苯乙酮制备（6学时）
实验目
学利FridelCrafts酰基化反应制备芳香酮原理方法
实验原理
1877年法国化学家付瑞德美国化学家克拉夫茨发现制备烷基苯芳酮反应简称付—克反应制备烷基苯反应付—克烷基化反应制备芳酮反应付—克酰基化反应Friedel—Craffs 烷基化反应合成乙苯
许Lewis酸作Friedel—Craffs反应催化剂：水AlCl3水ZnCl2FeCl3SbCl3SnCl4BF3等酸种非质子酸反应中电子接受者形成碳正离子便苯环进攻烷基化反应中AlCl3重复烷基化反应AlCl3量需催化剂量
Friedel—Craffs酰基化反应制苯乙酮原理：
反应历程：
反应历程出：
1 酰基化反应：苯乙酮量氯化铝形成络合物副产物乙酸量氯化铝形成盐反应中分子酸酐消耗两分子氯化铝
2 反应中形成苯乙酮氯化铝络合物水介质中稳定水解时络合物破坏析出苯乙酮氯化铝苯乙酮形成络合物参反应氯化铝量生成络合物剩余作催化剂
3 氯化铝含羰基物质形成络合物原料乙酸酐氯化铝形成分子络合物外氯化铝量时醋酸盐转变乙酰氯作酰化试剂参反应：
4 苯量量苯作反应试剂作溶剂乙酸酐产率基准试剂
5 酰基化反应特点：产物纯产量高（酰基发生异构化发生元取代）
实验仪器药品
药品：乙酸酐 苯 硫酸镁 盐酸 氯化铝 氢氧化钠
仪器：圆底烧瓶 冷凝 滴液漏斗 蒸馏装置 干燥 搅拌装置
反应试剂产物物理常数
名称
分子质量
颜色晶型
mp
bp
D
溶解度
H2O
乙醇
乙醚
乙酸酐
102
Colliq
73
140
1082
溶
sdh
∞
苯
78
色液体
55
805
0879
溶
abs
∞
氯化铝
13334
Wh delqhex
194
181subl
244
100125
abs
s
苯乙酮
12015
色液体
205
202
10281
微溶
溶
溶
实验装置图
图81 水滴加搅拌气体吸收反应装置
实验步骤
装10ml恒压滴液漏斗机械搅拌装置回流冷凝（端通氯化钙干燥氯化氢气体吸收装置相连）100ml三颈烧瓶中迅速加入13g（0097mol）粉状水三氯化铝16ml(约14g 018mol)水苯搅拌4ml（约43g004mol）乙酐滴液漏斗慢慢滴加三颈烧瓶中（先加滴反应发生继续滴加）控制乙酐滴加速度三颈烧瓶稍热宜加完（约10min）反应稍缓沸水浴中搅拌回流直氯化氢气体逸出止
反应混合物冷室温搅拌倒入18ml浓盐酸30g碎冰烧杯中（通风橱中进行）固体溶物补加适量浓盐酸完全溶解混合物转入分液漏斗中分出机层（层？）水层苯萃取两次（次8ml）合机层次15ml10氢氧化钠15ml水洗涤水硫酸镁干燥
先水浴蒸馏回收苯然石棉网加热蒸残留苯稍冷改空气冷凝（什？）蒸馏收集195～202℃馏分产量约41g（产率85）
纯苯乙酮色透明油状液体bp202℃mp205℃nD20 15372
注意事项
1 滴加苯乙酮乙酐混合物时间10min宜滴太快温度易控制
2 水三氯化铝质量实验成败关键白色粉末开盖量烟结块现象部分变黄表明已水解
3 AlCl3 研碎速度快
4 加入稀HCl时开始慢滴渐快稀HCl（1：1已配）量约140ml
5 吸收装置：约20％氢氧化钠溶液配200mL特注意防止倒吸
6 苯分析纯佳钠丝干燥24时
7 粗产物中少量水蒸馏时苯沸物形式蒸出沸点694℃
思考题
1 Friedel—Craffs酰基化反应Friedel—Craffs烷基化反应特点？两反应中AlCl3芳烃量？什？
答：Friedel—Craffs烷基化反应中Lweis酸仅作催化剂Friedel—Craffs酰基化反应中水AlCl3仅做催化剂酰基苯中羰基氧结合成盐反应利进行需加Lewis酸AlCl3
2 反应完成什加入浓盐酸冰水混合物？
答：酸处理破坏酰基氧AlCl3形成络合物析出产物苯乙酮时防止碱性铝盐产生沉淀析出影响产品质量
分解络合物反应放热冰水分解降温
3 列试剂水三氯化铝存相互作应什产物？
①量苯+ClCH2CH2Cl
12二苯乙烷
②氯苯丙酸酐③甲苯邻苯二甲酸酐④溴苯乙酸酐
4 什硝基苯作反应溶剂？芳环OHNH2等基团存时反应利甚发生反应什？
5 苯乙酮制备中水潮气实验影响？仪器装置操作中应注意事项？
答：破坏试剂影响产率导致失败三试剂属水应采取措施：⑴药品仪器均需干燥⑵回流冷凝装干燥⑶整装置密合漏气
实验求
计算产率交实验报告
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实验目
学利FridelCrafts酰基化反应制备芳香酮原理方法
实验原理
1877年法国化学家付瑞德美国化学家克拉夫茨发现制备烷基苯芳酮反应简称付—克反应制备烷基苯反应付—克烷基化反应制备芳酮反应付—克酰基化反应Friedel—Craffs 烷基化反应合成乙苯
许Lewis酸作Friedel—Craffs反应催化剂：水AlCl3水ZnCl2FeCl3SbCl3SnCl4BF3等酸种非质子酸反应中电子接受者形成碳正离子便苯环进攻烷基化反应中AlCl3重复烷基化反应AlCl3量需催化剂量
Friedel—Craffs酰基化反应制苯乙酮原理：
反应历程：
反应历程出：
1 酰基化反应：苯乙酮量氯化铝形成络合物副产物乙酸量氯化铝形成盐反应中分子酸酐消耗两分子氯化铝
2 反应中形成苯乙酮氯化铝络合物水介质中稳定水解时络合物破坏析出苯乙酮氯化铝苯乙酮形成络合物参反应氯化铝量生成络合物剩余作催化剂
3 氯化铝含羰基物质形成络合物原料乙酸酐氯化铝形成分子络合物外氯化铝量时醋酸盐转变乙酰氯作酰化试剂参反应：
4 苯量量苯作反应试剂作溶剂乙酸酐产率基准试剂
5 酰基化反应特点：产物纯产量高（酰基发生异构化发生元取代）
实验仪器药品
药品：乙酸酐 苯 硫酸镁 盐酸 氯化铝 氢氧化钠
仪器：圆底烧瓶 冷凝 滴液漏斗 蒸馏装置 干燥 搅拌装置
反应试剂产物物理常数
名称
分子质量
颜色晶型
mp
bp
D
溶解度
H2O
乙醇
乙醚
乙酸酐
102
Colliq
73
140
1082
溶
sdh
∞
苯
78
色液体
55
805
0879
溶
abs
∞
氯化铝
13334
Wh delqhex
194
181subl
244
100125
abs
s
苯乙酮
12015
色液体
205
202
10281
微溶
溶
溶
实验装置图
图81 水滴加搅拌气体吸收反应装置
实验步骤
装10ml恒压滴液漏斗机械搅拌装置回流冷凝（端通氯化钙干燥氯化氢气体吸收装置相连）100ml三颈烧瓶中迅速加入13g（0097mol）粉状水三氯化铝16ml(约14g 018mol)水苯搅拌4ml（约43g004mol）乙酐滴液漏斗慢慢滴加三颈烧瓶中（先加滴反应发生继续滴加）控制乙酐滴加速度三颈烧瓶稍热宜加完（约10min）反应稍缓沸水浴中搅拌回流直氯化氢气体逸出止
反应混合物冷室温搅拌倒入18ml浓盐酸30g碎冰烧杯中（通风橱中进行）固体溶物补加适量浓盐酸完全溶解混合物转入分液漏斗中分出机层（层？）水层苯萃取两次（次8ml）合机层次15ml10氢氧化钠15ml水洗涤水硫酸镁干燥
先水浴蒸馏回收苯然石棉网加热蒸残留苯稍冷改空气冷凝（什？）蒸馏收集195～202℃馏分产量约41g（产率85）
纯苯乙酮色透明油状液体bp202℃mp205℃nD20 15372
注意事项
1 滴加苯乙酮乙酐混合物时间10min宜滴太快温度易控制
2 水三氯化铝质量实验成败关键白色粉末开盖量烟结块现象部分变黄表明已水解
3 AlCl3 研碎速度快
4 加入稀HCl时开始慢滴渐快稀HCl（1：1已配）量约140ml
5 吸收装置：约20％氢氧化钠溶液配200mL特注意防止倒吸
6 苯分析纯佳钠丝干燥24时
7 粗产物中少量水蒸馏时苯沸物形式蒸出沸点694℃
思考题
1 Friedel—Craffs酰基化反应Friedel—Craffs烷基化反应特点？两反应中AlCl3芳烃量？什？
答：Friedel—Craffs烷基化反应中Lweis酸仅作催化剂Friedel—Craffs酰基化反应中水AlCl3仅做催化剂酰基苯中羰基氧结合成盐反应利进行需加Lewis酸AlCl3
2 反应完成什加入浓盐酸冰水混合物？
答：酸处理破坏酰基氧AlCl3形成络合物析出产物苯乙酮时防止碱性铝盐产生沉淀析出影响产品质量
分解络合物反应放热冰水分解降温
3 列试剂水三氯化铝存相互作应什产物？
①量苯+ClCH2CH2Cl
12二苯乙烷
②氯苯丙酸酐③甲苯邻苯二甲酸酐④溴苯乙酸酐
4 什硝基苯作反应溶剂？芳环OHNH2等基团存时反应利甚发生反应什？
5 苯乙酮制备中水潮气实验影响？仪器装置操作中应注意事项？
答：破坏试剂影响产率导致失败三试剂属水应采取措施：⑴药品仪器均需干燥⑵回流冷凝装干燥⑶整装置密合漏气
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