原子吸收光谱法测定铜样品前处理方法进展
欧紫娟
公卫生学院卫检2班
摘 文概括原子吸收光谱法测定铜元素常前处理技术发展状况前处理方法原子吸收光谱法分析测定环境水样品食品样品土壤样品中应文章着重介绍新含铜样前处理技术新技术包括： 非完全消化微波消解法悬浮液法非完全消化线富集技术浊点萃取技术
关键词原子吸收光谱法 浊点萃取法 泡沫浮选分离 微波消解法 悬浮液法
引言
铜体必需微量元素铜元素测定采火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱分析中分析样品前处理目测元素转移溶液中目前含铜样品较常前处理方法灰化法消化法耗时长时甚十时资料表明60分析误差仪器身[ 1]产生样品前处理前处理需量溶剂处理时间长占实验70 ~ 80时间操作繁复非常容易造成二次污染者损失分析检测带较误差原子吸收着科学技术发展测定程越越简单样品前处理整分析程工作量重越越样品前处理速度直接关系整分析测定效率许学者高效快速操作简便污染目样品前处理方法进行研究文综述新研究环境水样食品样土壤样应
()环境中水样前处理
数环境水样品基体组成相复杂时铜元素环境水样品中含量低前处理成环境水样品分析中缺少重步骤样品前处理项费力工作资料统计表明样品前处理整样品分析程中占例约60 步骤约占39[2]环境中水样前处理改善分析更省时省力目前环境水样品新现代前处理技术方法 线富集技术浊点萃取技术纳米材料富集技术等
1线富集技术
线富集现代前处理发展重方 样品边处理边直接进样减少测量中二次污染非常种前处理手段[ 34]Edson S等[5]利流动注射线富集技术火焰法测定三条湖水中痕量Cu(II)含量该方法RSD1 4 检出限0 2μg L 利 峰面积法回收率107 ~ 98 间 分析结果非常良Shayessteh D等[ 6]利微柱线富集技术流动注射火焰原子吸收光谱法联测量水体中铜铅含量
相标准偏差分4 5 3 8检出限分0 32μg L 2 6μg L
杨秋[7]等利硅藻土吸附线富集技术浓集子达27 6 火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜方法检出限0 32μg LRSD( 20μg L)3 52加标回收率97 0 ~ 105 0冷家峰等[ 8]鳌合树脂富集火焰原子吸收光谱法测定天然水体中痕量铜锌线富集条件干扰素等进行研究 线富集倍数达两数量级 灵敏度石墨炉原子吸收光谱法相情况提高测定准确度目前国外种备受推崇方法[9 11]
2 浊点萃取
表面活性剂水溶液中 温度升定值时溶液出现浑浊 完全溶解现象 时该温度称浊点温度(CP) 表面活性重特性非离子表面活性剂 温度升高时 乙氧链绕着C C键CO旋转 导致乙氧链构型发生变化亲水力降 破坏水分子网络结构 疏水基亲水基衡破 非表面活性剂( NS)水相油相发生分离温度低CP时 乙氧基氧原子重新水分子形成键 溶液变均匀透明 恢复原胶束状态
陈建荣 王磊等[12]浊点萃取原子吸收光谱法测定金属离子进展研究中表明浊点萃取具萃取效率高富集倍数安全济表面活性剂易处理样品萃取程中易变性便操作易分析仪器联实现批量连续分析等优点具广阔应前景佳条件石墨炉原子吸收光谱法测定铜检测限0005μg L[13]
3 泡沫浮选分离
泡沫浮选分离利某种物质(离子分子胶体固体颗粒悬浮微粒)表面活性吸附粘附溶液中升起泡沫表面母液分离技术浮选分离技术已成种效分离富集痕量元素手段浮选分离采分光光度法AASICP—AES等方法测定SDS浮选分离中常表面活性剂SDS离子泡沫浮选沉淀浮选溶剂浮选法报道
王永田刘炯天[14]采胶质气体泡沫作浮选载体含Cu(Ⅱ)模拟废水进行浮选分离实验浮选柱中装入特定浓度含Cu(Ⅱ)模拟废水表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)制备胶质气体泡沫胶质气体泡沫引入浮选柱然通入压缩空气形成常规柱浮选气泡完成浮选程实验结果表明采胶质气体泡沫常规柱浮选结合方法含Cu(Ⅱ)模拟废水铜离子率迭99％
（二）食品样品前处理
食品数固态 样品前处理步骤包括粉碎匀浆成粉末状食品样品研钵药碾粉碎机球磨机匀浆机等粉碎方法[ 2] 筛较均匀粉末
然选择合适溶剂进行溶解 然进样液体食品数选择直接进样湿消化法处理进样目前重食品样品前处理技术 微波消化技术悬浮进样法非完全消化法等
1微波消解法
微波消解法（MWD）种利微波量样品进行消解新技术包括溶解干燥灰化浸取等该法适处理批量样品萃取极性热稳定化合物传统传导加热方式（电热板加热加热方式热源外间接加热分解样品）相反微波消解试剂（包括吸附微波试样）直接进行微波热转换加热
Mesko M F等[ 15]新发表文中提利微波消解技术消解奶粉利火焰原子吸收光谱法测定中铜锌含量较微波消解技术3种消解技术出结微波消解技术密封性减少二次污染 测含量更加准确Bakkali等[16]利石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测**红柿胡椒洋葱中CdCrCuMnPb含量采取闭口微波消解方法样品进行前处理该研究建立实验方法5种元素测定具良灵敏性准确性检测限(LOD)定量限(LOQ)分005～220μgkg015～734μgkgBilandzic 等[17]微波消解GFAAS 法亚里亚海区凤尾鱼鲭鱼鲱鱼黑棒鲈鱼中Cu等金属元素含量进行研究
2悬浮液法
液体进样技术固体进样技术相结合悬浮液进样技术[18]具微量动进样器液体样进样够液体样品样进行稀释基体改进剂等优点
刘立行[19]等利悬浮液进样—火焰原子吸收光谱法测定烟叶中铜铁先样品烘干粉碎筛然悬浮15μgL琼脂溶液中制成均匀悬浮液盐酸作铜铁解释剂工作曲线法测定建立快速测定烟叶中铁 铜FAAS法测**果相标准偏差< 4 8 加标回收981 ~ 1021
3非完全消化
非完全消化法求消解液均匀透明耗时短通常需15~ 25 min耗时微波消解技术相较微波消解技术济简便
刘立行等[20] 非完全消化—火焰原子吸收法测定粮食中微量元素研究中非完全消化法处理样品 低温高氯酸—硝酸 (V (高氯酸)V (硝酸) 13)混合酸消解粮食样品乳化剂OP溶解未消解油脂配制成透明草绿色样品溶液建立快速测定粮食中微量元素(铜锌)火焰原子吸收分析法铜检出限007mg L检测结果灰化法致相误差39操作方法简便
（三）土壤样品前处理
土壤样品前处理方法根研究目定现常分析方法 高压消解技术悬浮液技术
1高压消解技术
王北洪马智宏付伟利[21]密封高压消解罐消解—原子吸收光谱法测定土壤重金属研究中选密封高压消解罐消解进行土壤样品前处理利原子吸收光谱法测定土壤中铜锌等离子含量试验证明法简便快速灵敏准确安全成低采纳目前土壤重金属测定时理想方法
2悬浮液技术
冯国刚等[22]应悬浮液进样—火焰原子吸收光谱法 成功测定土壤中铜制备土壤样品悬浮液程中 悬浮液酸量悬浮剂浓度土壤样品粒度影响等均进行试验样品(105±2)℃烘干4 h 研磨200目筛 加入1 5 g L琼脂悬浮剂10 mL适量硝酸 样品呈02 molL硝酸悬浮液 充分混合振荡直接机测定通测定国家土壤标准参考物质 表明该法准确 进步验证该法适性 测定实际土壤样品常规法作表明两种方法测**果致 然悬浮液制备更快速简便
3微波消解方法
微波消解方法 微波炉功率时间选择 会导致土样消解完全情况出现获完全消解必须样品具体消解时间功率进行实验确定 费时费力 消解液中存量酸必须赶 否会样品测定 产生严重干扰潘海燕张鑫利原子吸收光谱法测定土壤中铜锌铅镉时微波消解法电热板法分消解土壤样品 发现前者易样品完全消解 电热板赶酸 铜铅测**果然偏低锌超3倍标准差微波法消解批样品(12)需耗时6~7 h 电热板消解批样品(20~ 30) 需耗时10~ 12h二者没太区
景丽洁 马甲[23]火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤中5种重金属研究中采微波消解法预处理测土壤土壤中铜相标准偏差19 方法加标回收率加标回收率铜 869 ~ 953
结
原子光谱分析中样品前处理方法正着简单化低成化高效化高动化线化方发展求样品处理方法破坏分析物形态减少污染做微样品处理 分析物基体效分离提高分析灵敏度 微波技术悬浮液进样技术非完全消化结合流动注射线样品处理技术成研究应热点技术简单操作 极高效率 时非常短成现分析技术中非常受重视前处理方法 加快测定速度
幅度减少前处理时间 前处理发展新方新消化技术超声波辅助技术纳米富集技术低功率聚焦微波技术未应铜元素测定前处理技术中
参考文献
[ 1] 邓秀霞 广东化工[ J] 2004 ( 8) 1
[ 2] 邓 勃 等 应原子吸收原子荧光光谱分析[ M ] 北京 化学工业出版社 2003 57
[ 3] Yamini Y Hosseini M H Morsali A Microchim Acta[ J] 2004 146( 1) 67
[ 4] Yebra M C Enrqiuez M F Graca A et al Fresenius J Anal Chem[ J] 2001 370( 1) 64
[ 5] Edson L S Amarildo O M Antoninho V T alanta[ J] 200464 181
[ 6] Shayessteh D Mohammed H S Fatema T Analytical Chemical Aeta[ J] 2005 539 69
[ 7] 邱海鸥 杨秋 台 俊 等 理化检验 化学分册 [ J] 2005 41 6
[ 8] 冷家峰 高 焰 张怀成 等 理化检验 化学分册 [ J] 2005 41( 8) 15
[ 9] Enrquez D M F Biurrn M C Bermejo B M P Analyst[ J] 1998 123( 1) 105
[10] Tony K A Kartikeyan S Vijayalakshmy B et al Analyst[ J] 1999 124( 2) 191
[11] Kilian K Pyrzynska K Anal Sci[ J] 2002 18( 5) 571
[12] 陈建荣王磊 浙江师范学学报[ J] 2009 32(4)
[13] Chen Jianguo Chen Hengwu Chen Shaohong et al Determination of Ultra trace Amounts of Copper(II ) in Water Samples by Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry After Cloud Point Extraction [ J] 高等学校化学研究 英文版 2007 23( 2 ) 143 147
[14] 王永田刘炯天胶质气体泡沫废水中浮选铜（II）实验研究[J]中国矿业学学报200332（6）
[15] Mesko M Moraes D P Microchemical J[ J] 2006 82 183
[16] BAKKALI K MARTOS N R SOUHAIL B et al Characterization of trace metals in vegetables by graphite furnace atomic absorption spectrometry after closed vessel microwave digestion[J] Food Chemistry2009 116(2) 590594
[17] BILANDZIC N DOKIC M SEDAK M Metal content determination in four fish species from the Adriatic Sea[J] Food Chemistry 2011 124(3) 10051010
[18] Belarra M A Crespo C Martinez Garbayo M P et alSpectrochimica Acta Part[ J] 12( 52) 1855
[19] 刘立行 李 卓 理化检验 化学分册 [ J] 2005 41( 3) 192
[20] 刘立行 齐娜 华南师范学学报[J] 2006 1
[21] 王北洪马智宏付伟利密封高压消解罐消解原子吸收光谱法测定土壤重金属[J]200824（2）
[22] 冯国刚 陶 静 沈宁红 环境监测理技术[ J] 2005 17( 2) 28
[23]景丽洁 马 甲火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤中 5种重金属[J] 中国土壤肥料2009（1）
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欧紫娟
公卫生学院卫检2班
摘 文概括原子吸收光谱法测定铜元素常前处理技术发展状况前处理方法原子吸收光谱法分析测定环境水样品食品样品土壤样品中应文章着重介绍新含铜样前处理技术新技术包括： 非完全消化微波消解法悬浮液法非完全消化线富集技术浊点萃取技术
关键词原子吸收光谱法 浊点萃取法 泡沫浮选分离 微波消解法 悬浮液法
引言
铜体必需微量元素铜元素测定采火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱分析中分析样品前处理目测元素转移溶液中目前含铜样品较常前处理方法灰化法消化法耗时长时甚十时资料表明60分析误差仪器身[ 1]产生样品前处理前处理需量溶剂处理时间长占实验70 ~ 80时间操作繁复非常容易造成二次污染者损失分析检测带较误差原子吸收着科学技术发展测定程越越简单样品前处理整分析程工作量重越越样品前处理速度直接关系整分析测定效率许学者高效快速操作简便污染目样品前处理方法进行研究文综述新研究环境水样食品样土壤样应
()环境中水样前处理
数环境水样品基体组成相复杂时铜元素环境水样品中含量低前处理成环境水样品分析中缺少重步骤样品前处理项费力工作资料统计表明样品前处理整样品分析程中占例约60 步骤约占39[2]环境中水样前处理改善分析更省时省力目前环境水样品新现代前处理技术方法 线富集技术浊点萃取技术纳米材料富集技术等
1线富集技术
线富集现代前处理发展重方 样品边处理边直接进样减少测量中二次污染非常种前处理手段[ 34]Edson S等[5]利流动注射线富集技术火焰法测定三条湖水中痕量Cu(II)含量该方法RSD1 4 检出限0 2μg L 利 峰面积法回收率107 ~ 98 间 分析结果非常良Shayessteh D等[ 6]利微柱线富集技术流动注射火焰原子吸收光谱法联测量水体中铜铅含量
相标准偏差分4 5 3 8检出限分0 32μg L 2 6μg L
杨秋[7]等利硅藻土吸附线富集技术浓集子达27 6 火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜方法检出限0 32μg LRSD( 20μg L)3 52加标回收率97 0 ~ 105 0冷家峰等[ 8]鳌合树脂富集火焰原子吸收光谱法测定天然水体中痕量铜锌线富集条件干扰素等进行研究 线富集倍数达两数量级 灵敏度石墨炉原子吸收光谱法相情况提高测定准确度目前国外种备受推崇方法[9 11]
2 浊点萃取
表面活性剂水溶液中 温度升定值时溶液出现浑浊 完全溶解现象 时该温度称浊点温度(CP) 表面活性重特性非离子表面活性剂 温度升高时 乙氧链绕着C C键CO旋转 导致乙氧链构型发生变化亲水力降 破坏水分子网络结构 疏水基亲水基衡破 非表面活性剂( NS)水相油相发生分离温度低CP时 乙氧基氧原子重新水分子形成键 溶液变均匀透明 恢复原胶束状态
陈建荣 王磊等[12]浊点萃取原子吸收光谱法测定金属离子进展研究中表明浊点萃取具萃取效率高富集倍数安全济表面活性剂易处理样品萃取程中易变性便操作易分析仪器联实现批量连续分析等优点具广阔应前景佳条件石墨炉原子吸收光谱法测定铜检测限0005μg L[13]
3 泡沫浮选分离
泡沫浮选分离利某种物质(离子分子胶体固体颗粒悬浮微粒)表面活性吸附粘附溶液中升起泡沫表面母液分离技术浮选分离技术已成种效分离富集痕量元素手段浮选分离采分光光度法AASICP—AES等方法测定SDS浮选分离中常表面活性剂SDS离子泡沫浮选沉淀浮选溶剂浮选法报道
王永田刘炯天[14]采胶质气体泡沫作浮选载体含Cu(Ⅱ)模拟废水进行浮选分离实验浮选柱中装入特定浓度含Cu(Ⅱ)模拟废水表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)制备胶质气体泡沫胶质气体泡沫引入浮选柱然通入压缩空气形成常规柱浮选气泡完成浮选程实验结果表明采胶质气体泡沫常规柱浮选结合方法含Cu(Ⅱ)模拟废水铜离子率迭99％
（二）食品样品前处理
食品数固态 样品前处理步骤包括粉碎匀浆成粉末状食品样品研钵药碾粉碎机球磨机匀浆机等粉碎方法[ 2] 筛较均匀粉末
然选择合适溶剂进行溶解 然进样液体食品数选择直接进样湿消化法处理进样目前重食品样品前处理技术 微波消化技术悬浮进样法非完全消化法等
1微波消解法
微波消解法（MWD）种利微波量样品进行消解新技术包括溶解干燥灰化浸取等该法适处理批量样品萃取极性热稳定化合物传统传导加热方式（电热板加热加热方式热源外间接加热分解样品）相反微波消解试剂（包括吸附微波试样）直接进行微波热转换加热
Mesko M F等[ 15]新发表文中提利微波消解技术消解奶粉利火焰原子吸收光谱法测定中铜锌含量较微波消解技术3种消解技术出结微波消解技术密封性减少二次污染 测含量更加准确Bakkali等[16]利石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测**红柿胡椒洋葱中CdCrCuMnPb含量采取闭口微波消解方法样品进行前处理该研究建立实验方法5种元素测定具良灵敏性准确性检测限(LOD)定量限(LOQ)分005～220μgkg015～734μgkgBilandzic 等[17]微波消解GFAAS 法亚里亚海区凤尾鱼鲭鱼鲱鱼黑棒鲈鱼中Cu等金属元素含量进行研究
2悬浮液法
液体进样技术固体进样技术相结合悬浮液进样技术[18]具微量动进样器液体样进样够液体样品样进行稀释基体改进剂等优点
刘立行[19]等利悬浮液进样—火焰原子吸收光谱法测定烟叶中铜铁先样品烘干粉碎筛然悬浮15μgL琼脂溶液中制成均匀悬浮液盐酸作铜铁解释剂工作曲线法测定建立快速测定烟叶中铁 铜FAAS法测**果相标准偏差< 4 8 加标回收981 ~ 1021
3非完全消化
非完全消化法求消解液均匀透明耗时短通常需15~ 25 min耗时微波消解技术相较微波消解技术济简便
刘立行等[20] 非完全消化—火焰原子吸收法测定粮食中微量元素研究中非完全消化法处理样品 低温高氯酸—硝酸 (V (高氯酸)V (硝酸) 13)混合酸消解粮食样品乳化剂OP溶解未消解油脂配制成透明草绿色样品溶液建立快速测定粮食中微量元素(铜锌)火焰原子吸收分析法铜检出限007mg L检测结果灰化法致相误差39操作方法简便
（三）土壤样品前处理
土壤样品前处理方法根研究目定现常分析方法 高压消解技术悬浮液技术
1高压消解技术
王北洪马智宏付伟利[21]密封高压消解罐消解—原子吸收光谱法测定土壤重金属研究中选密封高压消解罐消解进行土壤样品前处理利原子吸收光谱法测定土壤中铜锌等离子含量试验证明法简便快速灵敏准确安全成低采纳目前土壤重金属测定时理想方法
2悬浮液技术
冯国刚等[22]应悬浮液进样—火焰原子吸收光谱法 成功测定土壤中铜制备土壤样品悬浮液程中 悬浮液酸量悬浮剂浓度土壤样品粒度影响等均进行试验样品(105±2)℃烘干4 h 研磨200目筛 加入1 5 g L琼脂悬浮剂10 mL适量硝酸 样品呈02 molL硝酸悬浮液 充分混合振荡直接机测定通测定国家土壤标准参考物质 表明该法准确 进步验证该法适性 测定实际土壤样品常规法作表明两种方法测**果致 然悬浮液制备更快速简便
3微波消解方法
微波消解方法 微波炉功率时间选择 会导致土样消解完全情况出现获完全消解必须样品具体消解时间功率进行实验确定 费时费力 消解液中存量酸必须赶 否会样品测定 产生严重干扰潘海燕张鑫利原子吸收光谱法测定土壤中铜锌铅镉时微波消解法电热板法分消解土壤样品 发现前者易样品完全消解 电热板赶酸 铜铅测**果然偏低锌超3倍标准差微波法消解批样品(12)需耗时6~7 h 电热板消解批样品(20~ 30) 需耗时10~ 12h二者没太区
景丽洁 马甲[23]火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤中5种重金属研究中采微波消解法预处理测土壤土壤中铜相标准偏差19 方法加标回收率加标回收率铜 869 ~ 953
结
原子光谱分析中样品前处理方法正着简单化低成化高效化高动化线化方发展求样品处理方法破坏分析物形态减少污染做微样品处理 分析物基体效分离提高分析灵敏度 微波技术悬浮液进样技术非完全消化结合流动注射线样品处理技术成研究应热点技术简单操作 极高效率 时非常短成现分析技术中非常受重视前处理方法 加快测定速度
幅度减少前处理时间 前处理发展新方新消化技术超声波辅助技术纳米富集技术低功率聚焦微波技术未应铜元素测定前处理技术中
参考文献
[ 1] 邓秀霞 广东化工[ J] 2004 ( 8) 1
[ 2] 邓 勃 等 应原子吸收原子荧光光谱分析[ M ] 北京 化学工业出版社 2003 57
[ 3] Yamini Y Hosseini M H Morsali A Microchim Acta[ J] 2004 146( 1) 67
[ 4] Yebra M C Enrqiuez M F Graca A et al Fresenius J Anal Chem[ J] 2001 370( 1) 64
[ 5] Edson L S Amarildo O M Antoninho V T alanta[ J] 200464 181
[ 6] Shayessteh D Mohammed H S Fatema T Analytical Chemical Aeta[ J] 2005 539 69
[ 7] 邱海鸥 杨秋 台 俊 等 理化检验 化学分册 [ J] 2005 41 6
[ 8] 冷家峰 高 焰 张怀成 等 理化检验 化学分册 [ J] 2005 41( 8) 15
[ 9] Enrquez D M F Biurrn M C Bermejo B M P Analyst[ J] 1998 123( 1) 105
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[11] Kilian K Pyrzynska K Anal Sci[ J] 2002 18( 5) 571
[12] 陈建荣王磊 浙江师范学学报[ J] 2009 32(4)
[13] Chen Jianguo Chen Hengwu Chen Shaohong et al Determination of Ultra trace Amounts of Copper(II ) in Water Samples by Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry After Cloud Point Extraction [ J] 高等学校化学研究 英文版 2007 23( 2 ) 143 147
[14] 王永田刘炯天胶质气体泡沫废水中浮选铜（II）实验研究[J]中国矿业学学报200332（6）
[15] Mesko M Moraes D P Microchemical J[ J] 2006 82 183
[16] BAKKALI K MARTOS N R SOUHAIL B et al Characterization of trace metals in vegetables by graphite furnace atomic absorption spectrometry after closed vessel microwave digestion[J] Food Chemistry2009 116(2) 590594
[17] BILANDZIC N DOKIC M SEDAK M Metal content determination in four fish species from the Adriatic Sea[J] Food Chemistry 2011 124(3) 10051010
[18] Belarra M A Crespo C Martinez Garbayo M P et alSpectrochimica Acta Part[ J] 12( 52) 1855
[19] 刘立行 李 卓 理化检验 化学分册 [ J] 2005 41( 3) 192
[20] 刘立行 齐娜 华南师范学学报[J] 2006 1
[21] 王北洪马智宏付伟利密封高压消解罐消解原子吸收光谱法测定土壤重金属[J]200824（2）
[22] 冯国刚 陶 静 沈宁红 环境监测理技术[ J] 2005 17( 2) 28
[23]景丽洁 马 甲火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤中 5种重金属[J] 中国土壤肥料2009（1）
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