1血样处理
送检血样离心2500rmin5min取层血清备
尖头采样针取10ul艾司唑仑甲醇溶液(500ugml)加入15ml离心中作标心挥干甲醇加入05ml测血清混匀
测血清中加入100ul01NNaOH碱化血样混匀加5ml水乙醚旋涡震荡器振摇3min(务求振摇均匀时液面应控制磨口塞部位防损失)静置3min分层
取层乙醚(求取带入层血清否结果影响)放入10ml尖底离心45℃水浴通N2挥干残渣100ul流动相溶解(充分溶解旋涡震荡器振摇30s)取20ul进样(进样针流动相洗涤尖底离心反复抽动数次时壁附着药物充分溶解)
2标准制作
配制含卡马西10ugml浓度血清尖头采样针取10ul卡马西甲醇溶液(500ugml)加入离心中时加入标艾司唑仑挥干甲醇取05ml空白血清混匀操作
3结果求算(标法)
AiAi
C —————×Cs
AsAs
式中 AiAi分样品标峰面积 AsAs分标准标峰面积
C测血清浓度 Cs标准血清浓度
4色谱条件
流动相配 A相∶B相55∶45(VV)
中 A相 甲醇∶乙睛1∶1 B相 水∶四乙胺∶冰醋酸500∶10∶8
检测波长:UV 243nm AUFS004
流 速:08mlmin
温 度:室温
色 谱 柱:C18柱
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