机实验思考题答案
第二部分 基操作
实验 常压蒸馏沸点测定
1机化学实验中常玻璃冷凝？什方？
答：学生实验中常冷凝：直形冷凝球形冷凝空气冷凝刺形分馏柱等直形冷凝般沸点低140℃液体机化合物沸点测定蒸馏操作中沸点140℃机化合物蒸馏空气冷凝球形冷凝般回流反应机化合物合成装置中(冷凝面积较冷凝效果较)刺形分馏柱精馏操作中沸点差太液体混合物分离操作中
2蒸馏原理什？写出蒸馏装置中仪器名称
答：纯液态物质定压力具确定沸点物质具沸点蒸馏操作利物质沸点差异液态混合物进行分离纯化液体化合物加热蒸汽压升高外界气压相等时液体沸腾蒸汽通冷凝蒸汽变液体程蒸馏适沸点相差30℃混合物分离果组分沸点差异需采分馏操作液体混合物进行分离纯化蒸馏装置圆底烧瓶蒸馏头温度计直形冷凝尾接（接液）接受瓶组成
3纯净化合物沸点固定具恒定沸点液体定纯净物什？
答：定压力纯净化合物饿沸点固定具恒定沸点液体定纯净物两两化合物形成沸混合物具定沸点
4冷凝通水方反行？什？
答：冷凝通水反行样冷凝充满水带两果：气体冷凝效果二冷凝炸裂
5蒸馏时加热快慢实验结果影响？什？
答：蒸馏时加热猛火焰太易造成蒸馏瓶局部热现象实验数准确馏份纯度高加热太慢蒸气达支口处仅蒸馏进行太慢温度计水银球蒸气包围瞬间蒸气中断温度计读数规读数偏低
6机实验中玻璃仪器什直接火焰加热？间接加热方式？应范围？
答：直接火焰加热温度变化剧烈加热均匀易造成玻璃仪器损坏时局部热引起机物分解缩合氧化等副反应发生
间接加热方式应范围：石棉网加热加热均匀水浴加热加热物质温度达80℃需加热100℃时沸水浴水蒸气加热电热套空气浴加热沸点高80℃液体原油浴加热温度般100～250℃间达高温度取决油种类甘油适100150℃透明石蜡油加热220℃硅油真空泵油250℃时稳定砂浴加热达数百度熔融盐加热等量KNO3NaNO3218℃熔化700℃稳定含40NaNO27 NaNO353KNO3混合物142℃熔化范围150500℃
7蒸馏时什蒸馏烧瓶中盛液体量应超容积2／3应少1／3？
答：果装入液体量加热沸腾时液体出飞沫蒸气带走混入馏出液中果装入液体量太少蒸馏结束时相会较液体残留瓶蒸出
8蒸馏时果馏出液易受潮分解接受器连接 防止 侵入
答：干燥空气中水分
9进行蒸馏操作时应注意什问题？
答：应注意： （1）漏斗口蒸馏支方（2）液体中加入沸石防止暴沸（3）加热前检查实验准备否完成控制蒸馏速度1~2 滴秒
10什沸点？液体沸点气压什关系？文献里记载某物质沸点否里沸点温度？
答：液体加热蒸气压增外界施液面总压力（通常气压力）相等时液体沸腾时温度该液体沸点
文献记载某物质沸点定里沸点度通常文献记载某物质沸点加说明般气压时沸点果里气压气压话该液体沸点会变化
11什蒸馏时控制馏出液速度1~2滴／s宜？
答：整蒸馏程中应温度计水银球常冷凝液滴水银球液滴蒸气温度达衡控制加热温度调节蒸馏速度通常1－2滴／s宜否成衡蒸馏时加热火焰太否会蒸馏瓶颈部造成热现象部分液体蒸气直接受火焰热量样温度计读沸点会偏高方面蒸馏进行太慢否温度计水银球馏出液蒸气充分浸润温度计读沸点偏低规
12蒸馏时加入沸石作什？沸石(止暴剂助沸剂)什止暴？果蒸馏前忘记加沸石否立沸石加沸腾液体中？重新蒸馏时沸石否继续？
答：加入沸石作起助沸作防止暴沸沸石表面均微孔空气起助沸作
止沸原理：沸石孔性物质溶液中受热时会产生股稳定细空气泡流泡流产生湍动液体中气泡破裂成液体分子气化中心液体稳沸腾防止液体热产生暴沸
沸石加沸腾液体中样溶液猛烈暴沸液体易出瓶口易燃液体会引起火灾等沸腾液体冷加
沸石般继续微孔中已充满留杂质孔变堵塞加热已产生细空气流失效起助沸作
13合成液体机化合物时常常反应液中加粒沸石什？
答：沸石孔性物质溶液中受热时会产生股稳定细空气流泡流泡生湍动液体中气泡破裂成液体分子气化中心液体稳沸腾防止液体热产生暴沸
14实验安装序？
答：安装序般先热源处开始左右（右左实验环境定）
15蒸馏装置中温度计水银球位置符合求会带什结果 ？
答：果温度计水银球位支口蒸气未达温度计水银球已支流出测定沸点时数值偏低规定温度范围集取馏份温度计位置集取馏份规定温度偏高定量该收集馏份误作前馏份损失收集量偏少果温度计水银球位支口液面测定沸点时数值偏高规定温度范围集取馏份时温度计位置集取馏份求温度偏低定量该收集馏份误认馏份损失
实验二 分馏
1什情况蒸馏？什情况分馏？蒸馏分馏什异点？果两种沸点接液体组成混合物否分馏提纯呢？
答：蒸馏沸点相差较分离求高液体混合物分离分馏相差较分离求较高液体混合物分离两者原理相分馏相次蒸馏应范围外装置分馏装置蒸馏装置分馏柱操作馏出速度蒸馏操作馏出速度尾1～2滴s分馏馏出速度1滴（2～3）s
现精密分馏设备已沸点相差仅1－2℃混合物分开两种沸点接液体组成混合物分馏提纯
2分馏操作中装填料分馏柱效率高没装填料分馏柱高？什？影响分馏效率素？
答：装填料分馏柱分馏效率高分馏柱升蒸汽降冷凝液互相接触通热交换质交换冷凝液中低沸点物质吸热汽化蒸汽中高沸点物质冷凝放出热结果分馏柱越高低沸点物质浓度越越高高沸点物质浓度越越低达分离目填充物柱中起增加蒸汽回流液接触作填充物表面积越越利提高分离效率样更充分进行热交换质交换
影响分馏效率素：
①理塔板②回流③柱保温
3谓韦氏（Vigreux）分馏柱？韦氏分馏柱优点什？
答：韦氏（Vigreux）分馏柱称刺形分馏柱根隔定距离组倾斜刺状物组刺状物间呈螺旋状排列分馏
该分馏柱优点：仪器装配简单操作方便残留分馏柱中液体少
4进行分馏操作时应注意什？
答：（1）仪器装配时应分馏柱桌面垂直保证面冷凝液体面升气体进行充分热交换质交换提高分离效果
（2）根分馏液体沸点范围选合适热浴加热石棉网直接火加热火加热热浴便浴温缓慢均匀升
（3）液体开始沸腾蒸气进入分馏柱中时注意调节浴温蒸气环缓慢均匀分馏柱壁升室温低液体沸点较高应分馏柱石棉绳玻璃布包裹起减少柱热量损失
（4）蒸气升分馏柱顶部开始液体馏出时应密切注意调节浴温控制馏出液速度2～3秒滴果分馏速度太快产品纯度降速度太慢会造成升蒸气时断时续馏出温度波动
（5）根实验规定求分段集取馏份实验结束时称量段馏份
5加热太快馏出液＞1－2滴／s（秒种滴数超求量）分馏分离两种液体力会显著降什？
答：加热太快馏出速度太快热量交换（易挥发组分难挥发组分）致水银球周围液滴蒸气未达衡部分难挥发组分气化升冷凝分离道蒸出分离两种液体力会显著降
6分馏柱提纯液体时取较分离效果什分馏柱必须保持回流液？
答：保持回流液目升蒸气回流液体充分进行热交换促易挥发组分升难挥发组分降达彻底分离目
7什沸物？什分馏法分离沸混合物？
答：某两种三种液体定例混合组成具固定沸点混合物种混合物加热沸腾时气液衡体系中气相组成液相组成样分馏法分离出定例组成混合物种混合物称沸混合物恒沸混合物
8分馏时通常水浴油浴加热直接火加热什优点？
答：分馏时通常水浴油浴液体受热均匀易产生局部热直接火加热
9丙酮蒸馏完毕时温度计什变化？什？
答：丙酮蒸馏完毕时丙酮蒸汽断断续续升温度计水银球丙酮蒸气包围温度计出现降波动等水蒸气升温度计会升稳定
思考：
含水乙醇反复分馏100乙醇什？制取100乙醇采方法？
实验三 重结晶提纯法
1重结晶基原理？
答：固体机物溶剂中溶解度温度变化改变通常升高温度溶解度增反溶解度降低热饱溶液降低温度溶解度降溶液变成饱析出结晶利溶剂提纯化合物杂质溶解度达分离纯化目
2重结晶程中必须注意点产品产率高质量？
答：（1）正确选择溶剂
（2）溶剂加入量适
（3）活性炭脱色时加入量适二切忌沸腾时加入活性炭
（4）吸滤瓶布氏漏斗必需充分预热
（5）滤液应然冷晶体析出适加快冷速度确保晶形完整
（6）抽滤时溶剂母液洗涤残留产品烧杯
3选择重结晶溶剂时应考虑素？重结晶时溶剂量什量太少？正确应该？
答：(1)溶剂应重结晶物质发生化学反应
(2)重结晶物质溶剂中溶解度应温度变化高温时溶解度低温时溶解度
(3)杂质溶剂中溶解度者者
(4)溶剂应容易重结晶物质分离
(5)溶剂应毒易燃价格合适利回收利
重结晶时溶剂量量太形成热饱溶液冷时析出结晶结晶太少少部分结晶物质热溶时未溶解热滤时溶性杂质起留滤纸造成损失考虑热滤时部分溶剂蒸发损失掉部分晶体析出留波纸漏斗颈中造成结晶损失适宜量制成热饱溶液加20％左右
4重结晶目什？样进行重结晶？
答：机反应中固体产品纯中夹杂副产物反应原料催化剂等纯化类物质效方法选择合适溶剂进行重结晶目获回收率精制品
进行重结晶般程：
①重结晶物质溶剂沸点接溶剂沸点温度溶解合适溶剂中制成饱溶液重结晶物质熔点较溶剂沸点低应制成熔点饱溶液
②重结晶物质含色杂质加活性碳煮沸脱色
③趁热滤溶物质活性碳
④冷滤液晶体饱溶液中析出溶性杂质留溶液里
⑤减压滤晶体母液中分离出洗涤晶体吸附晶体表面母液
5重结晶时果溶液冷析出晶体办？
答：采列方法诱发结晶：
(1)玻璃棒摩擦容器壁(2)冰水制冷溶液冷(3)投入晶种
6粗乙酰苯胺进行重结晶操作时注意点产量高质量产品？
答：正确选择溶剂前提应注意四点：
(1)溶解粗乙酰苯胺时煮沸时油珠存认杂质抛弃溶液温度>83℃ 未溶水已融化乙酰苯胺重水沉器底补加少量热水直完全溶解(注意：加水量否影响结晶产率)
(2)脱色时加入活性炭量太否会象吸附杂质样吸附产物影响产量
(3)热滤液碰冷器壁快析出结晶质量布氏漏斗吸滤瓶应事先预热
(4)静止等结晶时定滤液慢慢冷结晶纯净般说溶液浓度冷速度快析出结晶细晶体够纯净二充分冷冷水冰水冷容器晶体更母液中析出
7液体化合物中色杂质？固体化合物中色杂质？固体化合物中色杂质时应注意什？
答：液体化合物中色杂质通常采蒸馏方法杂质相分子质量留残液中固体化合物中色杂质通常采重结晶程中加入活性炭色杂质吸附活性炭热滤步固体化合物中色杂质应注意：
(1)加入活性炭适量加会吸附产物加少颜色脱掉
(2)沸腾接沸腾温度加入活性炭免暴沸
(3)加入活性炭应煮沸分钟热滤
8 减压滤（：抽滤）优点：(1) (2) （3）
答：(1)滤洗涤速度快(2)固体液体分离较完全(3)滤出固体容易干燥
9水重结晶乙酰苯胺溶解程中油状物出现？什？
答：溶解程中会出现油状物油状物杂质乙酰苯胺熔点114℃乙酰苯胺水重结晶时83℃熔化成液体时水层溶解乙酰苯胺熔化乙酰苯胺层中含水油状物未溶水已熔化乙酰苯胺应继续加入溶剂直完全溶解切认杂质抛弃
10活性炭脱色什单固体物质完全溶解加入？什溶液沸腾时加入？
答：活性炭吸附色杂质树脂状物质均匀分散物质色杂质溶沸腾溶剂中冷析出结晶体时部分杂质会结晶吸附产物带色活性炭脱色固体物质完全溶解加入煮沸5－10min注意活性炭加入已沸腾溶液中免溶液暴沸容器中出
11机溶剂重结晶时操作容易着火？样避免呢？
答：机溶剂易燃定毒性两者兼操作时熄灭邻切明火通风橱操作常三角烧瓶圆底烧瓶作容器瓶口较窄溶剂易发便摇动促固体物质溶解溶剂低沸点易燃严禁石棉网直接加热必须装回流冷凝根沸点高低选热浴固体物质溶剂中溶解速度较慢需较长时问装回流冷凝免溶剂损失
12停止抽滤前先拔橡皮关住水阀（泵）会什问题产生？
答：先拔橡皮关水泵会发生水倒吸入抽滤瓶需滤液问题13溶液进行热滤时什减少溶剂挥发？减少挥发？
答：溶剂挥发会部分晶体热滤时析出留滤纸漏斗颈中造成损失机溶剂挥发造成浪费污染环境
滤时漏斗应盖表面皿（凹面）减少溶剂挥发盛溶液容器般锥形瓶（水溶液外）减少溶剂挥发
14布氏漏斗中溶剂洗涤固体时应该注意什？
答：重结晶溶剂进行洗涤量应量少减少溶解损失重结晶溶剂熔点较高原溶剂少洗涤次低沸点溶剂洗涤结晶产物易干燥（注意溶剂必须第种溶剂互溶晶体溶微溶）
思考：
活性炭脱色热抽滤时发现母液中少量活性炭试分析原引起？应处理？
实验四 减压蒸馏
1减压蒸馏装置通常
等组成
答：克氏蒸馏烧瓶冷凝两尾尾真空接引接受器水银压力计温度计毛细（副弹簧夹）干燥塔缓瓶减压泵
2减压蒸馏时毛细插入蒸馏烧瓶底部出 A 成液体 B 时起搅拌作防止液体 C
答：A：气泡 B：沸腾中心 C：暴沸
3减压蒸馏操作中磨口仪器应该 A 部位仔细涂油操作时必须先 B 进行 C 蒸馏允许边 D 边 E 蒸馏结束应该先停止 F G 然 H
答：A：磨口 B：调压力 C：加热 D：调整压力E：加热 F：加热 G：系统气相 H：停泵
4减压蒸馏装置中氢氧化钠塔吸收 A B 活性炭塔块状石蜡吸收 C 氯化钙塔吸收 D
答：A：酸性气体B ：水C：机气体D：水
5减压蒸馏操作前需估计定压力蒸馏物 A 定温度蒸馏需 B
答：A：沸点B：真空度
6减压蒸馏前应该混合物中 A 常压首先 B 防止量 C 进入吸收塔甚进入 D 降低 E 效率
答：A：低沸点物质 B：蒸馏 C：机蒸汽D：泵油 E：油泵
7谓减压蒸馏？适什体系？减压蒸馏装置仪器设备组成起什作？
答：低气压力进行蒸馏称减压蒸馏减压蒸馏分离提纯高沸点机化合物种重方法特适常压蒸馏未达沸点时受热分解氧化聚合物质减压蒸馏装置四部分组成：蒸馏部分：仪器蒸馏烧瓶克氏蒸馏头毛细温度计直形冷凝头接引接受器等起分离作抽提部分：水泵油泵起产生低压作油泵保护部分：冷阱机蒸气吸收塔酸性蒸气吸收塔水蒸气吸收塔起保护油泵正常工作作测压部分：压力计水银压力计真空计量表起测量系统压力作
8减压蒸馏中毛细作什？否沸石代毛细？导气毛细 什方法代该代办法起毛细作外什优点
答：减压蒸馏时空气毛细进入烧瓶出气泡成液体沸腾时气化中心样仅液体稳沸腾防止暴沸时起定搅拌作
沸石代毛细
果毛细采磁力搅拌减压蒸馏优点：操作简单缺点：提供惰性气体保护见图：
9样情况减压蒸馏？
答：沸点高物质普通蒸馏时没达沸点温度已分解氧化聚合物质减次蒸馏
10油泵减压时实吸收保护装置？作什？
答：油泵结构较精密工作条件求较严蒸馏时挥发性机溶剂水酸蒸气会损坏泵改变真空度吸收保护装置
：（1）冷阱：低沸点（易挥发）物质冷凝致进入真空泵（2）水CaCl2干燥塔吸收水汽（3）粒状氢氧化钠塔吸收酸性气体（4）切片石腊：吸收烃类物质
实验五 水蒸气蒸馏
1水蒸气蒸馏分离提纯机化合物重方法常列情况：(1)混合物中含量 (2)混合物中含 物质(3)常压蒸馏会发生 机物质
答：(1)固体(2)焦油状物质(3)氧化分解高沸点
2什情况水蒸气蒸馏？水蒸气蒸馏物质应具备什条件？
答：列情况采水蒸气蒸馏：
(1)混合物中含量固体通常蒸馏滤萃取等方法适
(2)混合物中含焦油状物质采通常蒸馏萃取等方法适
(3)常压蒸馏会发生分解高沸点机物质
水蒸气蒸馏物质应具备列条件：
(1)水蒸气蒸出物质应溶难溶水沸腾水长时间存起化学变化
(2)水蒸气蒸出物质应该物质沸点低温度水沸点低温度蒸出
3样正确进行水蒸汽蒸馏操作？
答：①进行水蒸气蒸馏前应认真检查水蒸气蒸馏装置否严密
②开始蒸馏时应T形止水夹开蒸气溢出时旋紧夹子水蒸气进入三颈烧瓶中调整加热速度馏出速度2—3滴秒宜
③操作中时注意安全中水柱否异常现象发生应立开夹子停止加热找出原排障方继续加热
4样判断水蒸汽蒸馏操作否结束？停止操作什？
答：流出液澄清透明含机物质油滴时断定水蒸汽蒸馏结束（盛少量清水锥形瓶烧杯检查否油珠存）
停止操作应先旋开T形螺旋夹停止水蒸气发生器加热免发生蒸馏烧瓶残存液水蒸气发生器发生倒灌现象
5水蒸气蒸馏装置部分组成？
答：水蒸气蒸馏装置水蒸气发生器三颈瓶冷凝三部分组成
6水蒸气发生器中安全作什？
答：安全起压力指示计作通观察中水柱高度判断水蒸气压力时安全阀作水蒸气蒸馏系统堵塞时水蒸气压力急剧升高水安全口出系统压力降保护玻璃仪器免受破裂
思考：安全T型起什作？
什？
第三部分 机化合物制备
实验 乙酸乙酯制备
1合成液体机化合物时常常反应液中加粒沸石什？
答：沸石孔性物质溶液中受热时会产生股稳定细空气流泡流泡生湍动液体中气泡破裂成液体分子气化中心液体稳沸腾防止液体热产生暴沸
2谓酯化反应？物质作酯化反应催化剂？
答：羧酸醇少量酸催化作生成酯反应称酯化反应常酸催化剂：浓硫酸磷酸等质子酸固体超强酸沸石分子筛等
3机实验中什时候蒸出反应装置？蒸出反应装置形式？
答：机实验中两种情况蒸出反应装置：
种情况反应逆衡着反应进行常蒸出装置时产物蒸出衡正反应方移动
种情况反应产物反应条件容易进行二次反应需时产物反应体系中分离出保持较高产率
蒸出反应装置三种形式：蒸馏装置分馏装置回流分水装置
4机实验中常冷介质？应范围？
答：机实验中常冷介质：水冰水冰盐水等分冷物冷室温室温0℃
5羧酸醇制备酯合成实验中提高酯收率缩短反应时间应采取措施？
答：(1)提高反应物量(2)减少生成物量(移水酯)(3)催化剂浓硫酸量适(太少反应速度慢太会副产物增)
6根做实验总结什情况需饱食盐水洗涤机液体？
答：洗涤液体相密度水接水时饱食盐水洗涤利分层机物水易形成乳浊液时饱食盐水洗涤破坏乳浊液形成洗涤机物水中溶解度饱食盐水洗涤降低机物水层中溶解度减少洗涤时损失
7机实验中什时候利回流反应装置？样操作回流反应装置？
答：两种情况需回流反应装置：
①反应强放热物料沸点低回流装置气化物料冷凝回反应体系中
②反应难进行需长时间较高温度反应需回流装置保持反应物料沸腾温度进行反应
回流反应装置通常球形冷凝作回流冷凝进行回流反应操作应注意：
①根反应物理化性质选择合适加热方式水浴油浴石棉网直接加热
②忘记加沸石
③控制回流速度般升气环超冷凝13(球形冷凝第球)高蒸气易全部冷凝回反应烧瓶中低反应烧瓶中温度达较高值
8液体机物干燥前应干燥液体中 应见
答：水份分离净水层
9乙酸乙酯中含（ ）杂质时简单蒸馏方法提纯乙酸乙酯
（A）丁醇 （B）色机杂质 （C）乙酸 （D）水
答：B
思考：
次实验中排放少废水废渣什治理方案？
实验二 1溴丁烷制备
1正溴丁烷制备实验中硫酸浓度太高太低会带什结果？
答：硫酸浓度太高：①会NaBr氧化成Br2Br2亲核试剂
2 NaBr + 3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2NaHSO4
②加热回流时量HBr气体冷凝顶端逸出形成酸雾
硫酸浓度太低：生成HBr量足反应难进行
2什时候气体吸收装置？选择吸收剂？
答：反应中生成毒刺激性气体(卤化氢二氧化硫)反应时通入反应体系没完全转化毒气体(氯气)进入空气中会污染环境时气体吸收装置吸收害气体
选择吸收剂根吸收气体物理化学性质决定物理吸收剂水吸收卤化氢化学吸收剂氢氧化钠溶液吸收氯酸性气体
3正溴丁烷合成实验中蒸馏出馏出液中正溴丁烷通常应层时出现层什？遇现象处理？
答：未反应正丁醇较蒸镏久蒸出氢溴酸恒沸液液层相密度发生变化正溴丁烷悬浮变层遇现象加清水稀释油层(正溴丁烷)沉
4分液漏斗洗涤产物时正溴丁烷时层时层知道产物密度什简便方法加判断？
答：分液漏斗中加入水体积增层水层层机层
5蒸馏产物1溴丁烷时色透明浑浊什？处理？
答：水果遇种情况应重新水氯化钙干燥然重新蒸馏
思考：
1加料时实验操作中加料序先溴化钠浓硫酸混合然加正丁醇水会出现现象？
2反应混合物中分离出粗产品正溴丁烷时什蒸馏方法直接分液漏斗分离？
3次实验中排放少废水废渣什治理方案？
4什蒸馏正溴丁烷残余物应趁热倒出？实验室处理处理残余物？
实验三 乙酸正丁酯制备
1乙酸正丁酯制备实验中粗产品中乙酸正丁酯外副产物？样减少副产物生成？
答：副产物：1－丁烯正丁醚方法：回流时火加热保持微沸状态减少副反应发生
2乙酸正丁酯合成实验根什原理提高产品产量？
答：该反应逆实验根正丁酯水形成恒沸蒸馏方法回流反应装置中加分水器断酯化反应生成水破衡反应生成酯方进行达提高乙酸正丁酯产率目
实验根正丁酯水形成恒沸蒸馏方法回流反应装置中加分水器断酯化反应生成水破衡反应生成酯方进行达提高乙酸正丁酯产率目
4乙酸正丁酯粗产品进行水洗碱洗目什？
答：(1)水洗目水溶性杂质未反应醇量碱副产物少量醛等
(2)碱洗目酸性杂质未反应醋酸硫酸亚硫酸甚副产物丁酸
5合成反应中逆反应生成水提高转化率常带水剂水反应体系中分出什物质作带水剂？
答：作带水剂物质必需水低沸点水中溶解度反应物产物例：环已烯合成利产物水形成沸物乙酸异戊酯合成中反应初期利原料异戊醇水形成二元沸物原料产物水形成三元沸物分水器分水时原料送回反应体系着反应进行原料减少利产物乙酸异戊酯水形成二元沸物带水剂外加第三组分第三组分必需反应物产物起反应物质通常加入第三组分苯环已烷氯仿四氯化碳等
6乙酸正丁酯精制程中果蒸馏时前馏分原什？
答：原：
(1)酯化反应完全洗涤少量正丁醇等杂质留产物中
(2)干燥彻底产物中微量水分酯正丁醇水形成二元三元恒沸物前馏分较
7果蒸馏时乙酸正丁酯混浊液什原？
答：蒸馏系统仪器粗产品干燥彻底产品中混微量水分该水分乳浊液形式存乙酸正丁酯中乙酸正丁酯混浊
8精制乙酸正丁酯步精馏仪器什均需干燥？
答：果粗制品步蒸馏仪器干燥干燥彻底蒸出产品混水份导致产品纯浑浊
9MgSO4干燥粗乙酸正丁酯掌握干燥剂量？
答：干燥剂量视粗产品少混浊程度定量MgSO4干燥剂表面吸附会乙酸正丁酯损失量少MgSO4便会溶解吸附水中般干燥剂量摇动锥形瓶时干燥剂瓶底移动段时间溶液澄清宜
10合成反应中逆反应生成水提高转化率常带水剂水反应体系中分出什物质作带水剂？
答：作带水剂物质必需水低沸点水中溶解度反应物产物例：环已烯合成利产物水形成沸物乙酸异戊酯合成中反应初期利原料异戊醇水形成二元沸物原料产物水形成三元沸物分水器分水时原料送回反应体系着反应进行原料减少利产物乙酸异戊酯水形成二元沸物带水剂外加第三组分第三组分必需反应物产物起反应物质通常加入第三组分苯环已烷氯仿四氯化碳等
思考：
提纯粗产品程中碳酸钠溶液洗涤杂质？改NaOH溶液否
思考题
实验 常压蒸馏沸点测定
1解：液体混合物受热时蒸汽压升高外界气压相等时液体变蒸汽通冷凝蒸汽变液体两联合操作程蒸馏
安全效果方面考虑蒸馏实验程中应注意点
①蒸馏液体积约占蒸馏烧瓶体积13～23
②沸石应液体未加热前加入液体接沸腾温度时加入沸石液体冷加入沸石
③蒸馏液沸点140℃选直形冷凝140℃选空气冷凝
④蒸馏低沸点易燃液体时明火加热应改水浴加热
⑤蒸馏烧瓶蒸干防意外
2解：
（1）温度控制蒸出速度太快时温度计显示会超79℃时馏液中会含高沸点液体机物产品纯达蒸馏目
（2）果温度计水银球位支口蒸气未达温度计水银球已支流出测定沸点时数值偏低规定温度范围集取馏份温度计位置收集馏份规定温度偏高少量馏份误作前馏份损失收集量偏少
果温度计水银球位支口测定沸点时数值偏高规定温度范围收集馏份时温度计位置收集馏份求温度偏低少量馏份误认馏份损失
3解：(1)沸石作：沸石孔性物质溶液中受热时会产生股稳定细空气泡流气泡流产生湍动液体中气泡破裂成液体分子气化中心液体稳沸腾防止液体热产生暴沸简言防止暴沸
(2)果加热发现没加沸石应立停止加热液体冷补加切忌加热程中补加否会引起剧烈暴沸甚部分液体出瓶外引起着火
4解：中途停止蒸馏重新开始蒸馏时液体已吸入沸石空隙中加热已产生细空气流失效必须重新补加沸石
5解：应立停止加热
（1）冷补加新沸石沸石般继续微孔中已充满留杂质孔径变堵塞起助沸作
（2）馏液蒸出须等冷凝冷通水冷凝骤冷会爆裂
实验二 分馏
1解：蒸馏沸点相差较分离求高液体混合物分离分馏相差较分离求较高液体混合物分离两者原理相分馏相次蒸馏应范围外装置分馏装置蒸馏装置分馏柱操作馏出速度蒸馏操作馏出速度尾1～2滴s分馏馏出速度1滴（2～3）s
2解：果分馏柱顶温度计水银柱位置插样测定沸点时数值偏高规定温度范围集取馏份时温度计位置集取馏份求温度偏低少量馏份误认馏份损失
3解：加热快馏液滴数增加升蒸汽热交换直接进入冷凝分离力会降
4解：样保证面冷凝液体面升气体进行充分热交换质交换提高分离效果
5解：填充物柱中起增加蒸汽回流液接触作填充物表面积越越利提高分离效率填充物柱装填料效率高
实验三 重结晶
1解：般包括：
（1）选择适宜溶剂目获回收率精制品
（2）制成热饱溶液目脱色
（2）热滤目溶性杂质（包括活性炭）
（3）晶体析出目形成整齐晶体
（4）晶体收集洗涤易溶杂质存晶体表面母液
（4）晶体干燥附着晶体表面母液溶剂
2解：控制溶剂量利配制饱溶液
3解：应注意：
(1)加入活性炭适量加会吸附产物加少颜色脱掉量固体重量1～5合适
(2)沸腾接沸腾温度加入活性炭免暴沸
(3)加入活性炭应煮沸分钟热滤
4解：果滤纸漏斗瓷孔面时滤纸会折边样滤液抽滤时会滤纸边吸入瓶中造成晶体损失盖住瓷孔
5解：第次析出晶体相纯度降母液中杂质浓度会更高结晶产品中杂质含量相较高
6解：注意：
（1）边加热边趁热滤时加热烧杯
（2）热滤滤纸缺口热滤时沉着冷静活性炭滤纸边缘掉锥形瓶里
（3）总溶液超120ml否产率降低
（4）注意挤干晶体否产率虚高
7解：般通晶形色泽熔点熔点矩等作初步判断具单晶形颜色均匀熔程05℃固体视纯净
实验四 减压蒸馏
1 解：液体沸点外界压力降低降低低气压力进行蒸馏称减压蒸馏减压蒸馏应：
①纯化高沸点液体
②分离纯化常压沸点温度易分解氧化发生化学变化液体
③分离常压沸点相二难分离减压效分离液体混合物
④分离纯化低熔点固体
2解：装配求：系统漏气压力稳定稳沸腾
应注意：
①减压蒸馏时应克氏蒸馏头带支接液头接液
②需毛细代沸石防止暴沸
③求热浴加热需厚壁耐压玻璃仪器
*3解：必须先抽真空加热油泵原：系统充满空气加热部分溶液气化抽气时量气体冷凝吸收会直接进入真空泵损坏泵改变真空度先抽气加热避免减少
水泵：防止热引起暴沸
必须热浴加热：热浴处加热均匀防止暴沸果直接火加热话情况正相反
*4解：略
*5解：蒸馏完毕移热源慢慢旋开螺旋夹慢慢开二通活塞（样防止倒吸）衡外压力测压计水银柱慢慢回复原状（放开太快水银柱快升破压力计）然关闭油泵冷水
实验六 水蒸气蒸馏
1解：插入容器底部目瓶液体充分加热搅拌利更效进行水蒸汽蒸馏
2解：常检查安全中水位否正常安全中水位升高说明系统堵塞现象时应立开止水夹水蒸汽发生器气相通排障方继续进行蒸馏
3解：分液漏斗中加入水体积增层水层层机层
实验七 乙酸乙酯制备
1解：催化剂脱水剂说明：硫酸量醇量3时起催化作硫酸量较时起脱水作增加酯产率硫酸量时高温时会起氧化作结果反应反利实验5ml硫酸硫酸已量
2解：逆反应需酸催化方法：(1)提高反应物量(2)减少生成物量(移水酯)(3)催化剂浓硫酸量适(太少反应速度慢太会副产物增影响产率)
3解：饱氯化钙溶液未反应乙醇酯层碳酸钠洗紧接着氯化钙溶液洗涤产生絮状碳酸钙沉淀进步分离变困难两步操作间必须水洗乙酸乙酯水中定溶解度减少造成损失采盐析效应实际饱食盐水进行水洗（参见教材P40盐析效应）
实验八 乙酸正丁酯制备
1解：副反应：
提高产率方法：(1)提高反应物量(2)减少生成物量(移水酯)
2解：开始加热蒸馏出乙醇水互溶分水器中水倒灌进入烧瓶导致产率降低
*3解：分水器作反应程中生成水反应生成物方进行提高反应产率带水剂作水形成饱蒸气压水带出时降低反应温度反应稳进行
*4解：方法：沸点折光率气相色谱等测定
*5解：见实验报告
实验九 1溴丁烷制备
1解：副反应：
减少副反应方法：（1）注意加料序切颠倒（2）加热溶解程中断摇动样扩固液接触面加快反应速度
2解：油层呈红棕色说明含游离溴少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤游离溴
反应方程式：Br2+NaHSO3 +H2O→ 2HBr + NaHSO4
1 解：碳酸钠溶液HBrBr2等杂质水洗涤碳酸钠溶液
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第二部分 基操作
实验 常压蒸馏沸点测定
1机化学实验中常玻璃冷凝？什方？
答：学生实验中常冷凝：直形冷凝球形冷凝空气冷凝刺形分馏柱等直形冷凝般沸点低140℃液体机化合物沸点测定蒸馏操作中沸点140℃机化合物蒸馏空气冷凝球形冷凝般回流反应机化合物合成装置中(冷凝面积较冷凝效果较)刺形分馏柱精馏操作中沸点差太液体混合物分离操作中
2蒸馏原理什？写出蒸馏装置中仪器名称
答：纯液态物质定压力具确定沸点物质具沸点蒸馏操作利物质沸点差异液态混合物进行分离纯化液体化合物加热蒸汽压升高外界气压相等时液体沸腾蒸汽通冷凝蒸汽变液体程蒸馏适沸点相差30℃混合物分离果组分沸点差异需采分馏操作液体混合物进行分离纯化蒸馏装置圆底烧瓶蒸馏头温度计直形冷凝尾接（接液）接受瓶组成
3纯净化合物沸点固定具恒定沸点液体定纯净物什？
答：定压力纯净化合物饿沸点固定具恒定沸点液体定纯净物两两化合物形成沸混合物具定沸点
4冷凝通水方反行？什？
答：冷凝通水反行样冷凝充满水带两果：气体冷凝效果二冷凝炸裂
5蒸馏时加热快慢实验结果影响？什？
答：蒸馏时加热猛火焰太易造成蒸馏瓶局部热现象实验数准确馏份纯度高加热太慢蒸气达支口处仅蒸馏进行太慢温度计水银球蒸气包围瞬间蒸气中断温度计读数规读数偏低
6机实验中玻璃仪器什直接火焰加热？间接加热方式？应范围？
答：直接火焰加热温度变化剧烈加热均匀易造成玻璃仪器损坏时局部热引起机物分解缩合氧化等副反应发生
间接加热方式应范围：石棉网加热加热均匀水浴加热加热物质温度达80℃需加热100℃时沸水浴水蒸气加热电热套空气浴加热沸点高80℃液体原油浴加热温度般100～250℃间达高温度取决油种类甘油适100150℃透明石蜡油加热220℃硅油真空泵油250℃时稳定砂浴加热达数百度熔融盐加热等量KNO3NaNO3218℃熔化700℃稳定含40NaNO27 NaNO353KNO3混合物142℃熔化范围150500℃
7蒸馏时什蒸馏烧瓶中盛液体量应超容积2／3应少1／3？
答：果装入液体量加热沸腾时液体出飞沫蒸气带走混入馏出液中果装入液体量太少蒸馏结束时相会较液体残留瓶蒸出
8蒸馏时果馏出液易受潮分解接受器连接 防止 侵入
答：干燥空气中水分
9进行蒸馏操作时应注意什问题？
答：应注意： （1）漏斗口蒸馏支方（2）液体中加入沸石防止暴沸（3）加热前检查实验准备否完成控制蒸馏速度1~2 滴秒
10什沸点？液体沸点气压什关系？文献里记载某物质沸点否里沸点温度？
答：液体加热蒸气压增外界施液面总压力（通常气压力）相等时液体沸腾时温度该液体沸点
文献记载某物质沸点定里沸点度通常文献记载某物质沸点加说明般气压时沸点果里气压气压话该液体沸点会变化
11什蒸馏时控制馏出液速度1~2滴／s宜？
答：整蒸馏程中应温度计水银球常冷凝液滴水银球液滴蒸气温度达衡控制加热温度调节蒸馏速度通常1－2滴／s宜否成衡蒸馏时加热火焰太否会蒸馏瓶颈部造成热现象部分液体蒸气直接受火焰热量样温度计读沸点会偏高方面蒸馏进行太慢否温度计水银球馏出液蒸气充分浸润温度计读沸点偏低规
12蒸馏时加入沸石作什？沸石(止暴剂助沸剂)什止暴？果蒸馏前忘记加沸石否立沸石加沸腾液体中？重新蒸馏时沸石否继续？
答：加入沸石作起助沸作防止暴沸沸石表面均微孔空气起助沸作
止沸原理：沸石孔性物质溶液中受热时会产生股稳定细空气泡流泡流产生湍动液体中气泡破裂成液体分子气化中心液体稳沸腾防止液体热产生暴沸
沸石加沸腾液体中样溶液猛烈暴沸液体易出瓶口易燃液体会引起火灾等沸腾液体冷加
沸石般继续微孔中已充满留杂质孔变堵塞加热已产生细空气流失效起助沸作
13合成液体机化合物时常常反应液中加粒沸石什？
答：沸石孔性物质溶液中受热时会产生股稳定细空气流泡流泡生湍动液体中气泡破裂成液体分子气化中心液体稳沸腾防止液体热产生暴沸
14实验安装序？
答：安装序般先热源处开始左右（右左实验环境定）
15蒸馏装置中温度计水银球位置符合求会带什结果 ？
答：果温度计水银球位支口蒸气未达温度计水银球已支流出测定沸点时数值偏低规定温度范围集取馏份温度计位置集取馏份规定温度偏高定量该收集馏份误作前馏份损失收集量偏少果温度计水银球位支口液面测定沸点时数值偏高规定温度范围集取馏份时温度计位置集取馏份求温度偏低定量该收集馏份误认馏份损失
实验二 分馏
1什情况蒸馏？什情况分馏？蒸馏分馏什异点？果两种沸点接液体组成混合物否分馏提纯呢？
答：蒸馏沸点相差较分离求高液体混合物分离分馏相差较分离求较高液体混合物分离两者原理相分馏相次蒸馏应范围外装置分馏装置蒸馏装置分馏柱操作馏出速度蒸馏操作馏出速度尾1～2滴s分馏馏出速度1滴（2～3）s
现精密分馏设备已沸点相差仅1－2℃混合物分开两种沸点接液体组成混合物分馏提纯
2分馏操作中装填料分馏柱效率高没装填料分馏柱高？什？影响分馏效率素？
答：装填料分馏柱分馏效率高分馏柱升蒸汽降冷凝液互相接触通热交换质交换冷凝液中低沸点物质吸热汽化蒸汽中高沸点物质冷凝放出热结果分馏柱越高低沸点物质浓度越越高高沸点物质浓度越越低达分离目填充物柱中起增加蒸汽回流液接触作填充物表面积越越利提高分离效率样更充分进行热交换质交换
影响分馏效率素：
①理塔板②回流③柱保温
3谓韦氏（Vigreux）分馏柱？韦氏分馏柱优点什？
答：韦氏（Vigreux）分馏柱称刺形分馏柱根隔定距离组倾斜刺状物组刺状物间呈螺旋状排列分馏
该分馏柱优点：仪器装配简单操作方便残留分馏柱中液体少
4进行分馏操作时应注意什？
答：（1）仪器装配时应分馏柱桌面垂直保证面冷凝液体面升气体进行充分热交换质交换提高分离效果
（2）根分馏液体沸点范围选合适热浴加热石棉网直接火加热火加热热浴便浴温缓慢均匀升
（3）液体开始沸腾蒸气进入分馏柱中时注意调节浴温蒸气环缓慢均匀分馏柱壁升室温低液体沸点较高应分馏柱石棉绳玻璃布包裹起减少柱热量损失
（4）蒸气升分馏柱顶部开始液体馏出时应密切注意调节浴温控制馏出液速度2～3秒滴果分馏速度太快产品纯度降速度太慢会造成升蒸气时断时续馏出温度波动
（5）根实验规定求分段集取馏份实验结束时称量段馏份
5加热太快馏出液＞1－2滴／s（秒种滴数超求量）分馏分离两种液体力会显著降什？
答：加热太快馏出速度太快热量交换（易挥发组分难挥发组分）致水银球周围液滴蒸气未达衡部分难挥发组分气化升冷凝分离道蒸出分离两种液体力会显著降
6分馏柱提纯液体时取较分离效果什分馏柱必须保持回流液？
答：保持回流液目升蒸气回流液体充分进行热交换促易挥发组分升难挥发组分降达彻底分离目
7什沸物？什分馏法分离沸混合物？
答：某两种三种液体定例混合组成具固定沸点混合物种混合物加热沸腾时气液衡体系中气相组成液相组成样分馏法分离出定例组成混合物种混合物称沸混合物恒沸混合物
8分馏时通常水浴油浴加热直接火加热什优点？
答：分馏时通常水浴油浴液体受热均匀易产生局部热直接火加热
9丙酮蒸馏完毕时温度计什变化？什？
答：丙酮蒸馏完毕时丙酮蒸汽断断续续升温度计水银球丙酮蒸气包围温度计出现降波动等水蒸气升温度计会升稳定
思考：
含水乙醇反复分馏100乙醇什？制取100乙醇采方法？
实验三 重结晶提纯法
1重结晶基原理？
答：固体机物溶剂中溶解度温度变化改变通常升高温度溶解度增反溶解度降低热饱溶液降低温度溶解度降溶液变成饱析出结晶利溶剂提纯化合物杂质溶解度达分离纯化目
2重结晶程中必须注意点产品产率高质量？
答：（1）正确选择溶剂
（2）溶剂加入量适
（3）活性炭脱色时加入量适二切忌沸腾时加入活性炭
（4）吸滤瓶布氏漏斗必需充分预热
（5）滤液应然冷晶体析出适加快冷速度确保晶形完整
（6）抽滤时溶剂母液洗涤残留产品烧杯
3选择重结晶溶剂时应考虑素？重结晶时溶剂量什量太少？正确应该？
答：(1)溶剂应重结晶物质发生化学反应
(2)重结晶物质溶剂中溶解度应温度变化高温时溶解度低温时溶解度
(3)杂质溶剂中溶解度者者
(4)溶剂应容易重结晶物质分离
(5)溶剂应毒易燃价格合适利回收利
重结晶时溶剂量量太形成热饱溶液冷时析出结晶结晶太少少部分结晶物质热溶时未溶解热滤时溶性杂质起留滤纸造成损失考虑热滤时部分溶剂蒸发损失掉部分晶体析出留波纸漏斗颈中造成结晶损失适宜量制成热饱溶液加20％左右
4重结晶目什？样进行重结晶？
答：机反应中固体产品纯中夹杂副产物反应原料催化剂等纯化类物质效方法选择合适溶剂进行重结晶目获回收率精制品
进行重结晶般程：
①重结晶物质溶剂沸点接溶剂沸点温度溶解合适溶剂中制成饱溶液重结晶物质熔点较溶剂沸点低应制成熔点饱溶液
②重结晶物质含色杂质加活性碳煮沸脱色
③趁热滤溶物质活性碳
④冷滤液晶体饱溶液中析出溶性杂质留溶液里
⑤减压滤晶体母液中分离出洗涤晶体吸附晶体表面母液
5重结晶时果溶液冷析出晶体办？
答：采列方法诱发结晶：
(1)玻璃棒摩擦容器壁(2)冰水制冷溶液冷(3)投入晶种
6粗乙酰苯胺进行重结晶操作时注意点产量高质量产品？
答：正确选择溶剂前提应注意四点：
(1)溶解粗乙酰苯胺时煮沸时油珠存认杂质抛弃溶液温度>83℃ 未溶水已融化乙酰苯胺重水沉器底补加少量热水直完全溶解(注意：加水量否影响结晶产率)
(2)脱色时加入活性炭量太否会象吸附杂质样吸附产物影响产量
(3)热滤液碰冷器壁快析出结晶质量布氏漏斗吸滤瓶应事先预热
(4)静止等结晶时定滤液慢慢冷结晶纯净般说溶液浓度冷速度快析出结晶细晶体够纯净二充分冷冷水冰水冷容器晶体更母液中析出
7液体化合物中色杂质？固体化合物中色杂质？固体化合物中色杂质时应注意什？
答：液体化合物中色杂质通常采蒸馏方法杂质相分子质量留残液中固体化合物中色杂质通常采重结晶程中加入活性炭色杂质吸附活性炭热滤步固体化合物中色杂质应注意：
(1)加入活性炭适量加会吸附产物加少颜色脱掉
(2)沸腾接沸腾温度加入活性炭免暴沸
(3)加入活性炭应煮沸分钟热滤
8 减压滤（：抽滤）优点：(1) (2) （3）
答：(1)滤洗涤速度快(2)固体液体分离较完全(3)滤出固体容易干燥
9水重结晶乙酰苯胺溶解程中油状物出现？什？
答：溶解程中会出现油状物油状物杂质乙酰苯胺熔点114℃乙酰苯胺水重结晶时83℃熔化成液体时水层溶解乙酰苯胺熔化乙酰苯胺层中含水油状物未溶水已熔化乙酰苯胺应继续加入溶剂直完全溶解切认杂质抛弃
10活性炭脱色什单固体物质完全溶解加入？什溶液沸腾时加入？
答：活性炭吸附色杂质树脂状物质均匀分散物质色杂质溶沸腾溶剂中冷析出结晶体时部分杂质会结晶吸附产物带色活性炭脱色固体物质完全溶解加入煮沸5－10min注意活性炭加入已沸腾溶液中免溶液暴沸容器中出
11机溶剂重结晶时操作容易着火？样避免呢？
答：机溶剂易燃定毒性两者兼操作时熄灭邻切明火通风橱操作常三角烧瓶圆底烧瓶作容器瓶口较窄溶剂易发便摇动促固体物质溶解溶剂低沸点易燃严禁石棉网直接加热必须装回流冷凝根沸点高低选热浴固体物质溶剂中溶解速度较慢需较长时问装回流冷凝免溶剂损失
12停止抽滤前先拔橡皮关住水阀（泵）会什问题产生？
答：先拔橡皮关水泵会发生水倒吸入抽滤瓶需滤液问题13溶液进行热滤时什减少溶剂挥发？减少挥发？
答：溶剂挥发会部分晶体热滤时析出留滤纸漏斗颈中造成损失机溶剂挥发造成浪费污染环境
滤时漏斗应盖表面皿（凹面）减少溶剂挥发盛溶液容器般锥形瓶（水溶液外）减少溶剂挥发
14布氏漏斗中溶剂洗涤固体时应该注意什？
答：重结晶溶剂进行洗涤量应量少减少溶解损失重结晶溶剂熔点较高原溶剂少洗涤次低沸点溶剂洗涤结晶产物易干燥（注意溶剂必须第种溶剂互溶晶体溶微溶）
思考：
活性炭脱色热抽滤时发现母液中少量活性炭试分析原引起？应处理？
实验四 减压蒸馏
1减压蒸馏装置通常
等组成
答：克氏蒸馏烧瓶冷凝两尾尾真空接引接受器水银压力计温度计毛细（副弹簧夹）干燥塔缓瓶减压泵
2减压蒸馏时毛细插入蒸馏烧瓶底部出 A 成液体 B 时起搅拌作防止液体 C
答：A：气泡 B：沸腾中心 C：暴沸
3减压蒸馏操作中磨口仪器应该 A 部位仔细涂油操作时必须先 B 进行 C 蒸馏允许边 D 边 E 蒸馏结束应该先停止 F G 然 H
答：A：磨口 B：调压力 C：加热 D：调整压力E：加热 F：加热 G：系统气相 H：停泵
4减压蒸馏装置中氢氧化钠塔吸收 A B 活性炭塔块状石蜡吸收 C 氯化钙塔吸收 D
答：A：酸性气体B ：水C：机气体D：水
5减压蒸馏操作前需估计定压力蒸馏物 A 定温度蒸馏需 B
答：A：沸点B：真空度
6减压蒸馏前应该混合物中 A 常压首先 B 防止量 C 进入吸收塔甚进入 D 降低 E 效率
答：A：低沸点物质 B：蒸馏 C：机蒸汽D：泵油 E：油泵
7谓减压蒸馏？适什体系？减压蒸馏装置仪器设备组成起什作？
答：低气压力进行蒸馏称减压蒸馏减压蒸馏分离提纯高沸点机化合物种重方法特适常压蒸馏未达沸点时受热分解氧化聚合物质减压蒸馏装置四部分组成：蒸馏部分：仪器蒸馏烧瓶克氏蒸馏头毛细温度计直形冷凝头接引接受器等起分离作抽提部分：水泵油泵起产生低压作油泵保护部分：冷阱机蒸气吸收塔酸性蒸气吸收塔水蒸气吸收塔起保护油泵正常工作作测压部分：压力计水银压力计真空计量表起测量系统压力作
8减压蒸馏中毛细作什？否沸石代毛细？导气毛细 什方法代该代办法起毛细作外什优点
答：减压蒸馏时空气毛细进入烧瓶出气泡成液体沸腾时气化中心样仅液体稳沸腾防止暴沸时起定搅拌作
沸石代毛细
果毛细采磁力搅拌减压蒸馏优点：操作简单缺点：提供惰性气体保护见图：
9样情况减压蒸馏？
答：沸点高物质普通蒸馏时没达沸点温度已分解氧化聚合物质减次蒸馏
10油泵减压时实吸收保护装置？作什？
答：油泵结构较精密工作条件求较严蒸馏时挥发性机溶剂水酸蒸气会损坏泵改变真空度吸收保护装置
：（1）冷阱：低沸点（易挥发）物质冷凝致进入真空泵（2）水CaCl2干燥塔吸收水汽（3）粒状氢氧化钠塔吸收酸性气体（4）切片石腊：吸收烃类物质
实验五 水蒸气蒸馏
1水蒸气蒸馏分离提纯机化合物重方法常列情况：(1)混合物中含量 (2)混合物中含 物质(3)常压蒸馏会发生 机物质
答：(1)固体(2)焦油状物质(3)氧化分解高沸点
2什情况水蒸气蒸馏？水蒸气蒸馏物质应具备什条件？
答：列情况采水蒸气蒸馏：
(1)混合物中含量固体通常蒸馏滤萃取等方法适
(2)混合物中含焦油状物质采通常蒸馏萃取等方法适
(3)常压蒸馏会发生分解高沸点机物质
水蒸气蒸馏物质应具备列条件：
(1)水蒸气蒸出物质应溶难溶水沸腾水长时间存起化学变化
(2)水蒸气蒸出物质应该物质沸点低温度水沸点低温度蒸出
3样正确进行水蒸汽蒸馏操作？
答：①进行水蒸气蒸馏前应认真检查水蒸气蒸馏装置否严密
②开始蒸馏时应T形止水夹开蒸气溢出时旋紧夹子水蒸气进入三颈烧瓶中调整加热速度馏出速度2—3滴秒宜
③操作中时注意安全中水柱否异常现象发生应立开夹子停止加热找出原排障方继续加热
4样判断水蒸汽蒸馏操作否结束？停止操作什？
答：流出液澄清透明含机物质油滴时断定水蒸汽蒸馏结束（盛少量清水锥形瓶烧杯检查否油珠存）
停止操作应先旋开T形螺旋夹停止水蒸气发生器加热免发生蒸馏烧瓶残存液水蒸气发生器发生倒灌现象
5水蒸气蒸馏装置部分组成？
答：水蒸气蒸馏装置水蒸气发生器三颈瓶冷凝三部分组成
6水蒸气发生器中安全作什？
答：安全起压力指示计作通观察中水柱高度判断水蒸气压力时安全阀作水蒸气蒸馏系统堵塞时水蒸气压力急剧升高水安全口出系统压力降保护玻璃仪器免受破裂
思考：安全T型起什作？
什？
第三部分 机化合物制备
实验 乙酸乙酯制备
1合成液体机化合物时常常反应液中加粒沸石什？
答：沸石孔性物质溶液中受热时会产生股稳定细空气流泡流泡生湍动液体中气泡破裂成液体分子气化中心液体稳沸腾防止液体热产生暴沸
2谓酯化反应？物质作酯化反应催化剂？
答：羧酸醇少量酸催化作生成酯反应称酯化反应常酸催化剂：浓硫酸磷酸等质子酸固体超强酸沸石分子筛等
3机实验中什时候蒸出反应装置？蒸出反应装置形式？
答：机实验中两种情况蒸出反应装置：
种情况反应逆衡着反应进行常蒸出装置时产物蒸出衡正反应方移动
种情况反应产物反应条件容易进行二次反应需时产物反应体系中分离出保持较高产率
蒸出反应装置三种形式：蒸馏装置分馏装置回流分水装置
4机实验中常冷介质？应范围？
答：机实验中常冷介质：水冰水冰盐水等分冷物冷室温室温0℃
5羧酸醇制备酯合成实验中提高酯收率缩短反应时间应采取措施？
答：(1)提高反应物量(2)减少生成物量(移水酯)(3)催化剂浓硫酸量适(太少反应速度慢太会副产物增)
6根做实验总结什情况需饱食盐水洗涤机液体？
答：洗涤液体相密度水接水时饱食盐水洗涤利分层机物水易形成乳浊液时饱食盐水洗涤破坏乳浊液形成洗涤机物水中溶解度饱食盐水洗涤降低机物水层中溶解度减少洗涤时损失
7机实验中什时候利回流反应装置？样操作回流反应装置？
答：两种情况需回流反应装置：
①反应强放热物料沸点低回流装置气化物料冷凝回反应体系中
②反应难进行需长时间较高温度反应需回流装置保持反应物料沸腾温度进行反应
回流反应装置通常球形冷凝作回流冷凝进行回流反应操作应注意：
①根反应物理化性质选择合适加热方式水浴油浴石棉网直接加热
②忘记加沸石
③控制回流速度般升气环超冷凝13(球形冷凝第球)高蒸气易全部冷凝回反应烧瓶中低反应烧瓶中温度达较高值
8液体机物干燥前应干燥液体中 应见
答：水份分离净水层
9乙酸乙酯中含（ ）杂质时简单蒸馏方法提纯乙酸乙酯
（A）丁醇 （B）色机杂质 （C）乙酸 （D）水
答：B
思考：
次实验中排放少废水废渣什治理方案？
实验二 1溴丁烷制备
1正溴丁烷制备实验中硫酸浓度太高太低会带什结果？
答：硫酸浓度太高：①会NaBr氧化成Br2Br2亲核试剂
2 NaBr + 3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2NaHSO4
②加热回流时量HBr气体冷凝顶端逸出形成酸雾
硫酸浓度太低：生成HBr量足反应难进行
2什时候气体吸收装置？选择吸收剂？
答：反应中生成毒刺激性气体(卤化氢二氧化硫)反应时通入反应体系没完全转化毒气体(氯气)进入空气中会污染环境时气体吸收装置吸收害气体
选择吸收剂根吸收气体物理化学性质决定物理吸收剂水吸收卤化氢化学吸收剂氢氧化钠溶液吸收氯酸性气体
3正溴丁烷合成实验中蒸馏出馏出液中正溴丁烷通常应层时出现层什？遇现象处理？
答：未反应正丁醇较蒸镏久蒸出氢溴酸恒沸液液层相密度发生变化正溴丁烷悬浮变层遇现象加清水稀释油层(正溴丁烷)沉
4分液漏斗洗涤产物时正溴丁烷时层时层知道产物密度什简便方法加判断？
答：分液漏斗中加入水体积增层水层层机层
5蒸馏产物1溴丁烷时色透明浑浊什？处理？
答：水果遇种情况应重新水氯化钙干燥然重新蒸馏
思考：
1加料时实验操作中加料序先溴化钠浓硫酸混合然加正丁醇水会出现现象？
2反应混合物中分离出粗产品正溴丁烷时什蒸馏方法直接分液漏斗分离？
3次实验中排放少废水废渣什治理方案？
4什蒸馏正溴丁烷残余物应趁热倒出？实验室处理处理残余物？
实验三 乙酸正丁酯制备
1乙酸正丁酯制备实验中粗产品中乙酸正丁酯外副产物？样减少副产物生成？
答：副产物：1－丁烯正丁醚方法：回流时火加热保持微沸状态减少副反应发生
2乙酸正丁酯合成实验根什原理提高产品产量？
答：该反应逆实验根正丁酯水形成恒沸蒸馏方法回流反应装置中加分水器断酯化反应生成水破衡反应生成酯方进行达提高乙酸正丁酯产率目
实验根正丁酯水形成恒沸蒸馏方法回流反应装置中加分水器断酯化反应生成水破衡反应生成酯方进行达提高乙酸正丁酯产率目
4乙酸正丁酯粗产品进行水洗碱洗目什？
答：(1)水洗目水溶性杂质未反应醇量碱副产物少量醛等
(2)碱洗目酸性杂质未反应醋酸硫酸亚硫酸甚副产物丁酸
5合成反应中逆反应生成水提高转化率常带水剂水反应体系中分出什物质作带水剂？
答：作带水剂物质必需水低沸点水中溶解度反应物产物例：环已烯合成利产物水形成沸物乙酸异戊酯合成中反应初期利原料异戊醇水形成二元沸物原料产物水形成三元沸物分水器分水时原料送回反应体系着反应进行原料减少利产物乙酸异戊酯水形成二元沸物带水剂外加第三组分第三组分必需反应物产物起反应物质通常加入第三组分苯环已烷氯仿四氯化碳等
6乙酸正丁酯精制程中果蒸馏时前馏分原什？
答：原：
(1)酯化反应完全洗涤少量正丁醇等杂质留产物中
(2)干燥彻底产物中微量水分酯正丁醇水形成二元三元恒沸物前馏分较
7果蒸馏时乙酸正丁酯混浊液什原？
答：蒸馏系统仪器粗产品干燥彻底产品中混微量水分该水分乳浊液形式存乙酸正丁酯中乙酸正丁酯混浊
8精制乙酸正丁酯步精馏仪器什均需干燥？
答：果粗制品步蒸馏仪器干燥干燥彻底蒸出产品混水份导致产品纯浑浊
9MgSO4干燥粗乙酸正丁酯掌握干燥剂量？
答：干燥剂量视粗产品少混浊程度定量MgSO4干燥剂表面吸附会乙酸正丁酯损失量少MgSO4便会溶解吸附水中般干燥剂量摇动锥形瓶时干燥剂瓶底移动段时间溶液澄清宜
10合成反应中逆反应生成水提高转化率常带水剂水反应体系中分出什物质作带水剂？
答：作带水剂物质必需水低沸点水中溶解度反应物产物例：环已烯合成利产物水形成沸物乙酸异戊酯合成中反应初期利原料异戊醇水形成二元沸物原料产物水形成三元沸物分水器分水时原料送回反应体系着反应进行原料减少利产物乙酸异戊酯水形成二元沸物带水剂外加第三组分第三组分必需反应物产物起反应物质通常加入第三组分苯环已烷氯仿四氯化碳等
思考：
提纯粗产品程中碳酸钠溶液洗涤杂质？改NaOH溶液否
思考题
实验 常压蒸馏沸点测定
1解：液体混合物受热时蒸汽压升高外界气压相等时液体变蒸汽通冷凝蒸汽变液体两联合操作程蒸馏
安全效果方面考虑蒸馏实验程中应注意点
①蒸馏液体积约占蒸馏烧瓶体积13～23
②沸石应液体未加热前加入液体接沸腾温度时加入沸石液体冷加入沸石
③蒸馏液沸点140℃选直形冷凝140℃选空气冷凝
④蒸馏低沸点易燃液体时明火加热应改水浴加热
⑤蒸馏烧瓶蒸干防意外
2解：
（1）温度控制蒸出速度太快时温度计显示会超79℃时馏液中会含高沸点液体机物产品纯达蒸馏目
（2）果温度计水银球位支口蒸气未达温度计水银球已支流出测定沸点时数值偏低规定温度范围集取馏份温度计位置收集馏份规定温度偏高少量馏份误作前馏份损失收集量偏少
果温度计水银球位支口测定沸点时数值偏高规定温度范围收集馏份时温度计位置收集馏份求温度偏低少量馏份误认馏份损失
3解：(1)沸石作：沸石孔性物质溶液中受热时会产生股稳定细空气泡流气泡流产生湍动液体中气泡破裂成液体分子气化中心液体稳沸腾防止液体热产生暴沸简言防止暴沸
(2)果加热发现没加沸石应立停止加热液体冷补加切忌加热程中补加否会引起剧烈暴沸甚部分液体出瓶外引起着火
4解：中途停止蒸馏重新开始蒸馏时液体已吸入沸石空隙中加热已产生细空气流失效必须重新补加沸石
5解：应立停止加热
（1）冷补加新沸石沸石般继续微孔中已充满留杂质孔径变堵塞起助沸作
（2）馏液蒸出须等冷凝冷通水冷凝骤冷会爆裂
实验二 分馏
1解：蒸馏沸点相差较分离求高液体混合物分离分馏相差较分离求较高液体混合物分离两者原理相分馏相次蒸馏应范围外装置分馏装置蒸馏装置分馏柱操作馏出速度蒸馏操作馏出速度尾1～2滴s分馏馏出速度1滴（2～3）s
2解：果分馏柱顶温度计水银柱位置插样测定沸点时数值偏高规定温度范围集取馏份时温度计位置集取馏份求温度偏低少量馏份误认馏份损失
3解：加热快馏液滴数增加升蒸汽热交换直接进入冷凝分离力会降
4解：样保证面冷凝液体面升气体进行充分热交换质交换提高分离效果
5解：填充物柱中起增加蒸汽回流液接触作填充物表面积越越利提高分离效率填充物柱装填料效率高
实验三 重结晶
1解：般包括：
（1）选择适宜溶剂目获回收率精制品
（2）制成热饱溶液目脱色
（2）热滤目溶性杂质（包括活性炭）
（3）晶体析出目形成整齐晶体
（4）晶体收集洗涤易溶杂质存晶体表面母液
（4）晶体干燥附着晶体表面母液溶剂
2解：控制溶剂量利配制饱溶液
3解：应注意：
(1)加入活性炭适量加会吸附产物加少颜色脱掉量固体重量1～5合适
(2)沸腾接沸腾温度加入活性炭免暴沸
(3)加入活性炭应煮沸分钟热滤
4解：果滤纸漏斗瓷孔面时滤纸会折边样滤液抽滤时会滤纸边吸入瓶中造成晶体损失盖住瓷孔
5解：第次析出晶体相纯度降母液中杂质浓度会更高结晶产品中杂质含量相较高
6解：注意：
（1）边加热边趁热滤时加热烧杯
（2）热滤滤纸缺口热滤时沉着冷静活性炭滤纸边缘掉锥形瓶里
（3）总溶液超120ml否产率降低
（4）注意挤干晶体否产率虚高
7解：般通晶形色泽熔点熔点矩等作初步判断具单晶形颜色均匀熔程05℃固体视纯净
实验四 减压蒸馏
1 解：液体沸点外界压力降低降低低气压力进行蒸馏称减压蒸馏减压蒸馏应：
①纯化高沸点液体
②分离纯化常压沸点温度易分解氧化发生化学变化液体
③分离常压沸点相二难分离减压效分离液体混合物
④分离纯化低熔点固体
2解：装配求：系统漏气压力稳定稳沸腾
应注意：
①减压蒸馏时应克氏蒸馏头带支接液头接液
②需毛细代沸石防止暴沸
③求热浴加热需厚壁耐压玻璃仪器
*3解：必须先抽真空加热油泵原：系统充满空气加热部分溶液气化抽气时量气体冷凝吸收会直接进入真空泵损坏泵改变真空度先抽气加热避免减少
水泵：防止热引起暴沸
必须热浴加热：热浴处加热均匀防止暴沸果直接火加热话情况正相反
*4解：略
*5解：蒸馏完毕移热源慢慢旋开螺旋夹慢慢开二通活塞（样防止倒吸）衡外压力测压计水银柱慢慢回复原状（放开太快水银柱快升破压力计）然关闭油泵冷水
实验六 水蒸气蒸馏
1解：插入容器底部目瓶液体充分加热搅拌利更效进行水蒸汽蒸馏
2解：常检查安全中水位否正常安全中水位升高说明系统堵塞现象时应立开止水夹水蒸汽发生器气相通排障方继续进行蒸馏
3解：分液漏斗中加入水体积增层水层层机层
实验七 乙酸乙酯制备
1解：催化剂脱水剂说明：硫酸量醇量3时起催化作硫酸量较时起脱水作增加酯产率硫酸量时高温时会起氧化作结果反应反利实验5ml硫酸硫酸已量
2解：逆反应需酸催化方法：(1)提高反应物量(2)减少生成物量(移水酯)(3)催化剂浓硫酸量适(太少反应速度慢太会副产物增影响产率)
3解：饱氯化钙溶液未反应乙醇酯层碳酸钠洗紧接着氯化钙溶液洗涤产生絮状碳酸钙沉淀进步分离变困难两步操作间必须水洗乙酸乙酯水中定溶解度减少造成损失采盐析效应实际饱食盐水进行水洗（参见教材P40盐析效应）
实验八 乙酸正丁酯制备
1解：副反应：
提高产率方法：(1)提高反应物量(2)减少生成物量(移水酯)
2解：开始加热蒸馏出乙醇水互溶分水器中水倒灌进入烧瓶导致产率降低
*3解：分水器作反应程中生成水反应生成物方进行提高反应产率带水剂作水形成饱蒸气压水带出时降低反应温度反应稳进行
*4解：方法：沸点折光率气相色谱等测定
*5解：见实验报告
实验九 1溴丁烷制备
1解：副反应：
减少副反应方法：（1）注意加料序切颠倒（2）加热溶解程中断摇动样扩固液接触面加快反应速度
2解：油层呈红棕色说明含游离溴少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤游离溴
反应方程式：Br2+NaHSO3 +H2O→ 2HBr + NaHSO4
1 解：碳酸钠溶液HBrBr2等杂质水洗涤碳酸钠溶液
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