煤气含硫化氢含量检测安全操作规程
1 范围
部分煤气中硫化氢含量测定测定范围：0100
2 方法提
量乙酸锌溶液吸收气样中硫化氢生成硫化锌沉淀加入量碘溶液氧化生成硫化锌剩余碘硫代硫酸钠标准溶液滴定
3 试剂材料
31 试验水蒸馏水
32 锥形瓶
33 乙酸锌：分析纯
34 冰乙酸：分析纯
35 乙醇：质量分数低95分析纯
36 乙酸锌溶液（5gL）：称取6g乙酸锌溶500ml水中滴加1滴～2滴冰乙酸搅动溶液变清亮加入30ml乙醇稀释1L
37 盐酸溶液（1+11）
38 碘：分析纯
39 碘化钾：分析纯
310盐酸：分析纯
311碘储备溶液（50gL）：称取50g碘150g碘化钾溶200ml水中加入1ml盐酸加水稀释1L储存棕色试剂瓶中
312碘溶液（5gL）：取碘储备溶液（311）稀释配制
4 取样
41般规定
硫化氢浓度较高浓度清环境中作业应采正压式空气呼吸器硫化氢浓度低50mgm3时负压式呼吸装置进入重点监测区作业时应配戴硫化氢监测仪少两行作业监护
42 试样量
硫化氢吸收应取样现场完成次试样量选择见表1
表1试样量选择表
预计硫化氢浓度
试样量 ml
05～5
100
5～10
50
10～20
25
20～50
10
50～100
5
43 样品吸收瓶准备
吸收装置见图1250ml锥形瓶作吸收瓶加入50ml乙酸锌溶液50ml100ml注射器紧弹簧夹1胶刺入次抽取吸收瓶3中空气次抽抽出30ml～50ml空气抽出气体总量达150ml停止抽气
图1硫化氢吸收装置
44取样步骤
短节胶次取样阀干燥碱洗瓶连接开弹簧夹缓缓开取样阀排放样品气时洁净干燥注射器取样气体样品洗注射器四次～五次正式取样取样时应瓶气体压力注射器芯子推需刻度取立注入已抽真空锥形瓶中记录取样点环境温度气压力
5分析步骤
51吸收
强烈摇动吸收瓶2min～3min然开弹簧夹吸入少量空气强烈摇动吸收瓶1min取胶塞进行滴定
52滴定
吸量吸收瓶中加入10ml（20ml）碘溶液加入10ml盐酸溶液摇匀反应2min～3min硫代硫酸钠标准溶液滴定终点时加入1ml～2ml淀粉指示液继续滴定溶液蓝色时样步骤作空白试验
滴定应日光直射环境中进行
6计算
式中：p 硫化氢质量浓度单位克立方米（gm3）
硫化氢体积分数
c 硫代硫酸钠标准溶液浓度单位摩尔升（molL）
V1空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液耗量单位毫升（ml）
V2样品滴定时硫代硫酸钠标准溶液耗量单位毫升（ml）
Vn气体校正体积单位毫升（ml）
1704M（12 H2S）单位克摩尔（gmol）
118820℃1013kpaVm（12 H2S）单位升摩尔（Lmol）
取两行测定结果算术均值作分析结果结果者等1时保留三位效数值1时保留两位效数值
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1 范围
部分煤气中硫化氢含量测定测定范围：0100
2 方法提
量乙酸锌溶液吸收气样中硫化氢生成硫化锌沉淀加入量碘溶液氧化生成硫化锌剩余碘硫代硫酸钠标准溶液滴定
3 试剂材料
31 试验水蒸馏水
32 锥形瓶
33 乙酸锌：分析纯
34 冰乙酸：分析纯
35 乙醇：质量分数低95分析纯
36 乙酸锌溶液（5gL）：称取6g乙酸锌溶500ml水中滴加1滴～2滴冰乙酸搅动溶液变清亮加入30ml乙醇稀释1L
37 盐酸溶液（1+11）
38 碘：分析纯
39 碘化钾：分析纯
310盐酸：分析纯
311碘储备溶液（50gL）：称取50g碘150g碘化钾溶200ml水中加入1ml盐酸加水稀释1L储存棕色试剂瓶中
312碘溶液（5gL）：取碘储备溶液（311）稀释配制
4 取样
41般规定
硫化氢浓度较高浓度清环境中作业应采正压式空气呼吸器硫化氢浓度低50mgm3时负压式呼吸装置进入重点监测区作业时应配戴硫化氢监测仪少两行作业监护
42 试样量
硫化氢吸收应取样现场完成次试样量选择见表1
表1试样量选择表
预计硫化氢浓度
试样量 ml
05～5
100
5～10
50
10～20
25
20～50
10
50～100
5
43 样品吸收瓶准备
吸收装置见图1250ml锥形瓶作吸收瓶加入50ml乙酸锌溶液50ml100ml注射器紧弹簧夹1胶刺入次抽取吸收瓶3中空气次抽抽出30ml～50ml空气抽出气体总量达150ml停止抽气
图1硫化氢吸收装置
44取样步骤
短节胶次取样阀干燥碱洗瓶连接开弹簧夹缓缓开取样阀排放样品气时洁净干燥注射器取样气体样品洗注射器四次～五次正式取样取样时应瓶气体压力注射器芯子推需刻度取立注入已抽真空锥形瓶中记录取样点环境温度气压力
5分析步骤
51吸收
强烈摇动吸收瓶2min～3min然开弹簧夹吸入少量空气强烈摇动吸收瓶1min取胶塞进行滴定
52滴定
吸量吸收瓶中加入10ml（20ml）碘溶液加入10ml盐酸溶液摇匀反应2min～3min硫代硫酸钠标准溶液滴定终点时加入1ml～2ml淀粉指示液继续滴定溶液蓝色时样步骤作空白试验
滴定应日光直射环境中进行
6计算
式中：p 硫化氢质量浓度单位克立方米（gm3）
硫化氢体积分数
c 硫代硫酸钠标准溶液浓度单位摩尔升（molL）
V1空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液耗量单位毫升（ml）
V2样品滴定时硫代硫酸钠标准溶液耗量单位毫升（ml）
Vn气体校正体积单位毫升（ml）
1704M（12 H2S）单位克摩尔（gmol）
118820℃1013kpaVm（12 H2S）单位升摩尔（Lmol）
取两行测定结果算术均值作分析结果结果者等1时保留三位效数值1时保留两位效数值
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