白样品溶液10μl注入液相色谱仪测定记录色谱图
7313 确认合格标准 空白样品溶液丹酚酸B品溶液相保留间
处色谱**面积品峰面积3
732精密度
7321重复性
73211 取浓度品溶液供试品溶液分连续进样6针（10ul）记录色谱图
73212 确认合格标准 6针品溶液供试品溶液峰面积RSD应超20
7322中间精密度
73221 日期仪器检验员（3）7232方法重新制备样液分计算含量
73222 确认合格标准 RSD应超203RSD应超20
733准确度
7331取丹酚酸B品适量精密称定置棕色量瓶中加水制成1ml含60微克溶液取述（7232）研细复方丹参片样品009g精密称定10份分置50ml具塞量瓶中分加入品溶液0101010202020303030ml加入适量水超声处理30分钟放冷水补足刻度摇匀离心取清夜
7332精密吸取10份样液10ul注入液相色谱仪测定计算回收率
计算公式：
回收率（）
测值样品中量
×100
加入品量
7333．确认合格标准 丹酚酸B加样回收率收率980～102回收率RSD20
8 含量测定含三七参皂苷Rg1参皂苷Rb1参皂苷R1参皂苷Re计检测方法确认
81． 确认求标准
811 色谱条件系统适性试验(专属性试验时进行)：十八烷基硅烷键合硅胶填充剂乙腈流动相A水流动相B表1规定进行梯度洗脱检测波长203nm理板数参皂苷Rg1峰计算应低6000参皂苷Rg1参皂苷Re分离度应18
表2
时间（分钟）
流动相A（％）
流动相B（％）
0～35
19
81
35～55
19～29
81～71
55～70
29
71
70～100
29～40
71～60
812 专属性 空白样品溶液品溶液相保留时间处色谱**面积品峰面积3
813 精密度 RSD应超20
814 准确度 参皂苷Rg1参皂苷Rb1参皂苷R1参皂苷Re加样回收率收率980～102回收率RSD20
82 材料分析方法
821 试剂：
品 ：丹参酮IIA 批号 ： 源：
样品 ：复方丹参片 批号 ： 源：
试剂名称：乙腈 批号 ： 源：
试剂名称：甲醇 批号 ： 源：
空白物：复方丹参片质量标准制法制（缺三七）
822 仪器：
高效液相色谱仪型号： 编号： 色谱柱编号：
分析天型号 ： 编号：
超声处理器型号： 编号：
823．溶液配置：
8231品溶液配置 精密称取参皂苷Rg1品参皂苷Rb1品参皂苷R1品参皂苷Re品适量加70甲醇制成1ml含参皂苷Rg1参皂苷Rb102mg参皂苷R1参皂苷Re005mg混合溶液
8232供试品溶液 取复方丹参片10片糖衣片精密称定研细
取约1g精密称定置50ml具塞量瓶中加70甲醇50ml称定重量超声处理30分钟放冷称定重量70甲醇补足减失重量摇匀滤取续滤液
8233 空白物溶液 取空白物10片糖衣片精密称定研细
取约1g精密称定置50ml具塞量瓶中加70甲醇50ml称定重量超声处理30分钟放冷称定重量70甲醇补足减失重量摇匀滤取续滤液
824 分析方法：
十八烷基硅烷键合硅胶填充剂十八烷基硅烷键合硅胶填充剂乙腈流动项A水流动项B表1规定进行梯度洗脱进样量20 ul
83检验方法确认
831专属性
8311 色谱条件系统适性试验 十八烷基硅烷键合硅胶填充剂乙腈流动相A水流动相B表2规定进行梯度洗脱检测波长203nm理板数参皂苷Rg1峰计算应低6000参皂苷Rg1参皂苷Re分离度应18
8312 测定 分精密吸取品溶液
空白样品溶液20μl注入液相色谱仪测定记录色谱图
8313 确认合格标准 空白样品溶液品溶液相保留间
处色谱**面积品峰面积3
832精密度
8321重复性
83211 取浓度品溶液供试品溶液分连续进样6针记录色谱图
83212 确认合格标准 6针品溶液供试品溶液峰面积RSD应超20
8322中间精密度
83221 日期仪器检验员（3）8232方法重新制备样液分计算含量
83222 确认合格标准 RSD应超203RSD应超20
833准确度
8331精密称取参皂苷Rg1品参皂苷Rb1品参皂苷R1品参皂苷Re品适量加70甲醇制成1ml含参皂苷Rg1参皂苷Rb102mg参皂苷R1参皂苷Re005mg品溶液
取述（8232）研细复方丹参片样品06g精密称定10份分置具塞量瓶中分加入品溶液0101010202020303030ml超声处理30分钟放冷70甲醇补足刻度摇匀离心取清夜
8332精密吸取10份样液20ul注入液相色谱仪测定计算回收率
计算公式：
回收率（）
测值样品中量
×100
加入品量
8333．确认合格标准 参皂苷Rg1参皂苷Rb1参皂苷R1参皂苷Re加样回收率收率980～102回收率RSD20
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浙江优康制药限公司
1 概述：
复方丹参片质量标准已验证法定标准含量测定方法HPLC法项目实验室日常测试步骤根2010年版药品质量理规范求需含量测定检验方法进行确认包括专属性精密度准确度三方面
2 目：
确认复方丹参片含量测定检验方法公司质量控制实验室适性
3 适范围：
复方丹参片含量测定检验方法
4 条件：
41 检验操作规程齐全
42 设备相关标准操作规程齐全
43 检验检测仪器均已校验
5 确认时间计划： 年 月 日开始 年 月 日完成
6 含量测定含丹参丹参酮IIA计检测方法确认
61． 确认求标准
611 色谱条件系统适性试验(专属性试验时进行)：十八烷基硅烷键合硅胶填充剂甲醇水（73∶27）流动相检测波长270nm理板数丹参酮IIA峰计算应低2000分离度15
612 专属性 空白样品溶液丹参酮IIA品溶液相保留时间处色谱**面积品峰面积3
613 精密度 RSD应超20
614 准确度 丹参酮IIA加样回收率980～102回收率RSD20
62 材料分析方法
621 试剂：
品 ：丹参酮IIA 批号 ： 源：
样品 ：复方丹参片 批号 ： 源：
试剂名称：甲醇 批号 ： 源：
空白物：复方丹参片质量标准制法制（缺丹参）
622 仪器：
高效液相色谱仪型号： 编号： 色谱柱编号：
分析天型号 ： 编号：
超声处理器型号： 编号：
623．溶液配置：
6231品溶液配置 取丹参酮IIA品适量精密称定置棕色量瓶中加甲醇制成1ml含40微克溶液
6232供试品溶液 取复方丹参片20片糖衣片精密称定研细
取约1g精密称定置具塞棕色瓶中精密加入甲醇25ml密塞称定重量
超声处理15分钟放冷称定重量补足摇匀滤取续滤液置棕色
瓶中
6233 空白物溶液 取空白物20片糖衣片精密称定研细
取约1g精密称定置具塞棕色瓶中精密加入甲醇25ml密塞称定重量
超声处理15分钟放冷称定重量补足摇匀滤取续滤液置棕色
瓶中
6234储备液A 精密称取丹参酮IIA品适量精密称定置棕色量瓶中加甲醇制成1ml含120微克溶液
624 分析方法：
十八烷基硅烷键合硅胶填充剂甲醇水（73∶27）流动相检测波长270nm进样量10 ul
63检验方法确认
631专属性
6311 色谱条件系统适性试验 十八烷基硅烷键合硅胶填充剂甲醇水（73∶27）流动相检测波长270nm理丹参酮IIA峰计算应低2000分离度15
6312 测定 分精密吸取品溶液空白样品溶液10μl注入液相色谱仪测定记录色谱图
6313 确认合格标准 空白样品溶液丹参酮IIA品溶液相保留时间处色谱**面积品峰面积3
632精密度
6321重复性
63211 取浓度品溶液供试品溶液分连续进样6针（10ul）记录色谱图
63212 确认合格标准 6针品溶液供试品溶液峰面积RSD应超20
6322中间精密度
63221 日期仪器检验员（3）6232方法重新制备样液分计算含量
63222 确认合格标准 RSD应超203RSD应超20
633准确度
表1
溶液编号
加入储备液A（ml）
加入空白物（g）
容量瓶（ml）
进样浓度（ug／ml）
1
60
1
25
288
2
70
1
25
336
3
60
08
20
36
4
80
1
25
384
5
70
08
20
42
6
90
1
25
432
7
100
1
25
48
8
110
1
25
528
9
90
08
20
54
6331溶液1～9表2中规定量储备液A 空白物置规定量具塞棕色容量瓶中甲醇补足25ml密塞称定重量超声处理15分钟放冷称定重量补足摇匀滤取续滤液置棕色瓶中
6332精密吸取9份样液10ul注入液相色谱仪测定计算回收率
计算公式：
回收率（）
测值
×100
加入品量
6333．确认合格标准 丹参酮IIA加样回收率收率980～102回收率RSD20
7 含量测定含丹参丹酚酸B计检测方法确认
71． 确认求标准
711 色谱条件系统适性试验(专属性试验时进行)：十八烷基硅烷键合硅胶填充剂乙腈－甲醇－甲酸－水（10：30：1：59）流动相检测波长286nm理板数丹酚酸B峰计算应低4000
712 专属性 空白样品溶液丹酚酸B品溶液相保留时间处色谱**面积品峰面积3
713 精密度 RSD应超20
714 准确度 丹参酮IIA加样回收率收率980～102回收率RSD20
72 材料分析方法
721 试剂：
品 ：丹参酮IIA 批号 ： 源：
样品 ：复方丹参片 批号 ： 源：
试剂名称：乙腈 批号 ： 源：
试剂名称：甲酸 批号 ： 源：
试剂名称：甲醇 批号 ： 源：
空白物：复方丹参片质量标准制法制（缺丹参）
722 仪器：
高效液相色谱仪型号： 编号： 色谱柱编号：
分析天型号 ： 编号：
超声处理器型号： 编号：
723．溶液配置：
7231品溶液配置 取丹酚酸B品适量精密称定加水制成1ml含60微克溶液
7232供试品溶液 取复方丹参片20片糖衣片精密称定研细
取约015g精密称定置50ml具塞量瓶中加水适量超声处理30分钟放冷加水刻度摇匀离心取清夜
7233 空白物溶液 取空白物20片糖衣片精密称定研细
取约015g精密称定置50ml具塞量瓶中加水适量超声处理30分钟放冷加水刻度摇匀离心取清夜
724 分析方法：
十八烷基硅烷键合硅胶填充剂乙腈－甲醇－甲酸－水（10：30：1：59）流动相检测波长286nm进样量10 ul
73检验方法确认
731专属性
7311 色谱条件系统适性试验 十八烷基硅烷键合硅胶填充剂乙腈－甲醇－甲酸－水（10：30：1：59）流动相检测波长286nm理板数丹酚酸B峰计算应低4000
7312 测定 分精密吸取品溶液空白样品溶液10μl注入液相色谱仪测定记录色谱图
7313 确认合格标准 空白样品溶液丹酚酸B品溶液相保留间
处色谱**面积品峰面积3
732精密度
7321重复性
73211 取浓度品溶液供试品溶液分连续进样6针（10ul）记录色谱图
73212 确认合格标准 6针品溶液供试品溶液峰面积RSD应超20
7322中间精密度
73221 日期仪器检验员（3）7232方法重新制备样液分计算含量
73222 确认合格标准 RSD应超203RSD应超20
733准确度
7331取丹酚酸B品适量精密称定置棕色量瓶中加水制成1ml含60微克溶液取述（7232）研细复方丹参片样品009g精密称定10份分置50ml具塞量瓶中分加入品溶液0101010202020303030ml加入适量水超声处理30分钟放冷水补足刻度摇匀离心取清夜
7332精密吸取10份样液10ul注入液相色谱仪测定计算回收率
计算公式：
回收率（）
测值样品中量
×100
加入品量
7333．确认合格标准 丹酚酸B加样回收率收率980～102回收率RSD20
8 含量测定含三七参皂苷Rg1参皂苷Rb1参皂苷R1参皂苷Re计检测方法确认
81． 确认求标准
811 色谱条件系统适性试验(专属性试验时进行)：十八烷基硅烷键合硅胶填充剂乙腈流动相A水流动相B表1规定进行梯度洗脱检测波长203nm理板数参皂苷Rg1峰计算应低6000参皂苷Rg1参皂苷Re分离度应18
表2
时间（分钟）
流动相A（％）
流动相B（％）
0～35
19
81
35～55
19～29
81～71
55～70
29
71
70～100
29～40
71～60
812 专属性 空白样品溶液品溶液相保留时间处色谱**面积品峰面积3
813 精密度 RSD应超20
814 准确度 参皂苷Rg1参皂苷Rb1参皂苷R1参皂苷Re加样回收率收率980～102回收率RSD20
82 材料分析方法
821 试剂：
品 ：丹参酮IIA 批号 ： 源：
样品 ：复方丹参片 批号 ： 源：
试剂名称：乙腈 批号 ： 源：
试剂名称：甲醇 批号 ： 源：
空白物：复方丹参片质量标准制法制（缺三七）
822 仪器：
高效液相色谱仪型号： 编号： 色谱柱编号：
分析天型号 ： 编号：
超声处理器型号： 编号：
823．溶液配置：
8231品溶液配置 精密称取参皂苷Rg1品参皂苷Rb1品参皂苷R1品参皂苷Re品适量加70甲醇制成1ml含参皂苷Rg1参皂苷Rb102mg参皂苷R1参皂苷Re005mg混合溶液
8232供试品溶液 取复方丹参片10片糖衣片精密称定研细
取约1g精密称定置50ml具塞量瓶中加70甲醇50ml称定重量超声处理30分钟放冷称定重量70甲醇补足减失重量摇匀滤取续滤液
8233 空白物溶液 取空白物10片糖衣片精密称定研细
取约1g精密称定置50ml具塞量瓶中加70甲醇50ml称定重量超声处理30分钟放冷称定重量70甲醇补足减失重量摇匀滤取续滤液
824 分析方法：
十八烷基硅烷键合硅胶填充剂十八烷基硅烷键合硅胶填充剂乙腈流动项A水流动项B表1规定进行梯度洗脱进样量20 ul
83检验方法确认
831专属性
8311 色谱条件系统适性试验 十八烷基硅烷键合硅胶填充剂乙腈流动相A水流动相B表2规定进行梯度洗脱检测波长203nm理板数参皂苷Rg1峰计算应低6000参皂苷Rg1参皂苷Re分离度应18
8312 测定 分精密吸取品溶液
空白样品溶液20μl注入液相色谱仪测定记录色谱图
8313 确认合格标准 空白样品溶液品溶液相保留间
处色谱**面积品峰面积3
832精密度
8321重复性
83211 取浓度品溶液供试品溶液分连续进样6针记录色谱图
83212 确认合格标准 6针品溶液供试品溶液峰面积RSD应超20
8322中间精密度
83221 日期仪器检验员（3）8232方法重新制备样液分计算含量
83222 确认合格标准 RSD应超203RSD应超20
833准确度
8331精密称取参皂苷Rg1品参皂苷Rb1品参皂苷R1品参皂苷Re品适量加70甲醇制成1ml含参皂苷Rg1参皂苷Rb102mg参皂苷R1参皂苷Re005mg品溶液
取述（8232）研细复方丹参片样品06g精密称定10份分置具塞量瓶中分加入品溶液0101010202020303030ml超声处理30分钟放冷70甲醇补足刻度摇匀离心取清夜
8332精密吸取10份样液20ul注入液相色谱仪测定计算回收率
计算公式：
回收率（）
测值样品中量
×100
加入品量
8333．确认合格标准 参皂苷Rg1参皂苷Rb1参皂苷R1参皂苷Re加样回收率收率980～102回收率RSD20
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