附件
食品中匹硫酸钠测定
（BJS 201911）
1 范围
标准规定食品（含保健食品）中匹硫酸钠高效液相色谱串联质谱联测定方法
标准适果冻蜜饯糖果饮料等食品（含述基质相保健食品片剂硬胶囊剂保健食品）中匹硫酸钠测定
2 原理
试样粉碎水甲醇溶液提取必时聚酰胺净化反相色谱柱分离电喷雾离子源离子化反应离子监测检测外标法定量
3 试剂材料
规定方法试剂均分析纯水GBT 6682规定级水
31 试剂
311乙腈（CH3CN）：色谱纯
312 甲醇（CH3OH）
313 水乙醇（CH3CH3OH）
314 氨水（NH3H2O）：浓度25 ~28
315乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯
316 三氯乙酸（C2HCl3O2）
317聚酰胺固相萃取柱：取1 g聚酰胺粉（层析200目）10 mL水活化装填带适量脱脂棉花10 mL次性注射器中采商品化固相萃取柱（1000 mg6 cc）前水活化商品说明书进行活化操作
32 试剂配制
321 三氯乙酸溶液（1 ）：称取10 g三氯乙酸（316）加1000 mL水溶解
322 70 甲醇溶液：量取700 mL甲醇（312）加水定容1000 mL
323水乙醇氨水水溶液（7+1+2体积）：量取100 mL氨水（314）700 mL水乙醇（313）水200 mL混匀
324乙酸铵溶液（10 mmolL）称取077 g乙酸铵（315）加入1000 mL水溶解022 μm水相微孔滤膜滤备
33 标准品：匹硫酸钠中文名称英文名称CAS号分子式相分子质量结构式见附录A
34 标准溶液配制
341 标准储备液（1000 mgL）：准确称取匹硫酸钠标准品10 mg（精确000001 g）置10 mL容量瓶中加水溶解稀释刻度摇匀制成浓度1000 mgL标准储备液4℃避光保存效期1月
342 标准液（5 mgL）：取标准储备液（341）1 mL200 mL容量瓶中水稀释刻度摇匀制成浓度5 mgL标准液4℃避光保存效期7天
343 标准系列工作溶液：准确量取标准液（342）适量水配制成质量浓度5 ngmL10 ngmL50 ngmL100 ngmL250 ngmL500 ngmL仪器响应实际情况配制适浓度标准系列工作溶液
35 材料
351 微孔滤膜：022 μmPES滤膜PTFE滤膜
4 仪器设备
41液相色谱三重四极杆串联质谱仪配电喷雾（ESI）离子源
42 分析天：感量分00001 g000001 g
43 超声波水浴
44 恒温水浴锅
45 固相萃取装置
5 试样制备
51 果冻蜜饯糖果固体饮料片剂硬胶囊剂
取适量代表性样品（硬胶囊剂取容物）采捣碎剪碎研碎等方式混匀装入洁净容器中密封标记
52 液体饮料
充分混匀直接取
6 分析步骤
61 试样提取
611 果冻
称取1 g（精确0001 g）试样50 mL离心中加入20 mL水80 ℃水浴胶质溶散水浴程中注意摇散提取液转移25 mL容量瓶中加入25 mL三氯乙酸溶液（321）水定容25 mL净化提取液浑浊取适量8000 rmin离心5 min清液净化
612 蜜饯
称取1 g（精确0001 g）试样50 mL离心中准确加入40 mL水超声提取15 min 8000 rmin离心5 min清液转移50 mL容量瓶中5mL水洗涤残渣洗涤液入容量瓶加入5 mL三氯乙酸溶液（321）水定容50 mL净化
613糖果
6131压片糖果
称取05 g（精确00001 g）试样50 mL离心中准确加入10 mL 70 甲醇溶液（322）涡旋30 s超声提取30 min8000 rmin离心5 min取清液1 mL5 mL容量瓶中水稀释刻度摇匀PTFE微孔滤膜测根实际浓度水适稀释线性范围供液相色谱质谱联仪分析
6132糖果
称取1 g（精确0001 g）试样烧杯中加入40 mL水80℃水浴样品溶解（胶基糖果水浴15min水浴程中注意摇散）转移50 mL容量瓶中5 mL水洗涤烧杯洗涤液入容量瓶加入5 mL三氯乙酸溶液（321）水定容50 mL净化提取液浑浊取适量8000 rmin离心5 min清液净化
614 固体饮料
称取1 g（精确0001 g）试样50 mL离心中加入25 mL水80℃水浴10 min 8000 rmin离心5 min收集提取液加入20 mL水洗涤残渣涡旋30 s8000 rmin离心5 min合两次提取液提取液中加入5 mL三氯乙酸溶液（321）水定容50 mL提取液浑浊取适量8000 rmin离心5 min清液净化
615 液体饮料
称取1 g（精确0001 g）试样25 mL具塞色中加入20 mL水80℃水浴10 min放冷加入25mL三氯乙酸溶液（321）水定容25 mL提取液浑浊取适量8000 rmin离心5 min清液净化
616 片剂硬胶囊剂
6131压片糖果
62 试样净化
621果冻液体饮料
取10 mL净化液已活化聚酰胺固相萃取柱（317）溶液流次10 mL水15 mL 70 甲醇溶液（322）洗涤20 mL水乙醇氨水水溶液（323）洗脱收集洗脱液80 ℃水浴蒸发干水定容10 mL022 μm PESPTFE滤膜测根实际浓度水适稀释线性范围供液相色谱质谱联仪分析
622蜜饯糖果固体饮料
净化操作521果冻蜜饯液体饮料洗脱液80 ℃水浴蒸发干水定容5 mL022 μm PESPTFE滤膜测根实际浓度水适稀释线性范围供液相色谱质谱联仪分析
63 空白试样
称取空白试样适量试样法处理制空白基质溶液
64 仪器参考条件
641 色谱条件
6412色谱柱：C18柱21 mm×100 mm26 μm等性色谱柱
6412 流动相：10 mmolL乙酸铵溶液+乙腈（85+15）
6413 流速：03 mLmin
6414 柱温：35℃
6415进样量：5 μL
642质谱条件
6421离子源：电喷雾离子源（ESI）
6422 扫描方式：正离子扫描
6423检测方式：反应模式（MRM）
6424干燥气雾化气鞘气碰撞气等均高纯氮气合适气体前应调节相应参数质谱灵敏度达检测求喷雾电压离子源温度干燥气温度鞘气温度鞘气流量等参数应优化佳灵敏度
6425参考监测离子参考参数
表1匹硫酸钠定性定量离子质谱分析参数参考值
名称
母离子
子离子
簇电压（V）
碰撞（V）
匹硫酸钠
4382
1839*
120
40
4382
2782
120
28
*定量离子
65 试样测定
标准系列工作溶液试样溶液分注入高效液相色谱质谱联仪中测定根保留时间相离子丰度定性外标峰面积定量
表2 定性确证时相离子丰度允许偏差
相离子丰度（）
>50
>20—50
>10—20
≤10
允许相偏差（）
±20
±25
±30
±50
7 空白试验
加试样外均试样法处理
8 结果计算
试样中匹硫酸钠含量式计算：
式中：
X—食品中匹硫酸钠（C18H13NNa2O8S2H2O计）含量mgkg
c—试品溶液中匹硫酸钠（C18H13NNa2O8S2H2O计）浓度ngmL
V—试品稀释液体积mL
1000—单位换算
m—试品质量g
计算结果重复性条件获两次独立测定结果算术均值表示结果保留三位效数字
9 检测方法灵敏度精密度专属性
91 灵敏度
果冻蜜饯糖果饮料取样量1 g稀释倍数25时定量限0125 mgkg检出限005 mgkg压片糖果片剂硬胶囊剂取样量05 g稀释倍数50时定量限05 mgkg检出限02 mgkg
92精密度
重复性条件获两次独立测定结果绝差值超算术均值15
93 专属性
空白试验应干扰
附录A
匹硫酸钠相关信息
表A1 匹硫酸钠名称CAS号分子式分子量结构式
名称
CAS号
分子式
分子量
结构式
匹硫酸钠
Sodium picosulfate
10040456
C18H13NNa2O8S2
48141
附录B
标准色谱图
B1 标准品总离子流色谱图（250ngmL）
B2标准品提取离子（定量）色谱图（250ngmL）
B3标准品提取离子（定性）色谱图（250ngmL）
方法负责起草单位：广东省药品检验
验证单位：广东省食品检验（广东省酒类检测中心）广东省食品工业研究限公司（广东省质量监督食品检验站）国家糖业质量监督检验中心海食品药品检验中国检验检疫科学院中国食品药品检定研究院
起草：嘉雯温家欣赖宇红刘亚雄罗卓雅方继辉
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食品中匹硫酸钠测定
（BJS 201911）
1 范围
标准规定食品（含保健食品）中匹硫酸钠高效液相色谱串联质谱联测定方法
标准适果冻蜜饯糖果饮料等食品（含述基质相保健食品片剂硬胶囊剂保健食品）中匹硫酸钠测定
2 原理
试样粉碎水甲醇溶液提取必时聚酰胺净化反相色谱柱分离电喷雾离子源离子化反应离子监测检测外标法定量
3 试剂材料
规定方法试剂均分析纯水GBT 6682规定级水
31 试剂
311乙腈（CH3CN）：色谱纯
312 甲醇（CH3OH）
313 水乙醇（CH3CH3OH）
314 氨水（NH3H2O）：浓度25 ~28
315乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯
316 三氯乙酸（C2HCl3O2）
317聚酰胺固相萃取柱：取1 g聚酰胺粉（层析200目）10 mL水活化装填带适量脱脂棉花10 mL次性注射器中采商品化固相萃取柱（1000 mg6 cc）前水活化商品说明书进行活化操作
32 试剂配制
321 三氯乙酸溶液（1 ）：称取10 g三氯乙酸（316）加1000 mL水溶解
322 70 甲醇溶液：量取700 mL甲醇（312）加水定容1000 mL
323水乙醇氨水水溶液（7+1+2体积）：量取100 mL氨水（314）700 mL水乙醇（313）水200 mL混匀
324乙酸铵溶液（10 mmolL）称取077 g乙酸铵（315）加入1000 mL水溶解022 μm水相微孔滤膜滤备
33 标准品：匹硫酸钠中文名称英文名称CAS号分子式相分子质量结构式见附录A
34 标准溶液配制
341 标准储备液（1000 mgL）：准确称取匹硫酸钠标准品10 mg（精确000001 g）置10 mL容量瓶中加水溶解稀释刻度摇匀制成浓度1000 mgL标准储备液4℃避光保存效期1月
342 标准液（5 mgL）：取标准储备液（341）1 mL200 mL容量瓶中水稀释刻度摇匀制成浓度5 mgL标准液4℃避光保存效期7天
343 标准系列工作溶液：准确量取标准液（342）适量水配制成质量浓度5 ngmL10 ngmL50 ngmL100 ngmL250 ngmL500 ngmL仪器响应实际情况配制适浓度标准系列工作溶液
35 材料
351 微孔滤膜：022 μmPES滤膜PTFE滤膜
4 仪器设备
41液相色谱三重四极杆串联质谱仪配电喷雾（ESI）离子源
42 分析天：感量分00001 g000001 g
43 超声波水浴
44 恒温水浴锅
45 固相萃取装置
5 试样制备
51 果冻蜜饯糖果固体饮料片剂硬胶囊剂
取适量代表性样品（硬胶囊剂取容物）采捣碎剪碎研碎等方式混匀装入洁净容器中密封标记
52 液体饮料
充分混匀直接取
6 分析步骤
61 试样提取
611 果冻
称取1 g（精确0001 g）试样50 mL离心中加入20 mL水80 ℃水浴胶质溶散水浴程中注意摇散提取液转移25 mL容量瓶中加入25 mL三氯乙酸溶液（321）水定容25 mL净化提取液浑浊取适量8000 rmin离心5 min清液净化
612 蜜饯
称取1 g（精确0001 g）试样50 mL离心中准确加入40 mL水超声提取15 min 8000 rmin离心5 min清液转移50 mL容量瓶中5mL水洗涤残渣洗涤液入容量瓶加入5 mL三氯乙酸溶液（321）水定容50 mL净化
613糖果
6131压片糖果
称取05 g（精确00001 g）试样50 mL离心中准确加入10 mL 70 甲醇溶液（322）涡旋30 s超声提取30 min8000 rmin离心5 min取清液1 mL5 mL容量瓶中水稀释刻度摇匀PTFE微孔滤膜测根实际浓度水适稀释线性范围供液相色谱质谱联仪分析
6132糖果
称取1 g（精确0001 g）试样烧杯中加入40 mL水80℃水浴样品溶解（胶基糖果水浴15min水浴程中注意摇散）转移50 mL容量瓶中5 mL水洗涤烧杯洗涤液入容量瓶加入5 mL三氯乙酸溶液（321）水定容50 mL净化提取液浑浊取适量8000 rmin离心5 min清液净化
614 固体饮料
称取1 g（精确0001 g）试样50 mL离心中加入25 mL水80℃水浴10 min 8000 rmin离心5 min收集提取液加入20 mL水洗涤残渣涡旋30 s8000 rmin离心5 min合两次提取液提取液中加入5 mL三氯乙酸溶液（321）水定容50 mL提取液浑浊取适量8000 rmin离心5 min清液净化
615 液体饮料
称取1 g（精确0001 g）试样25 mL具塞色中加入20 mL水80℃水浴10 min放冷加入25mL三氯乙酸溶液（321）水定容25 mL提取液浑浊取适量8000 rmin离心5 min清液净化
616 片剂硬胶囊剂
6131压片糖果
62 试样净化
621果冻液体饮料
取10 mL净化液已活化聚酰胺固相萃取柱（317）溶液流次10 mL水15 mL 70 甲醇溶液（322）洗涤20 mL水乙醇氨水水溶液（323）洗脱收集洗脱液80 ℃水浴蒸发干水定容10 mL022 μm PESPTFE滤膜测根实际浓度水适稀释线性范围供液相色谱质谱联仪分析
622蜜饯糖果固体饮料
净化操作521果冻蜜饯液体饮料洗脱液80 ℃水浴蒸发干水定容5 mL022 μm PESPTFE滤膜测根实际浓度水适稀释线性范围供液相色谱质谱联仪分析
63 空白试样
称取空白试样适量试样法处理制空白基质溶液
64 仪器参考条件
641 色谱条件
6412色谱柱：C18柱21 mm×100 mm26 μm等性色谱柱
6412 流动相：10 mmolL乙酸铵溶液+乙腈（85+15）
6413 流速：03 mLmin
6414 柱温：35℃
6415进样量：5 μL
642质谱条件
6421离子源：电喷雾离子源（ESI）
6422 扫描方式：正离子扫描
6423检测方式：反应模式（MRM）
6424干燥气雾化气鞘气碰撞气等均高纯氮气合适气体前应调节相应参数质谱灵敏度达检测求喷雾电压离子源温度干燥气温度鞘气温度鞘气流量等参数应优化佳灵敏度
6425参考监测离子参考参数
表1匹硫酸钠定性定量离子质谱分析参数参考值
名称
母离子
子离子
簇电压（V）
碰撞（V）
匹硫酸钠
4382
1839*
120
40
4382
2782
120
28
*定量离子
65 试样测定
标准系列工作溶液试样溶液分注入高效液相色谱质谱联仪中测定根保留时间相离子丰度定性外标峰面积定量
表2 定性确证时相离子丰度允许偏差
相离子丰度（）
>50
>20—50
>10—20
≤10
允许相偏差（）
±20
±25
±30
±50
7 空白试验
加试样外均试样法处理
8 结果计算
试样中匹硫酸钠含量式计算：
式中：
X—食品中匹硫酸钠（C18H13NNa2O8S2H2O计）含量mgkg
c—试品溶液中匹硫酸钠（C18H13NNa2O8S2H2O计）浓度ngmL
V—试品稀释液体积mL
1000—单位换算
m—试品质量g
计算结果重复性条件获两次独立测定结果算术均值表示结果保留三位效数字
9 检测方法灵敏度精密度专属性
91 灵敏度
果冻蜜饯糖果饮料取样量1 g稀释倍数25时定量限0125 mgkg检出限005 mgkg压片糖果片剂硬胶囊剂取样量05 g稀释倍数50时定量限05 mgkg检出限02 mgkg
92精密度
重复性条件获两次独立测定结果绝差值超算术均值15
93 专属性
空白试验应干扰
附录A
匹硫酸钠相关信息
表A1 匹硫酸钠名称CAS号分子式分子量结构式
名称
CAS号
分子式
分子量
结构式
匹硫酸钠
Sodium picosulfate
10040456
C18H13NNa2O8S2
48141
附录B
标准色谱图
B1 标准品总离子流色谱图（250ngmL）
B2标准品提取离子（定量）色谱图（250ngmL）
B3标准品提取离子（定性）色谱图（250ngmL）
方法负责起草单位：广东省药品检验
验证单位：广东省食品检验（广东省酒类检测中心）广东省食品工业研究限公司（广东省质量监督食品检验站）国家糖业质量监督检验中心海食品药品检验中国检验检疫科学院中国食品药品检定研究院
起草：嘉雯温家欣赖宇红刘亚雄罗卓雅方继辉
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