摘
目：通较断面颜色白术中白术酯含量确定颜色白术质量建立白术质量标准方法：采外标法HPLC法测量中含量Dikma Kromasil C(250 mm×4．6 miD．5 pro)色谱柱乙腈(A)水(B)流动相梯度洗脱体积流量1．0 mL／min柱温35℃检测波长220 nm(白术酯IIII)276 nm(白术酯I)进样量10uL结果：白术酯IIIIII分1．14～1140．776＇77．63．21～321 ug／mL峰面积呈良线性关系结：白术颜色白者颜色棕者中白术酯IIIIII含量差异较尤白术酯IIII含量白者棕者白术白者质量优棕者
关键词：白术I白术酯I断面颜色白术酯II白术酯III高效液相色谱含量测定
目录
摘 I
1 引言 1
11白术简介 1
12化学研究 1
131利尿作 1
132调节免疫 1
133抗凝血作 2
134抗肿瘤作 2
135胃肠运动影响 2
136抗菌作 2
14总结 2
2实验部分 3
21仪器药品 3
22方法结果 3
221色谱条件 3
222品溶液制备 3
227稳定性试验 4
228加样回收率试验 4
3分析讨 5
31检测器选择 5
32吸收波长确定 5
33流动相选择 5
34提取方式选择 5
35 白术药材源选取 5
36 测量指标选择 5
4结 7
参考文献： 8
1 引言
11白术简介
白术菊科植物白术Atractylodes macrocephalaKoidz．干燥根产浙江安徽外河北湖北湖南西南区等省味甘性温入脾胃具补气健脾燥湿利水止汗作[1]活性物质挥发油类酯类成分中酯类成分具抗炎抗肿瘤作具调节胃肠道功促进营养物质吸收作尤白术酯I作明显白术种炮制品白术清炒白术麸炒白术土炒白术生白术床常健脾祛湿利水消肿炒制制燥性增强焦香气增强健脾益气功麸炒增强健脾消食作土炒白术补脾阳止泻效控制白术质量实验采HPLC法测定白术断面颜色白术中白术酯IIIII含量I建立白术外观质量关系白术质量更直观更指导药者药保证床药效果
12化学研究
白术含挥发油酯类化合物糖类成分中挥发油白术饮片中占约14成分苍术酮苍术醇等中苍术酮挥发油中含量占 3161挥发油中相含量较高 2[(2乙氧基34二甲基2环烯)1甲基]呋喃占挥发油17左右β34二甲基苯丁酸异丙酯约占 1646左右利气象色谱法提取白术挥发油中相含量高蓬莪术烯
(48左右)次含量较高吉马烯(66左右)1亚甲基4甲基7[1甲基乙烯基]十氢萘(6左右)邻苯二甲酸二丁酯(11左右)等产浙江白术水蒸气蒸馏超界萃取法提取中挥发油含量高者苍术酮 外白术中含种酯类成分中白术酯I(atrcatylenolide Ⅰ)白术酯Ⅱ(atractylcnolideⅡ)白术酯Ⅲ(atractylcnolide Ⅲ)含量较高外含白术酯Ⅳ(atractylenolide Ⅳ)双白术酯89环氧白术酯415环氧羟基白术酯等微量酯类成分中白术酯 I 含量 01左右白术酯Ⅲ含量 00150～02230间外糖类成分[3]白术三醇维生素 A 等白术中含活性物质 13药理研究
131利尿作
予正常鼠口服白术水煎液尿中电解质排量增加增加尿液排泄量原理中β—桉叶醇抑制钠钾ATP酶增加体电解质尤钠排继增加排尿
132调节免疫
白术水提液中成分机体免疫功促进作白术提高巨噬细胞活性活化中性粒细胞提高外周血液中白细胞数量增强鼠NK细胞细胞毒活性促进T淋巴细胞增殖转化提高T
细胞总数辅助性T细胞数量增强B淋巴细胞免疫功促进抗体生成提高受环磷酰桉抑制鼠血清凝结素溶血素抗体水具定免疫调节作增强机体抗力
133抗凝血作
白术血板聚集明显抑制作白术煎剂05gkg灌胃1~4周显着延长鼠凝血酶元时间作较双香豆素弱较Butadio降3~4时未见恢复
134抗肿瘤作
白术挥发油酯成分仅体外肿瘤细胞抑制作抑制肿瘤细胞增殖提高机体抗肿瘤细胞力增强机体肿瘤细胞毒作定程度抗肿瘤作
135胃肠运动影响
白术回肠肠运动具双特点剂量白术水提液抑制回肠滑肌收缩予实验动物浓度较高剂量较白术量时发现增强回肠滑肌收缩白术肠运动影响实验动物状态关实验动物肠运动低时增强收缩实验动物亢奋时抑制收缩作机制较复杂白术中成分滑肌乙酰胆碱受体作关
136抗菌作
研究发现白术水提液体外种细菌生长杀死细菌
14总结
白术国常中药材名副实宗药材常类消化系统疾病正量仅制定质量标准须建立外观质量关系指导患者药然常市面白术质量参差齐颜色相药典中记白术黄白淡棕色两种颜色相差悬殊古籍中记载越白越[10]白术常消化系统疾病中酯类成分作基础酯类成分独苍术相区物质实验选取中白术酯IIIIII指标探讨颜色质量优劣验证古籍载正确否 2实验部分
21仪器药品
美国Agillent 1100高效液相色谱仪二级阵列检测器1100色谱工作站白术酯IIIIII品购中国药品生物制品检定批号分1396—0601231397—0601231398—060123乙腈甲醇皆色谱纯水纯化水白术药材购西安雨润中药材专业市场陕西中医药学鉴定教研室鉴定菊科植物白术Amacrocephala Koidz．干燥根
22方法结果
221色谱条件
色谱柱C18(250 mm×4．6 mm5 tim)流动相乙腈(A)水(B)梯度洗脱：0～16 min60％～76％A16～18min76％100％
A18～30 min100％A流动相体积流量10 mL／min柱温35℃检测波长220nm(白术酯IIII)276 nm(白术酯II)进样量10 uL理塔板数白术酯I计算应该高3 000色谱图见图l
222品溶液制备
称取白术酯IIIIII品144mg078mg321mg精密称定置10 mL容量瓶中甲醇溶解添加刻度摇匀 223供试品溶液制备：称取两种白术饮片约1 g置50 mL规格锥形瓶中加入甲醇50 mL超声提取30 min滤浓缩转移100ml容量瓶加入甲醇定容100 mL摇匀规定颜色白者制供试品供试品1颜色淡棕色者制供试品2 224线性关系考察
分精密吸取白术酯IIIIII混合品储备液0．10．30．51．02．05．07．09 10125ml置10ml容量瓶中加入甲醇定容摇匀色谱条件进行分析分峰面积(y)坐标质量浓度(x)横坐标进行线性回绘制标准曲线回方程白术酯IIIIII分1．15～1150．775～77．53．20~320ug／mL峰面积呈良线性关系回方程分Y4 350X+7．715Y2 878X+5．228y8 038X+14．94r分0．999 90999809999 225精密度试验
精密吸取两种白术供试品溶液色谱条件连续进样6次分测定白术酯IIIIII峰面积结果：相标准偏差分046％0．37％0．52％ 226重现性试验
取生白术饮片6份约20 g精密称定甲醇声提取制备供试品溶液色谱条件测定峰面积计算中白术酯IIIIII质量分数结果：相标准偏差分I23％2．55％2．25％
227稳定性试验
取白术供试品溶液分0l351015243248 h述色谱条件进样分析分计算白术酯IIIIII质量分数结果相标准偏差分1．63％0．99％0．58％结果表明供试品溶液48 h稳定
图I 白术酯IIII(A220nm)白术酯II(B276nm)样品(CD)HPLC图谱
228加样回收率试验
精密称取白术供试品粉末约10g安供试品制备方法提取分精密加入102030混合品溶液制备供试品溶液水行操作3份供试品高效液相色谱条件进样分析计算回收率结果：白术酯IIIIII均回收率分9633％10159％9978％相标准偏差分156％139％206％ 229样品测定
取两种白术制备供试品溶液进行测定进样10UL计算白术酯IIIIII质量分数结果见表1
表1断面颜色白术中术酯IIⅢ测定结果
供试品
白术酯I
(mgg)
白术酯II
(mgg)
白术酯III
(mgg)
酯总量
(mgg)
1
06098
03190
07961
17249
2
04753
02690
04521
11964
3分析讨
31检测器选择
光电二极阵列检测器时检测190800nm全部紫外光见波长范围信号进行次检测时获吸收实验需检测白术酯IIIIII三成分选择PDAD检测器方便采集成分吸收数峰线紫外吸收图选择
方法学考察样品测定提取方法方法学考察均符合求简化白术测定繁琐步骤探索制订完善白术原药材质量标准提供
32吸收波长确定
利二极阵列装置时获样品色谱图色谱组分光谱图三维时间—色谱—光谱图通计算波长相吸收色谱峰指定位置实时记录吸收光谱图计算吸收波长确定白术酯IIII220nm处吸收白术酯II276nm处吸收
33流动相选择
实验尝试乙腈水甲醇水等流动相梯度洗脱供试品发现甲醇水流动相获峰形合适实验须时测定3酯成分实验尝试流动相例结果发现甲醇—水流动相梯度洗脱三种成分分离较3成分分离度皆1．5拖尾子0．95～1．05间
34提取方式选择
分考察溶剂水煎法超声法回流法等方式提取提取时间提取次数考察结果发现甲醇容剂采超声提取法提取30 min提取次完全提取白术适合提取条件
35 白术药材源选取
实验目研究断面颜色白术质量差异须确保条件致购买原料时候特保证两种白术产质等条件致性白术断面颜色成实验唯影响白术酯类成分含量素
36 测量指标选择
白术药材中含挥发油酯类糖类等种成分中挥发油类苍术酮含量高苍术酮白术苍术成分苍术中含量远高白术中含量未选择苍术酮实验测量指标类酯类成分中白术酯III III含量高三种成分具高生理活性消化系统疾病显著作现实中白术常消化系统疾病[11]实验选取白术酯IIIIII指标判断白术质量
4结
实验分HPLC法测定断面颜色两种白术中白术酯IIIIII含量结果发现条件致情况断面颜色白白术中白术酯含量均明显高断面颜色淡棕色白术酯总含量高淡棕色尤白术酯I白术酯III二者差异较断面颜色白白术质量棕色白术
参考文献：
[1] 中国药典[s]．部北京：中国中医药科技出版社201595
[2] 毛俊浩吕志良群力等 白术糖鼠淋巴细胞功调节[J] 免疫学杂志199612(4)：233
[3]余章育正赵慧娟等枸杞子白术免疫调节作实验研究[J]海免疫学杂志199414(1)：12
[4]李岩孙思予周卓白术鼠胃排空肠推进功影响实验研究[J]辽宁医学杂志199616(4)：186
[5]马晓松樊雪萍邢治善白术促进鼠肠胃运动机制探讨[J]中*国医院药学杂志199515(4)：167 [6]马晓松樊雪萍陈忠等白术动物胃肠运动作机制探讨[J]中华消化杂志199616(5)：261
[7]Endo K Toguchi T Toguchi F et al Antiinflammatory principles of Atractylodes[J] Chem Pharm Bull197927：2954
[8]李伟文红梅张爱华等白术质量标准研究[J]药物分析杂志 200121(3)：170
[9]蒲含林王正濂黄巧娟等双白术酯豚鼠离体心房肌作[J]中国药学通报200016(1)：60
[10]李中立草原始学苑出版社
[11]殷静先白术药理研究进展[J]时珍国医国200011(6)：572
致谢
衷心感谢指导老师樊春娟实验文写作程中悉心指导实验程中帮助学言传身教帮助终生受益
感谢药学院老师窗关心支持感谢实验鉴前研究
独创性声明
声明呈交学位文导师指导进行研究工作取研究成果知文中特加标注致谢方外文中包含已发表撰写研究成果工作志研究做贡献均文中作明确说明表示谢意
毕业文作者签名： 签字日期： 年 月 日
导师签名： 签字日期： 年 月 日
综合表现分：________________
注：分数指导教师根学生时出勤实验态度等方面综合表现定100分满分标准分数占毕业文总成绩30
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目：通较断面颜色白术中白术酯含量确定颜色白术质量建立白术质量标准方法：采外标法HPLC法测量中含量Dikma Kromasil C(250 mm×4．6 miD．5 pro)色谱柱乙腈(A)水(B)流动相梯度洗脱体积流量1．0 mL／min柱温35℃检测波长220 nm(白术酯IIII)276 nm(白术酯I)进样量10uL结果：白术酯IIIIII分1．14～1140．776＇77．63．21～321 ug／mL峰面积呈良线性关系结：白术颜色白者颜色棕者中白术酯IIIIII含量差异较尤白术酯IIII含量白者棕者白术白者质量优棕者
关键词：白术I白术酯I断面颜色白术酯II白术酯III高效液相色谱含量测定
目录
摘 I
1 引言 1
11白术简介 1
12化学研究 1
131利尿作 1
132调节免疫 1
133抗凝血作 2
134抗肿瘤作 2
135胃肠运动影响 2
136抗菌作 2
14总结 2
2实验部分 3
21仪器药品 3
22方法结果 3
221色谱条件 3
222品溶液制备 3
227稳定性试验 4
228加样回收率试验 4
3分析讨 5
31检测器选择 5
32吸收波长确定 5
33流动相选择 5
34提取方式选择 5
35 白术药材源选取 5
36 测量指标选择 5
4结 7
参考文献： 8
1 引言
11白术简介
白术菊科植物白术Atractylodes macrocephalaKoidz．干燥根产浙江安徽外河北湖北湖南西南区等省味甘性温入脾胃具补气健脾燥湿利水止汗作[1]活性物质挥发油类酯类成分中酯类成分具抗炎抗肿瘤作具调节胃肠道功促进营养物质吸收作尤白术酯I作明显白术种炮制品白术清炒白术麸炒白术土炒白术生白术床常健脾祛湿利水消肿炒制制燥性增强焦香气增强健脾益气功麸炒增强健脾消食作土炒白术补脾阳止泻效控制白术质量实验采HPLC法测定白术断面颜色白术中白术酯IIIII含量I建立白术外观质量关系白术质量更直观更指导药者药保证床药效果
12化学研究
白术含挥发油酯类化合物糖类成分中挥发油白术饮片中占约14成分苍术酮苍术醇等中苍术酮挥发油中含量占 3161挥发油中相含量较高 2[(2乙氧基34二甲基2环烯)1甲基]呋喃占挥发油17左右β34二甲基苯丁酸异丙酯约占 1646左右利气象色谱法提取白术挥发油中相含量高蓬莪术烯
(48左右)次含量较高吉马烯(66左右)1亚甲基4甲基7[1甲基乙烯基]十氢萘(6左右)邻苯二甲酸二丁酯(11左右)等产浙江白术水蒸气蒸馏超界萃取法提取中挥发油含量高者苍术酮 外白术中含种酯类成分中白术酯I(atrcatylenolide Ⅰ)白术酯Ⅱ(atractylcnolideⅡ)白术酯Ⅲ(atractylcnolide Ⅲ)含量较高外含白术酯Ⅳ(atractylenolide Ⅳ)双白术酯89环氧白术酯415环氧羟基白术酯等微量酯类成分中白术酯 I 含量 01左右白术酯Ⅲ含量 00150～02230间外糖类成分[3]白术三醇维生素 A 等白术中含活性物质 13药理研究
131利尿作
予正常鼠口服白术水煎液尿中电解质排量增加增加尿液排泄量原理中β—桉叶醇抑制钠钾ATP酶增加体电解质尤钠排继增加排尿
132调节免疫
白术水提液中成分机体免疫功促进作白术提高巨噬细胞活性活化中性粒细胞提高外周血液中白细胞数量增强鼠NK细胞细胞毒活性促进T淋巴细胞增殖转化提高T
细胞总数辅助性T细胞数量增强B淋巴细胞免疫功促进抗体生成提高受环磷酰桉抑制鼠血清凝结素溶血素抗体水具定免疫调节作增强机体抗力
133抗凝血作
白术血板聚集明显抑制作白术煎剂05gkg灌胃1~4周显着延长鼠凝血酶元时间作较双香豆素弱较Butadio降3~4时未见恢复
134抗肿瘤作
白术挥发油酯成分仅体外肿瘤细胞抑制作抑制肿瘤细胞增殖提高机体抗肿瘤细胞力增强机体肿瘤细胞毒作定程度抗肿瘤作
135胃肠运动影响
白术回肠肠运动具双特点剂量白术水提液抑制回肠滑肌收缩予实验动物浓度较高剂量较白术量时发现增强回肠滑肌收缩白术肠运动影响实验动物状态关实验动物肠运动低时增强收缩实验动物亢奋时抑制收缩作机制较复杂白术中成分滑肌乙酰胆碱受体作关
136抗菌作
研究发现白术水提液体外种细菌生长杀死细菌
14总结
白术国常中药材名副实宗药材常类消化系统疾病正量仅制定质量标准须建立外观质量关系指导患者药然常市面白术质量参差齐颜色相药典中记白术黄白淡棕色两种颜色相差悬殊古籍中记载越白越[10]白术常消化系统疾病中酯类成分作基础酯类成分独苍术相区物质实验选取中白术酯IIIIII指标探讨颜色质量优劣验证古籍载正确否 2实验部分
21仪器药品
美国Agillent 1100高效液相色谱仪二级阵列检测器1100色谱工作站白术酯IIIIII品购中国药品生物制品检定批号分1396—0601231397—0601231398—060123乙腈甲醇皆色谱纯水纯化水白术药材购西安雨润中药材专业市场陕西中医药学鉴定教研室鉴定菊科植物白术Amacrocephala Koidz．干燥根
22方法结果
221色谱条件
色谱柱C18(250 mm×4．6 mm5 tim)流动相乙腈(A)水(B)梯度洗脱：0～16 min60％～76％A16～18min76％100％
A18～30 min100％A流动相体积流量10 mL／min柱温35℃检测波长220nm(白术酯IIII)276 nm(白术酯II)进样量10 uL理塔板数白术酯I计算应该高3 000色谱图见图l
222品溶液制备
称取白术酯IIIIII品144mg078mg321mg精密称定置10 mL容量瓶中甲醇溶解添加刻度摇匀 223供试品溶液制备：称取两种白术饮片约1 g置50 mL规格锥形瓶中加入甲醇50 mL超声提取30 min滤浓缩转移100ml容量瓶加入甲醇定容100 mL摇匀规定颜色白者制供试品供试品1颜色淡棕色者制供试品2 224线性关系考察
分精密吸取白术酯IIIIII混合品储备液0．10．30．51．02．05．07．09 10125ml置10ml容量瓶中加入甲醇定容摇匀色谱条件进行分析分峰面积(y)坐标质量浓度(x)横坐标进行线性回绘制标准曲线回方程白术酯IIIIII分1．15～1150．775～77．53．20~320ug／mL峰面积呈良线性关系回方程分Y4 350X+7．715Y2 878X+5．228y8 038X+14．94r分0．999 90999809999 225精密度试验
精密吸取两种白术供试品溶液色谱条件连续进样6次分测定白术酯IIIIII峰面积结果：相标准偏差分046％0．37％0．52％ 226重现性试验
取生白术饮片6份约20 g精密称定甲醇声提取制备供试品溶液色谱条件测定峰面积计算中白术酯IIIIII质量分数结果：相标准偏差分I23％2．55％2．25％
227稳定性试验
取白术供试品溶液分0l351015243248 h述色谱条件进样分析分计算白术酯IIIIII质量分数结果相标准偏差分1．63％0．99％0．58％结果表明供试品溶液48 h稳定
图I 白术酯IIII(A220nm)白术酯II(B276nm)样品(CD)HPLC图谱
228加样回收率试验
精密称取白术供试品粉末约10g安供试品制备方法提取分精密加入102030混合品溶液制备供试品溶液水行操作3份供试品高效液相色谱条件进样分析计算回收率结果：白术酯IIIIII均回收率分9633％10159％9978％相标准偏差分156％139％206％ 229样品测定
取两种白术制备供试品溶液进行测定进样10UL计算白术酯IIIIII质量分数结果见表1
表1断面颜色白术中术酯IIⅢ测定结果
供试品
白术酯I
(mgg)
白术酯II
(mgg)
白术酯III
(mgg)
酯总量
(mgg)
1
06098
03190
07961
17249
2
04753
02690
04521
11964
3分析讨
31检测器选择
光电二极阵列检测器时检测190800nm全部紫外光见波长范围信号进行次检测时获吸收实验需检测白术酯IIIIII三成分选择PDAD检测器方便采集成分吸收数峰线紫外吸收图选择
方法学考察样品测定提取方法方法学考察均符合求简化白术测定繁琐步骤探索制订完善白术原药材质量标准提供
32吸收波长确定
利二极阵列装置时获样品色谱图色谱组分光谱图三维时间—色谱—光谱图通计算波长相吸收色谱峰指定位置实时记录吸收光谱图计算吸收波长确定白术酯IIII220nm处吸收白术酯II276nm处吸收
33流动相选择
实验尝试乙腈水甲醇水等流动相梯度洗脱供试品发现甲醇水流动相获峰形合适实验须时测定3酯成分实验尝试流动相例结果发现甲醇—水流动相梯度洗脱三种成分分离较3成分分离度皆1．5拖尾子0．95～1．05间
34提取方式选择
分考察溶剂水煎法超声法回流法等方式提取提取时间提取次数考察结果发现甲醇容剂采超声提取法提取30 min提取次完全提取白术适合提取条件
35 白术药材源选取
实验目研究断面颜色白术质量差异须确保条件致购买原料时候特保证两种白术产质等条件致性白术断面颜色成实验唯影响白术酯类成分含量素
36 测量指标选择
白术药材中含挥发油酯类糖类等种成分中挥发油类苍术酮含量高苍术酮白术苍术成分苍术中含量远高白术中含量未选择苍术酮实验测量指标类酯类成分中白术酯III III含量高三种成分具高生理活性消化系统疾病显著作现实中白术常消化系统疾病[11]实验选取白术酯IIIIII指标判断白术质量
4结
实验分HPLC法测定断面颜色两种白术中白术酯IIIIII含量结果发现条件致情况断面颜色白白术中白术酯含量均明显高断面颜色淡棕色白术酯总含量高淡棕色尤白术酯I白术酯III二者差异较断面颜色白白术质量棕色白术
参考文献：
[1] 中国药典[s]．部北京：中国中医药科技出版社201595
[2] 毛俊浩吕志良群力等 白术糖鼠淋巴细胞功调节[J] 免疫学杂志199612(4)：233
[3]余章育正赵慧娟等枸杞子白术免疫调节作实验研究[J]海免疫学杂志199414(1)：12
[4]李岩孙思予周卓白术鼠胃排空肠推进功影响实验研究[J]辽宁医学杂志199616(4)：186
[5]马晓松樊雪萍邢治善白术促进鼠肠胃运动机制探讨[J]中*国医院药学杂志199515(4)：167 [6]马晓松樊雪萍陈忠等白术动物胃肠运动作机制探讨[J]中华消化杂志199616(5)：261
[7]Endo K Toguchi T Toguchi F et al Antiinflammatory principles of Atractylodes[J] Chem Pharm Bull197927：2954
[8]李伟文红梅张爱华等白术质量标准研究[J]药物分析杂志 200121(3)：170
[9]蒲含林王正濂黄巧娟等双白术酯豚鼠离体心房肌作[J]中国药学通报200016(1)：60
[10]李中立草原始学苑出版社
[11]殷静先白术药理研究进展[J]时珍国医国200011(6)：572
致谢
衷心感谢指导老师樊春娟实验文写作程中悉心指导实验程中帮助学言传身教帮助终生受益
感谢药学院老师窗关心支持感谢实验鉴前研究
独创性声明
声明呈交学位文导师指导进行研究工作取研究成果知文中特加标注致谢方外文中包含已发表撰写研究成果工作志研究做贡献均文中作明确说明表示谢意
毕业文作者签名： 签字日期： 年 月 日
导师签名： 签字日期： 年 月 日
综合表现分：________________
注：分数指导教师根学生时出勤实验态度等方面综合表现定100分满分标准分数占毕业文总成绩30
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