食植物油中苯残留量测定
BJS 201906
1 范围
方法规定食植物油中苯残留量测定方法
方法适食植物油中苯残留量测定
2 原理
试样置密封顶空进样瓶中定温度定时间试样中苯气液两相中浓度达动态衡顶空气相色谱法检测层气相中苯含量外标法定量
3 试剂材料
31试剂
NN二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]：纯度≥990
32 标准品
苯标准品（C6H6CAS号：71432）：纯度≥990国家认证授予标准物质证书标准物质
警告苯种已知致癌物质测定时应特注意安全防护测定应通风柜中进行戴手套量减少暴露
33标准溶液配制
331 标准储备液（10mgmL）：迅速称取苯标准品（32）05g（精确00001g）50mL容量瓶中NN二甲基乙酰胺（31）迅速定容刻度溶液转移试剂瓶中4℃保存效期3月
332 标准中间液（05mgmL）：准确吸取050mL标准储备液（331）10mL容量瓶中NN二甲基乙酰胺（31）迅速定容刻度现配
333标准系列工作溶液：称取50g（精确001g）检测含苯植物油6份20mL顶空进样瓶中微量注射器迅速加入标准中间液（332）0μL25μL10μL标准储备液（331）5μL10μL20μL密封手轻微摇匀苯浓度分0mgkg025mgkg1mgkg10mgkg20mgkg40mgkg植物油标准溶液
4 仪器设备
41 气相色谱仪：氢火焰离子化检测器
42 顶空瓶：20mL配备铝盖含苯残留丁基橡胶硅树脂胶隔垫
43 分析天：感量00001g001g
44 微量注射器：容积分5μL10μL50μL
5 分析步骤
51样品处理
取植物油样品50g（精确001g）20mL顶空进样瓶中压盖密封保持顶空进样瓶直立分析
52仪器参考条件
521顶空进样条件
顶空进样器条件：
a) 衡时间：30min
b) 衡温度：70℃
c) 进样体积：1mL
522气相色谱仪条件
气相色谱条件列出：
a) 色谱柱：含6氰丙基苯基94二甲基聚硅氧烷毛细柱柱长30m径025mm膜厚14μm相者
b) 柱温度程序：40℃保持1min10℃min升温100℃保持1min40℃min升温250℃保持1min
c) 进样口温度：220℃
d) 检测器温度：260℃
e) 进样模式：分流模式分流251
f) 载气氮气流速：1mLmin
g) 氢气流速：40mLmin
h) 空气流速：300mLmin
53 测定
531标准曲线制作
标准系列工作液（333）仪器参考条件（52）进行测定相应标准溶液色谱峰面积标准溶液浓度横坐标标准溶液峰面积坐标绘制标准曲线
标准品气相色谱图参见附录A图A1
532样品测定
制备植物油试样机分析保留时间定性测峰面积根相应标准曲线
计算出试样中苯残留含量
6 分析结果表述
试样中苯残留含量式(1)计算：
…………………………………………（1）
式中：
—试样中苯残留含量单位毫克千克(mgkg)
—标准曲线试样中苯残留含量单位毫克千克(mgkg)
计算结果重复性条件获两次独立测定结果算术均值表示结果保留三位效数字
7 精密度
重复性条件获两次独立测定结果绝差值超算术均值10
8 检出限定量限
方法检出限0080mgkg定量限0250mgkg
附录A
苯标准品气相色谱图
图A1 苯标准品气相色谱图
方法负责起草单位：湖北省食品质量安全监督检验研究院
验证单位：重庆市食品药品检验检测研究院湖南省食品质量监督检验研究院吉林食品检验研究辽宁省食品检验检测院深圳市计量质量检测研究院
起草：范志勇江丰王利影邓曦王会霞黄茜
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1 范围
方法规定食植物油中苯残留量测定方法
方法适食植物油中苯残留量测定
2 原理
试样置密封顶空进样瓶中定温度定时间试样中苯气液两相中浓度达动态衡顶空气相色谱法检测层气相中苯含量外标法定量
3 试剂材料
31试剂
NN二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]：纯度≥990
32 标准品
苯标准品（C6H6CAS号：71432）：纯度≥990国家认证授予标准物质证书标准物质
警告苯种已知致癌物质测定时应特注意安全防护测定应通风柜中进行戴手套量减少暴露
33标准溶液配制
331 标准储备液（10mgmL）：迅速称取苯标准品（32）05g（精确00001g）50mL容量瓶中NN二甲基乙酰胺（31）迅速定容刻度溶液转移试剂瓶中4℃保存效期3月
332 标准中间液（05mgmL）：准确吸取050mL标准储备液（331）10mL容量瓶中NN二甲基乙酰胺（31）迅速定容刻度现配
333标准系列工作溶液：称取50g（精确001g）检测含苯植物油6份20mL顶空进样瓶中微量注射器迅速加入标准中间液（332）0μL25μL10μL标准储备液（331）5μL10μL20μL密封手轻微摇匀苯浓度分0mgkg025mgkg1mgkg10mgkg20mgkg40mgkg植物油标准溶液
4 仪器设备
41 气相色谱仪：氢火焰离子化检测器
42 顶空瓶：20mL配备铝盖含苯残留丁基橡胶硅树脂胶隔垫
43 分析天：感量00001g001g
44 微量注射器：容积分5μL10μL50μL
5 分析步骤
51样品处理
取植物油样品50g（精确001g）20mL顶空进样瓶中压盖密封保持顶空进样瓶直立分析
52仪器参考条件
521顶空进样条件
顶空进样器条件：
a) 衡时间：30min
b) 衡温度：70℃
c) 进样体积：1mL
522气相色谱仪条件
气相色谱条件列出：
a) 色谱柱：含6氰丙基苯基94二甲基聚硅氧烷毛细柱柱长30m径025mm膜厚14μm相者
b) 柱温度程序：40℃保持1min10℃min升温100℃保持1min40℃min升温250℃保持1min
c) 进样口温度：220℃
d) 检测器温度：260℃
e) 进样模式：分流模式分流251
f) 载气氮气流速：1mLmin
g) 氢气流速：40mLmin
h) 空气流速：300mLmin
53 测定
531标准曲线制作
标准系列工作液（333）仪器参考条件（52）进行测定相应标准溶液色谱峰面积标准溶液浓度横坐标标准溶液峰面积坐标绘制标准曲线
标准品气相色谱图参见附录A图A1
532样品测定
制备植物油试样机分析保留时间定性测峰面积根相应标准曲线
计算出试样中苯残留含量
6 分析结果表述
试样中苯残留含量式(1)计算：
…………………………………………（1）
式中：
—试样中苯残留含量单位毫克千克(mgkg)
—标准曲线试样中苯残留含量单位毫克千克(mgkg)
计算结果重复性条件获两次独立测定结果算术均值表示结果保留三位效数字
7 精密度
重复性条件获两次独立测定结果绝差值超算术均值10
8 检出限定量限
方法检出限0080mgkg定量限0250mgkg
附录A
苯标准品气相色谱图
图A1 苯标准品气相色谱图
方法负责起草单位：湖北省食品质量安全监督检验研究院
验证单位：重庆市食品药品检验检测研究院湖南省食品质量监督检验研究院吉林食品检验研究辽宁省食品检验检测院深圳市计量质量检测研究院
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