ICS 1 104040
C 35
中华民国医药行业标准
YYT 1776—2021
外科植入物聚乳酸材料中丙交酯单体含量
测定
Determination of lactide monomer residual in poly (lactide) for surgical implants
20210309 发布
20220401 实施
国家药品监督理局 发布
目 次
前言 I
1 范围 1
2规范性引文件 1
3 通 1
4 方法提 1
5试验方法 1
6 结果处理表达 4
附录A （规范性附录）气相色谱适应性求 5
参考文献 7
—i—
刖 言
标准GBT 11—2009岀规起草
请注意文件某容涉专利文件发布机构承担识专利责 标准国家药品监督理局提岀
标准全国外科植入物矫形器械标准化技术委员会(SACTC 110)口
标准起草单位：先健科技(深圳)限公司天津市医疗器械质量监督检验中心
标准起草：刘艳文李云飞李沅马金竹
外科植入物聚乳酸材料中丙交酯单体含量
测定
1范围
标准规定外科植入物聚乳酸材料中丙交酯单体残留检测方法
标准适二氯甲烷三氯甲烷完全溶解聚乳酸材料
2规范性引文件
列文件文件应必少注日期引文件仅注日期版适文 件注日期引文件新版（包括修改单）适文件
GBT 8170数值修约规极限数值表示判定
中国药典（015年版四部）
3通
标准中室温特殊规定应10°C~30°Co
标准中容器特殊规定应硅硼酸盐玻璃容器
标准中涉量取应符合相应国家标准规定准确度求移液者移液器量取
4方法提
聚乳酸材料丙交酯单体开环聚合成反应程逆反应三氯甲烷二氯甲烷 作溶剂完全溶解样品加入标利沉淀剂聚乳酸材料溶液中完全析岀标物质丙交酯 单体保留溶液中离心取清液气相色谱仪氢火焰离子检测器进行测试排聚乳酸材 料降解丙交酯含量测试干扰
注：标准出典型测试条件处理流程企业采方法学验证满足系统适性求 方法
5试验方法
51试剂材料
511标准品选择：根实际样品选择合适单体标准品纯度应＞980 512标物质：2 6二甲基*毗喃酮合适标物质纯度应A99
513溶剂：二氯甲烷三氯甲烷（色谱纯）丙酮（色谱纯）环烷（色谱纯）
514沉淀剂（丙酮环烷）：丙酮环烷3 16体积加入烧杯中玻璃棒混合均匀
注1：沉淀剂选择满足沉淀聚乳酸求良溶剂者混合良溶剂
注2：根实际量情况配制相应体积混合液
515氮气：纯度9995（体积分数）
516氢气：纯度9995（体积分数）
517空气：硅胶分子筛充分干燥净化
52仪器设备
521气相色谱仪：配备氢火焰离子检测器
522台式高速离心机
523电子天（十万分天者百万分天）
524色谱柱：典型色谱柱操作条件见表1丙交酯单体标（2 6二甲基*毗喃酮）HP5色谱
柱典型色谱图见图1者进行方法学验证基础满足系统适性求色谱柱
525涡旋振荡器
表1典型色谱柱操作条件
名称
参数
典型色谱柱
HP5 30 mX025 mmX025 Rm
标准品
DL丙交酯纯度标准物质997
标
2 6二甲基Y毗喃酮纯度A990
溶剂
二氯甲烷（色谱级）
沉淀剂
丙酮环烷混合液（3 ： 16体积色谱级）
典型仪器操作条件
进样室温度：240 °C
检测器温度：300 °C
柱流速：10 mLmin
进样方式：动进样器者手动进样进样量：3
分流：1 1
尾吹气：25 mLmin氢气流量：40 mLmin
空气流量：400 mLmin
柱温：初始温度50 °C保温0 min15 °Cmin升温200 °C 保
温 2 min 20 °Cmin 升温 250 °C保温 15 min
标2 6二甲基Y毗喃酮
vd＼蚂国窖
丙交酯
RT： 8 753 min
RT： 9 603 min
20
10
8 0 82 84 86 88 9 0 92 94 96 98 100 102 104 10 6
时间min
图1丙交酯单体标（2 6二甲基Y毗喃酮）HP5色谱柱典型色谱图
53分析步骤
531系统适应性
气相色谱系统应满足中国药典X2015年版四部）中规定系统适应性求见附录A
532标准溶液制备
5321丙交酯标物储备液配制
丙交酯标准品常温放置2 h温度恒定精密称定50 mg + 001 mg丙交酯标准品 50 mL容量瓶中二氯甲烷溶解定容质量浓度100 MgmL丙交酯储备液
精密称定10 mg + 001 mg2 6二甲基毗喃酮（标物）50 mL容量瓶中二氯甲烷溶解 定容质量浓度200 MgmL甫施备液
5322 标准曲线溶液配制
丙交酯储备液中分准确移取体积分转移1mL容量瓶1中（典型标准曲线配置 步骤详见表2）加入2 mL200 MgmL标物母液二氯甲烷定容系列丙交酯 中间工作液
系列丙交酯中间工作液中分精确移取05 mL10 mL容量瓶2中丙酮环烷混 合液定容混匀质量浓度范围（5 ptgmL〜10 MgmL）丙交酯标准曲线溶液&
取定量丙交酯标准曲线标准溶液转移进样瓶中气相色谱仪进行测试丙 交酯标准溶液含量标物含量值横坐标丙交酯标准溶液响应值（峰面积）标物响应 值（峰面积）值坐标绘制标准曲线计算标准曲线回方程决定系数度求标准曲线 决定系数r2>0995o
表2典型标准曲线配置步骤
标准曲线
丙交酯母液
标 体积 mL
丙交酯母液 质量浓度
移取溶液 体积gL
Std 1
1 000 ggmL
100
2 mL(200 ggmL 2 6二甲基 Y毗喃酮溶液)
Std 2
200
Std 3
400
Std 4
800
Std 5
1 200
Std 6
2 000
容量瓶1
中间工 作溶液质量 浓度 (gg mL)
容量瓶2
终标准曲 线溶液质量 浓度 (gg mL)
二氯甲烷 作溶剂定容 10 mL
10
分转移
05 mL
10 mL容量 瓶2中加入 混合液(丙酮 环烷) 作溶剂
05
20
1
40
2
80
4
120
6
200
10
533试样前处理
精密称取质量50 mg试样放入10 mL容量瓶1中加入质量浓度200 ggmL标 物溶液2 mL二氯甲烷定容摇匀确保样品完全溶解
精确量取容量瓶1中溶液05 mL10 mL容量瓶2中丙酮环烷混合液定容混匀 静置5 min左右聚乳酸沉淀容量瓶2中溶液转移玻璃离心中1 000 RPM转速离心 5 mm注射器取定量清液022 gm机滤头滤进样瓶中气相色谱仪 进行测试根标准曲线计算丙交酯含量
注53中二氯甲烷三氯甲烷者合适溶剂代
534 行试验
533步骤试样进行行试验
535 空白试验
称取试样外均533步骤进行试验
6结果处理表达
试样中丙交酯含量公式(1)进行计算
C DE V
m X 1 000
(1)
式中：
X——试样中丙交酯质量分数
C ——试样中通标准曲线测定丙交酯质量浓度单位微克毫升(ggmL)
m 试样质量单位毫克(mg)
DF 稀释子
V——试样溶解定容体积单位毫升(mL)
534中两次行试验测试结果式(1)分计算533534两次行试验中丙交酯含量 两次试验结果绝差值应超算术均值15 取两次试验测定结果算术均值报告 GBT 8170规定进行修约结果应保留3位效数字
附录A
（规范性附录）
气相色谱适应性求
A1概述
附录讨测量丙交酯分析程低求
A2背景
色谱系统适性试验通常包括塔理板数分离度灵敏度拖尾子重复性五参数
中国药典色谱系统进行适性试验规定品溶液系统适性试验溶液规定 色谱系统进行试验必时色谱系统进行适调整符合求
A3低求
A31 分离度(R)
评价测物质分离物质间分离程度衡量色谱系统分离效关键指标通 测定测物质已知杂质分离度通测定测物质某指标性成分（标物质难 分离物质）分离度供试品品适方法降解通测定测物质某降解产物分 离度色谱系统分离效进行评价调整
定性鉴定量测定均求测物质色谱峰标物质色谱峰特定杂质色谱 峰色谱峰间较分离度建议方法中色谱峰相邻色谱峰间分离度应15 分离度计算见公式（A1）：
(A1 )
_2 沼（m — E） 2X（｝ R2 — E）
170X（Wi槌十叽槌）
式中：
E——相邻两色谱峰中峰保备孟间
E——相邻两色谱峰中前峰保留时间卜
叽叽叽槌叽槌分相邻两色谱峰峰宽半高峰宽（见图A1）
图A1分离度（R）示意图
A32灵敏度
评价色谱系统检测微量物质力通常信噪CSN ）表示通测定系列质量 浓度供试品品溶液测定信噪定量测定时信噪应10 定性测定时信噪应 3
A33 拖尾子（犜）
评价色谱峰称性拖尾子计算见公式（A2）：
(A2 )
式中：
犠005h 5 峰高处峰宽
犱1 ——峰顶5峰高处横坐标行线投影点峰前行线交点距离（见图A2）
图A2拖尾子（T）示意图
峰髙作定量参数时规定外拖尾子应095〜105间 峰面积作定量参数时色谱峰拖尾子应等18
A34色谱基线
建议色谱运行时基线漂移初基线釦范围
参考文献
[1] YYT 0661—2017外科植入物半结晶型聚丙交酯聚合物聚物树脂
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C 35
中华民国医药行业标准
YYT 1776—2021
外科植入物聚乳酸材料中丙交酯单体含量
测定
Determination of lactide monomer residual in poly (lactide) for surgical implants
20210309 发布
20220401 实施
国家药品监督理局 发布
目 次
前言 I
1 范围 1
2规范性引文件 1
3 通 1
4 方法提 1
5试验方法 1
6 结果处理表达 4
附录A （规范性附录）气相色谱适应性求 5
参考文献 7
—i—
刖 言
标准GBT 11—2009岀规起草
请注意文件某容涉专利文件发布机构承担识专利责 标准国家药品监督理局提岀
标准全国外科植入物矫形器械标准化技术委员会(SACTC 110)口
标准起草单位：先健科技(深圳)限公司天津市医疗器械质量监督检验中心
标准起草：刘艳文李云飞李沅马金竹
外科植入物聚乳酸材料中丙交酯单体含量
测定
1范围
标准规定外科植入物聚乳酸材料中丙交酯单体残留检测方法
标准适二氯甲烷三氯甲烷完全溶解聚乳酸材料
2规范性引文件
列文件文件应必少注日期引文件仅注日期版适文 件注日期引文件新版（包括修改单）适文件
GBT 8170数值修约规极限数值表示判定
中国药典（015年版四部）
3通
标准中室温特殊规定应10°C~30°Co
标准中容器特殊规定应硅硼酸盐玻璃容器
标准中涉量取应符合相应国家标准规定准确度求移液者移液器量取
4方法提
聚乳酸材料丙交酯单体开环聚合成反应程逆反应三氯甲烷二氯甲烷 作溶剂完全溶解样品加入标利沉淀剂聚乳酸材料溶液中完全析岀标物质丙交酯 单体保留溶液中离心取清液气相色谱仪氢火焰离子检测器进行测试排聚乳酸材 料降解丙交酯含量测试干扰
注：标准出典型测试条件处理流程企业采方法学验证满足系统适性求 方法
5试验方法
51试剂材料
511标准品选择：根实际样品选择合适单体标准品纯度应＞980 512标物质：2 6二甲基*毗喃酮合适标物质纯度应A99
513溶剂：二氯甲烷三氯甲烷（色谱纯）丙酮（色谱纯）环烷（色谱纯）
514沉淀剂（丙酮环烷）：丙酮环烷3 16体积加入烧杯中玻璃棒混合均匀
注1：沉淀剂选择满足沉淀聚乳酸求良溶剂者混合良溶剂
注2：根实际量情况配制相应体积混合液
515氮气：纯度9995（体积分数）
516氢气：纯度9995（体积分数）
517空气：硅胶分子筛充分干燥净化
52仪器设备
521气相色谱仪：配备氢火焰离子检测器
522台式高速离心机
523电子天（十万分天者百万分天）
524色谱柱：典型色谱柱操作条件见表1丙交酯单体标（2 6二甲基*毗喃酮）HP5色谱
柱典型色谱图见图1者进行方法学验证基础满足系统适性求色谱柱
525涡旋振荡器
表1典型色谱柱操作条件
名称
参数
典型色谱柱
HP5 30 mX025 mmX025 Rm
标准品
DL丙交酯纯度标准物质997
标
2 6二甲基Y毗喃酮纯度A990
溶剂
二氯甲烷（色谱级）
沉淀剂
丙酮环烷混合液（3 ： 16体积色谱级）
典型仪器操作条件
进样室温度：240 °C
检测器温度：300 °C
柱流速：10 mLmin
进样方式：动进样器者手动进样进样量：3
分流：1 1
尾吹气：25 mLmin氢气流量：40 mLmin
空气流量：400 mLmin
柱温：初始温度50 °C保温0 min15 °Cmin升温200 °C 保
温 2 min 20 °Cmin 升温 250 °C保温 15 min
标2 6二甲基Y毗喃酮
vd＼蚂国窖
丙交酯
RT： 8 753 min
RT： 9 603 min
20
10
8 0 82 84 86 88 9 0 92 94 96 98 100 102 104 10 6
时间min
图1丙交酯单体标（2 6二甲基Y毗喃酮）HP5色谱柱典型色谱图
53分析步骤
531系统适应性
气相色谱系统应满足中国药典X2015年版四部）中规定系统适应性求见附录A
532标准溶液制备
5321丙交酯标物储备液配制
丙交酯标准品常温放置2 h温度恒定精密称定50 mg + 001 mg丙交酯标准品 50 mL容量瓶中二氯甲烷溶解定容质量浓度100 MgmL丙交酯储备液
精密称定10 mg + 001 mg2 6二甲基毗喃酮（标物）50 mL容量瓶中二氯甲烷溶解 定容质量浓度200 MgmL甫施备液
5322 标准曲线溶液配制
丙交酯储备液中分准确移取体积分转移1mL容量瓶1中（典型标准曲线配置 步骤详见表2）加入2 mL200 MgmL标物母液二氯甲烷定容系列丙交酯 中间工作液
系列丙交酯中间工作液中分精确移取05 mL10 mL容量瓶2中丙酮环烷混 合液定容混匀质量浓度范围（5 ptgmL〜10 MgmL）丙交酯标准曲线溶液&
取定量丙交酯标准曲线标准溶液转移进样瓶中气相色谱仪进行测试丙 交酯标准溶液含量标物含量值横坐标丙交酯标准溶液响应值（峰面积）标物响应 值（峰面积）值坐标绘制标准曲线计算标准曲线回方程决定系数度求标准曲线 决定系数r2>0995o
表2典型标准曲线配置步骤
标准曲线
丙交酯母液
标 体积 mL
丙交酯母液 质量浓度
移取溶液 体积gL
Std 1
1 000 ggmL
100
2 mL(200 ggmL 2 6二甲基 Y毗喃酮溶液)
Std 2
200
Std 3
400
Std 4
800
Std 5
1 200
Std 6
2 000
容量瓶1
中间工 作溶液质量 浓度 (gg mL)
容量瓶2
终标准曲 线溶液质量 浓度 (gg mL)
二氯甲烷 作溶剂定容 10 mL
10
分转移
05 mL
10 mL容量 瓶2中加入 混合液(丙酮 环烷) 作溶剂
05
20
1
40
2
80
4
120
6
200
10
533试样前处理
精密称取质量50 mg试样放入10 mL容量瓶1中加入质量浓度200 ggmL标 物溶液2 mL二氯甲烷定容摇匀确保样品完全溶解
精确量取容量瓶1中溶液05 mL10 mL容量瓶2中丙酮环烷混合液定容混匀 静置5 min左右聚乳酸沉淀容量瓶2中溶液转移玻璃离心中1 000 RPM转速离心 5 mm注射器取定量清液022 gm机滤头滤进样瓶中气相色谱仪 进行测试根标准曲线计算丙交酯含量
注53中二氯甲烷三氯甲烷者合适溶剂代
534 行试验
533步骤试样进行行试验
535 空白试验
称取试样外均533步骤进行试验
6结果处理表达
试样中丙交酯含量公式(1)进行计算
C DE V
m X 1 000
(1)
式中：
X——试样中丙交酯质量分数
C ——试样中通标准曲线测定丙交酯质量浓度单位微克毫升(ggmL)
m 试样质量单位毫克(mg)
DF 稀释子
V——试样溶解定容体积单位毫升(mL)
534中两次行试验测试结果式(1)分计算533534两次行试验中丙交酯含量 两次试验结果绝差值应超算术均值15 取两次试验测定结果算术均值报告 GBT 8170规定进行修约结果应保留3位效数字
附录A
（规范性附录）
气相色谱适应性求
A1概述
附录讨测量丙交酯分析程低求
A2背景
色谱系统适性试验通常包括塔理板数分离度灵敏度拖尾子重复性五参数
中国药典色谱系统进行适性试验规定品溶液系统适性试验溶液规定 色谱系统进行试验必时色谱系统进行适调整符合求
A3低求
A31 分离度(R)
评价测物质分离物质间分离程度衡量色谱系统分离效关键指标通 测定测物质已知杂质分离度通测定测物质某指标性成分（标物质难 分离物质）分离度供试品品适方法降解通测定测物质某降解产物分 离度色谱系统分离效进行评价调整
定性鉴定量测定均求测物质色谱峰标物质色谱峰特定杂质色谱 峰色谱峰间较分离度建议方法中色谱峰相邻色谱峰间分离度应15 分离度计算见公式（A1）：
(A1 )
_2 沼（m — E） 2X（｝ R2 — E）
170X（Wi槌十叽槌）
式中：
E——相邻两色谱峰中峰保备孟间
E——相邻两色谱峰中前峰保留时间卜
叽叽叽槌叽槌分相邻两色谱峰峰宽半高峰宽（见图A1）
图A1分离度（R）示意图
A32灵敏度
评价色谱系统检测微量物质力通常信噪CSN ）表示通测定系列质量 浓度供试品品溶液测定信噪定量测定时信噪应10 定性测定时信噪应 3
A33 拖尾子（犜）
评价色谱峰称性拖尾子计算见公式（A2）：
(A2 )
式中：
犠005h 5 峰高处峰宽
犱1 ——峰顶5峰高处横坐标行线投影点峰前行线交点距离（见图A2）
图A2拖尾子（T）示意图
峰髙作定量参数时规定外拖尾子应095〜105间 峰面积作定量参数时色谱峰拖尾子应等18
A34色谱基线
建议色谱运行时基线漂移初基线釦范围
参考文献
[1] YYT 0661—2017外科植入物半结晶型聚丙交酯聚合物聚物树脂
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