作者:高桂华
单位:北京红星股份限公司 质量质控部
写作时间:2012年5月3日
参评业绩:高级技师
浅谈气象色谱法分析白酒中香味组分
中华美酒远远流长群星璀璨中颗星格外耀眼北京红星北京红星股份限公司名事30年白酒检验工作分析工作者现事气相色谱分析工作高度爱岗敬业精神事工作满腔热情眷恋工作
名普通气相色谱分析工作者负责白酒气相色谱分析知识更新飞快济飞速发展新形势断学新知识掌握新技超前进行知识储备想名检验员必须学文化学技术立业十分注重身学努力提高理水解决实际问题力实际工作中深入学岗位操作程序提高合格产品突发现象判断处理力然没惊天动业绩没世皆知名誉岗位塑造种爱岗敬业精神
气相色谱白酒生产中科学应仅指导生产勾兑调味品评更加科学化规范化企业质量理走量化科学化系统化通气相色谱分析深刻体会气相色谱重性仅白酒分析起着非常重作行业倍受垂青气相色谱具分析仪器拟高分离性高选择性高灵敏度分析速度快应范围广特点 中国传统白酒里面含种香味组分包括醇类醛类酯类酸类率决定着白酒香型品质组分气相色谱仪进行分析定性定量
利气相色谱进行检测白酒中香味组分首先解气相色谱仪原理样品进入汽化室气化载气进入色谱柱利测定组分气液两相中具分配系数柱形成迁移差异分离分离组分先流出色谱柱进入氢火焰离子化验测器根色谱图组分峰保留值标样相进行定性利峰面积(峰高)标法定量
时气相色谱仪产日岛津型号GC—14C配
AOC20i动进样器配联想工作站备氢火焰离子化检测器(FID)采LZP930白酒分析毛细专柱(柱长18米径053毫米)检测白酒中乙酸乙酯乳酸乙酯等含量清香型白酒中乙酸乙酯乳酸乙酯占统治位体香含量占酯类90正存出清香纯正然协调余味净爽醇甜柔特点该组分含量高低直接影响清香型白酒风格口味白酒香味成分量关系影响白酒质量风格关键量关系香味成分间含量例关系香型酒香味种类香味成分量关系气相色谱分析指含量2~3mg100ml成分色谱骨架成分2~3mg100ml成分称复杂成分两种成分白酒风格形成风格典型性起着关重作进行色谱分析时精密细致操作定量准确数提供送检勾兑员够结合产品风格特征进行合理勾兑保证白酒质量稳定提升白酒科技含量利气相色谱分析白酒中组分勾兑白酒做务目
检测技术采标法标法定量准确选择纯物质作标物(标物检样品中存组分)加入已知样品中然进行色谱分析根组分标物相校正子标准(峰面积峰高)计算组分质量含量
天进行气相色谱分析前首先根色谱条件仪器设定载气(高纯氮):流速05毫升分钟—10毫升分钟分流约371尾吹约20毫升分钟—30毫升分钟氮气流速40毫升分钟空气流速400毫升分钟检测器温度180摄氏度柱子温度65摄氏度仪器RSN24次试剂溶液配制需配置60乙醇溶液2乙酸乙酯(色谱纯)溶液2乙酸正丁酯(色谱纯)溶液(标液)次进行校正子(f值)测定吸取2乙酸正丁酯10毫升移入100毫升容量瓶中加入10标液60乙醇溶液稀释刻度乙酸乙酯标浓度均002(体积分数)混合均匀色谱仪基线稳定动进样器进样通实验选择佳操作条件标峰样品中组分峰获完全分离准进样器仪器灵敏度定记录乙酸乙酯标峰保留时间峰面积(峰高)值记标出乙酸乙酯相校正子
f值样品测定吸取100毫升样品10毫升容器瓶中加入2乙酸正丁酯(标液)01毫升混合均匀f值测定相条件进样根保留时间确定乙酸乙酯峰位置测定乙酸乙酯标峰面积(峰高)求出峰面积(峰高)计算出样品中乙酸乙酯含量重复条件获两次独立测**果绝值应超均值5组分测定乙酸乙酯分析方法
里重点说(吸取样品时加入标液)分析时起关重作果某环节出现准确会导致测定数准确重复条件获两次独立测**果绝值超均值5符合国家标准操作时严格程序进行
色谱分析生产中眼睛根测**果判断生产酒否符合企业标准国家标准严防合格产品出现例2007年4月次色谱分析产品时候突然发现分析数类酒指标含量马告知部门领导领导立车间调查情况发现车间切换酒品种时切换前灌装酒没清理干净导致两种酒混起灌装事情发生领导说幸亏时发现没造成影响损失避免合格产品出厂通件事更加意识色谱分析重性促色谱分析方面掌握分析操作技掌握定基原理懂分析重点懂仪器分析操作程熟知企业标准熟知国家标准进行色谱分析时严肃认真精密细致操作记录数时着务实求真原项目数进行记录做误填谎填定量准确数白酒产品风格特征进行合理勾兑保证白酒质量稳定提升白酒科技含量
年气相色谱分析验断学想影响气相色谱分析性素改进措施体会纳:
1 影响白酒气相色谱分析仪效率素:
1设备方面素:低档次气相色谱仪般程序升温整机性差灵敏度较低分析效率低
2操作员素:仪器者未正规培训缺乏相应理知识造成实际操作中规范熟练仪器正常运行
3电压环境素:仪器电压求220伏加减10求良接装置电压波动时影响仪器正常运行
4辅助材料素:气体纯度够直接造成整仪器系统稳定法准确定量
5标样误差素:采行配制标样果试剂纯度标样时间长导致整检测误差仪器效率低
6色谱柱素:采非白酒分析专业柱会导致组分含量定性定量达准确
7影响分析效率素点外仪器处环境气温直接关系影响仪器分析效率检测标准性
2 提高改进白酒气相色谱分析效率措施:
购置性优良仪器效提高仪器整机稳定性玩分析性提高仪器灵敏 度程度提高分析效率准确性气体纯度严格仪器标准选标样选标准方法推荐标样口径毛细白酒专柱加强技术员专业理知识专业技培训提高分析效率购置高精度高性稳压器设备时购置空调满足仪器运行稳定性安全性求总采取措施达提高气相色谱白酒质量效率更效提高产品品质
3 仪器维护保养:
色谱分析工作仅仅仪器正常运行时需注意仪器维护保养常进行试漏检查确保整流路系统漏气定期更换变色硅胶定期检查柱头填塞玻璃棉否污染避免超负荷进样定期老化色谱柱老化色谱柱通载气情况加温(高操作时柱温度低固定液高温度)较低载气流速洗色谱柱烘烤老化时已达彻底残留柱子里溶剂挥发性杂质程基线稳定进行样品分析
年事起学起进步取长补短断提升工作技实践中寻找技巧技巧中总结验验中断完善通年工作验磨砺事白酒气相色谱分析工作点体会做简单汇报需事领导监督帮助断进步
气相色谱仪白酒香味检测中应越越广白酒发展提供更更全面更准确信息色谱分析时努力学处处留心皆学问事事心成功断完善色谱理知识提高技术水高度敏锐性觉性工作达新层次进入新境界红星发展做出应贡献
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