目录
锂离子电池球形MgFe2O4负极材料合成电化学性表征 0
前言 1
1实验部分 2
11实验试剂 3
表11实验试剂生产厂家 3
12实验仪器 4
表12实验仪器相关信息 4
2 实验程 4
3电池组装 4
1 极片制作程： 5
(1) 准备工作： 5
(2)活性物质制备： 5
(3)样品刷片： 5
（4）电池组装： 5
4性测试 5
5结果分析讨 5
6文章总结 8
参考文献 9
锂离子电池球形MgFe2O4负极材料合成电化学性表征
摘 文介绍铁酸镁材料作LIB中新兴负极材料取代碳材料负极效解决碳材料作LIB负极引发种问题程度改善电池种化学物理性文采较简单合成方法 —— 水热法合成球形铁酸镁（MgFe2O4）通种电化学表征手段测试材料电化学性利该方法合成铁酸镁结晶性较球状铁酸镁颗粒较均增表面积提高电极材料电导率提高电化学性
关键词 锂离子电池铁酸镁容量负极材料电化学性
The synthesis and electrochemical properties characterization of spherical MgFe2O4 lithiumion battery anode material
Abstract This paper mainly introduces MgFe2O4 use as a kind of anode material can effectively solve a lot of problems that carbon negative caused as anode material and increase the specific capacity In this paper the author used a simple synthetic method — hydrothermal method to compound spherical MgFe2O4 lithiumion battery anodematerial the electrochemical properties of MgFe2O4 was testing by all kinds of electrochemical characterization methods The synthesis compounded by the method has a very well crystallinity the grain size of MgFe2O4 is highly consistent which can increase specific surface area of this material and improve the electrochemical performance of the electrode material
Key word Lithiumion battery MgFe2O4 Specific capacity Anode material Electrochemical performance
前言
21世纪迫视线转移亟解决源问题然化石燃料提供需量然时带入两难境：方面化石燃料生方面化石燃料燃烧造成严重环境污染问题温室效应全球温度升高想解决21世纪源问题环境友型资源丰富新型源材料开发利社会发展必然趋势科学家研发种代生资源代品电池中电池作先需资源储存起需时候电形式释放[1]
化学电池量存储转换方面起着相重作作化学电池家族成员中重员LIB满足现需求称绿色电池相镍氢镍铬铅酸电池优点：输出电压高循环寿命长记忆效应工作温度范围宽充放电容量高等正LIB广泛应便携式设备移植型型医疗设备中例心脏起搏器等
LIB发展追溯锂次电池着时代科技进步次电池逐渐锂二次电池取代二次电池已发展相成熟19651975s锂次电池首次商业化时期第锂离子二次电池问世[2]时期LIB均采锂作电池负极材料金属锂元素周期表中第列第二行原子序数三密度（059 g L6）相原子质量694 g mol1标准电极电势负（304 V相标准氢电极）具高理容量（3860 mA h g1）[3]世纪80年代美国科学家MBArmond提出摇椅式电池独特概念引起科学界巨关注[4]十年索尼公司先进科研技术独特研究思想成功LIB引入市场开辟新里程碑LIB发展谓进入相火热阶段广泛应领域
年锂离子电池发展尤迅速已局限型电子设备逐渐器件电子产品发展燃油消耗煤矿资源生原电池需求越越[5]LIB作种储设备需求量断增加社会更新换代相迅速时代锂离子电池研发必须紧时代步伐必须物着时代发展特全球推广电动车取代机动车电池量循环寿命求越越高高量密度高功率密度LIB电动车发电厂应觑[6]满足途商业化LIB造型样圆柱形LIB方形LIB纽扣型LIB期新兴薄膜型LIB
锂离子电池构造较简单包括正极负极电解液隔膜[7]电池评估正负极材料理容量等性决定磷酸铁锂（LiFePO4）钴酸锂(（LiCoO2）作现应广泛正极材料已发展相成熟然目前研究热正极材料三元材料[8]三元材料新源汽车提供足够量动力电池完全符合现代科技锂电需求目前着高量高效率LIB需求快速增长石墨作第二代负极材料现代社会需求越越高断暴露出种缺点理容量372 mAh g1[9]传统富碳材料相渡金属复合氧化物较高理容量环境友价格低廉安全性成高量负极材料高气候选者复合渡金属氧化物中铁基三元氧化物中容量高达1000 mAh g1碳负极容量3倍文中研究铁酸镁（MgFe2O4）负极材料渡金属化合物中种作机功材料作磁性材料催化剂湿度传感器等作LIB负极材料理容量甚达1072 mAh g1[10]作负极材料粉体材料身性质例形态学结晶度组成成分电化学性电化学性影响
文中通改变材料结晶性改变材料物理微观形貌提高材料稳定性材料电导率增加电池循环稳定性利碳包覆合成具特殊样品形貌特性等方式改善铁酸镁电化学性文利水热法合成球形铁酸镁改变样品特性
1实验部分
11实验试剂
表11实验试剂生产厂家
12实验仪器
表12实验仪器相关信息
2 实验程
利水热法合成铁酸镁样品5 mmol六水硝酸镁（国药995）10 mmol九水硝酸铁（科密欧997）加入80ml乙二醇溶液中利磁力搅拌80度搅拌溶液澄清透明呈现出黄色慢慢添加30 mmol乙酸铵（阿拉丁9999）白色粉末磁力搅拌器（予华SZCL3A）80度连续搅拌澄清透明黄色溶液逐滴滴加1ml聚乙二醇继续搅拌两时溶液缓缓倒入100ml高温反应釜中拧紧高温釜加热程中处高温高压状态反应釜置加热箱中200度加热12时红褐色溶液反应釜中层清液倾倒掉留红褐色沉淀沉淀倒入50ml 离心中离子水4000rmin转速离心10分钟反复洗涤三次离子水换成酒精重复述步骤离心三次[11]层清液倒掉红褐色沉淀放入80度干燥箱里干燥12时干燥粉末放入氧化铝坩埚中置氮气氛围式炉中600度煅烧3时黑色粉体
3电池组装
评估合成材料电化学性需电池工艺制备装成纽扣半电池测试包括两部分：
1 极片制作程：
(1) 准备工作：
裁取合适尺寸铜箔2000目细砂纸磨掉表面氧化物作负极集流体干净玻璃板药匙玛瑙研钵研棒刮刀
(2)活性物质制备：
制作极片程中需加入定量导电剂提高活性物质导电率活性物质够更粘结铜箔集流体加入适量粘结剂[12]选NMP作分散剂活性物质：导电剂：粘结剂811例称取玛瑙研钵中研磨充分
(3)样品刷片：
先玛瑙研钵中研磨加入分散剂研磨成浆状刮刀浆状液体均匀刷铜箔集流体制备出合适极片
极片放入60度烘箱中干燥放入80度真空烘箱干燥12时采取直径12mm极片称量空铜箔极片质量计算出极片活性物质质量
（4）电池组装：
述MgFe2O4极片做工作电极锂片做参电极充满氩气氛围手套箱里进行电池组装组装成2032扣式电池进行系列电性测试
4性测试
合成样品铁酸镁(MgFe2O4)结构Cu靶Kα射线X射线粉末衍射仪（XRD）表征结构形貌透射电子显微镜（TEM）扫描电子显微镜测试获样品电化学性通组装电池测定倍率充放电性恒流充放电性电池测试系统蓝电数测试结果评估[13]电池氧化原峰循环伏安法（CV）测定样品阻抗交流阻抗测试
5结果分析讨
XRD测试结果图1测试图难出合成产物衍射峰标准卡片（PDF#881939）中纯相尖晶石结构峰应XRD测试结果中没杂相存证明合成尖晶石构型纯相铁酸镁谢乐公式（D kλ(βcosθ) k 089）[13]计算出晶体晶粒概10nm
透射电镜测试（FESEM）结果图2出合成样品微观形貌粒径图2合成铁酸镁样品直径概10nm次颗粒构成直径概500 nm左右二次球形颗粒XRD计算结果接样品形貌均分散性较球状颗粒二次颗粒球没发现破裂
图3铁酸镁05C电流密度充放电曲线首圈充放电容量达789 mAh g11086 mAh g1库伦效率达727273逆容量损失首圈充放电时发生完全逆转化电解液分解形成SEI膜造成种现象负极材料中非常常见该现象通图4解释（文会详细解释）循环200圈放电容量然达4334mAh g1表明铁酸镁长时间充放电循环程中然保持较结构稳定性
图4铁酸镁组装成电池前三圈循环伏安法性测试图中扫描速率02 mV S1扫描电压0 – 3 V利循环伏安法（CV）出测试电压范围电极材料发生氧化原反应图中出第圈原电位0518 V该电位电极材料Fe3+SEI形成原电位峰出现逆电位解释图3充放电曲线中首圈逆现象首圈SEI膜形成两圈完全重合说明该电极材料充放电性逆中Fe3+原电位0906 V电位发生反应概Fe3+→Fe原反应伴着电子进行放电程氧化曲线时氧化峰位1732 V该电位Fe→Fe3+失电子充电程
负极铁酸镁循环性图5图5出电池循环500圈充放电容量然保持400 mA h g1库伦效率达98说明次纳米颗粒构建二次纳米球效提高材料电化学稳定性充放电容量图6电流密度充放电曲线通图6出着电流密度增加容量减少分保持7926 mA h g16543 mA h g15156 mA h g14232 mA h g13274 mA h g11743 mA h g1705 mA h g1301 mA h g1充满电电流密度回电流密度时充放电容量然回7019 mA h g1较高容量充放电10圈容量维持6856 mA h g1
图7电化学阻抗测试示意图电化学阻抗（EIS）时表征电化学材料阻抗重手段阻抗图谱高频区形成半圆低频区形成斜线两部分组成高频区半圆代表电荷转移电阻半圆直径越表示电荷转移电阻（R ct）越[14]低频区斜线斜率代表锂离子电极材料中扩散系数（锂离子迁移速率）斜率越表示迁移速率越材料电导率越高[15]图7出该材料循环前电荷转移电阻概100欧姆循环前电荷电阻变化进步证明该材料具循环稳定性
6文章总结
总言 文成功利水热法合成球形负极尖晶石材料铁酸镁该合成方法铁酸镁结构具定均性作LIB负极材料进行电性评估时球形铁酸镁表现出较高容量库伦效率基达百分百高循环稳定性良电化学性球形纳米结构提高锂离子扩散速率
参考文献
[1] Qiao H Luo L Chen K Fei Y Cui R Wei Q Electrospun synthesis and lithium storage properties of magnesium ferrite nanofibers Electrochimica Acta 2015160439
[2] Xia Y Wang B Wang G Liu X Wang H MOFDerived Porous NixFe3xO4Nanotubes with Excellent Performance in LithiumIon Batteries ChemElectroChem 20163299308
[3] 赵煜 提锂吸附剂合成吸附程研究 天津学 2012
[4] 宋承鹏 锂离子电池锡基合金负极材料研究 天津学 2007
[5] 胡建红 基MC9S12DP512CAN总线电池理系统研究设计 海交通学 2008
[6] 彦仁 博世新源汽车混合动力技术蓄电池开发2009年博世公司国际汽车媒体交流会纪实(三) 汽车配件 2009324
[7] 乔辉 锂离子电池纳米结构负极材料制备表征性研究 华中师范学 2009
[8] 胡静 锂离子电池正极材料磷酸铁锂制备改性研究 电子科技学 2014
[9] Xu J He L Wang Y Zhang C Zhang Y Preparation of bicomponent ZnOZnCo2O4 nanocomposites with improved electrochemical performance as anode materials for lithiumion batteries Electrochimica Acta 201619141725
[10] Zhang C Guo C Wei Y Hou L A simple synthesis of hollow Mn2O3 coreshell microspheres and their application in lithium ion batteries Phys Chem Chem Phys 201618473944
[11] 吕宝兰 白爱民 杨水金 碱土金属化合物性质实验微型化研究 湖北师范学院学报(然科学版) 200424614
[12] 陈川 周玉竹 张志业 粘结剂MnO2电极电化学性影响 四川化工 200710147
[13] Yin Y Huo N Liu W Shi Z Wang Q Ding Y et al Hollow spheres of MgFe2O4 as anode material for lithiumion batteries Scripta Materialia 2016110925
[14] 袁艳 锂硫电池硫基正极材料电解液研究 中南学 2014
[15] 张千玉 李博 康诗飞 秦恒飞 方遥 李溪 机溶剂浸泡法回收利锂离子电池钛酸锂负极材料 新源进展 20144036
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锂离子电池球形MgFe2O4负极材料合成电化学性表征 0
前言 1
1实验部分 2
11实验试剂 3
表11实验试剂生产厂家 3
12实验仪器 4
表12实验仪器相关信息 4
2 实验程 4
3电池组装 4
1 极片制作程： 5
(1) 准备工作： 5
(2)活性物质制备： 5
(3)样品刷片： 5
（4）电池组装： 5
4性测试 5
5结果分析讨 5
6文章总结 8
参考文献 9
锂离子电池球形MgFe2O4负极材料合成电化学性表征
摘 文介绍铁酸镁材料作LIB中新兴负极材料取代碳材料负极效解决碳材料作LIB负极引发种问题程度改善电池种化学物理性文采较简单合成方法 —— 水热法合成球形铁酸镁（MgFe2O4）通种电化学表征手段测试材料电化学性利该方法合成铁酸镁结晶性较球状铁酸镁颗粒较均增表面积提高电极材料电导率提高电化学性
关键词 锂离子电池铁酸镁容量负极材料电化学性
The synthesis and electrochemical properties characterization of spherical MgFe2O4 lithiumion battery anode material
Abstract This paper mainly introduces MgFe2O4 use as a kind of anode material can effectively solve a lot of problems that carbon negative caused as anode material and increase the specific capacity In this paper the author used a simple synthetic method — hydrothermal method to compound spherical MgFe2O4 lithiumion battery anodematerial the electrochemical properties of MgFe2O4 was testing by all kinds of electrochemical characterization methods The synthesis compounded by the method has a very well crystallinity the grain size of MgFe2O4 is highly consistent which can increase specific surface area of this material and improve the electrochemical performance of the electrode material
Key word Lithiumion battery MgFe2O4 Specific capacity Anode material Electrochemical performance
前言
21世纪迫视线转移亟解决源问题然化石燃料提供需量然时带入两难境：方面化石燃料生方面化石燃料燃烧造成严重环境污染问题温室效应全球温度升高想解决21世纪源问题环境友型资源丰富新型源材料开发利社会发展必然趋势科学家研发种代生资源代品电池中电池作先需资源储存起需时候电形式释放[1]
化学电池量存储转换方面起着相重作作化学电池家族成员中重员LIB满足现需求称绿色电池相镍氢镍铬铅酸电池优点：输出电压高循环寿命长记忆效应工作温度范围宽充放电容量高等正LIB广泛应便携式设备移植型型医疗设备中例心脏起搏器等
LIB发展追溯锂次电池着时代科技进步次电池逐渐锂二次电池取代二次电池已发展相成熟19651975s锂次电池首次商业化时期第锂离子二次电池问世[2]时期LIB均采锂作电池负极材料金属锂元素周期表中第列第二行原子序数三密度（059 g L6）相原子质量694 g mol1标准电极电势负（304 V相标准氢电极）具高理容量（3860 mA h g1）[3]世纪80年代美国科学家MBArmond提出摇椅式电池独特概念引起科学界巨关注[4]十年索尼公司先进科研技术独特研究思想成功LIB引入市场开辟新里程碑LIB发展谓进入相火热阶段广泛应领域
年锂离子电池发展尤迅速已局限型电子设备逐渐器件电子产品发展燃油消耗煤矿资源生原电池需求越越[5]LIB作种储设备需求量断增加社会更新换代相迅速时代锂离子电池研发必须紧时代步伐必须物着时代发展特全球推广电动车取代机动车电池量循环寿命求越越高高量密度高功率密度LIB电动车发电厂应觑[6]满足途商业化LIB造型样圆柱形LIB方形LIB纽扣型LIB期新兴薄膜型LIB
锂离子电池构造较简单包括正极负极电解液隔膜[7]电池评估正负极材料理容量等性决定磷酸铁锂（LiFePO4）钴酸锂(（LiCoO2）作现应广泛正极材料已发展相成熟然目前研究热正极材料三元材料[8]三元材料新源汽车提供足够量动力电池完全符合现代科技锂电需求目前着高量高效率LIB需求快速增长石墨作第二代负极材料现代社会需求越越高断暴露出种缺点理容量372 mAh g1[9]传统富碳材料相渡金属复合氧化物较高理容量环境友价格低廉安全性成高量负极材料高气候选者复合渡金属氧化物中铁基三元氧化物中容量高达1000 mAh g1碳负极容量3倍文中研究铁酸镁（MgFe2O4）负极材料渡金属化合物中种作机功材料作磁性材料催化剂湿度传感器等作LIB负极材料理容量甚达1072 mAh g1[10]作负极材料粉体材料身性质例形态学结晶度组成成分电化学性电化学性影响
文中通改变材料结晶性改变材料物理微观形貌提高材料稳定性材料电导率增加电池循环稳定性利碳包覆合成具特殊样品形貌特性等方式改善铁酸镁电化学性文利水热法合成球形铁酸镁改变样品特性
1实验部分
11实验试剂
表11实验试剂生产厂家
12实验仪器
表12实验仪器相关信息
2 实验程
利水热法合成铁酸镁样品5 mmol六水硝酸镁（国药995）10 mmol九水硝酸铁（科密欧997）加入80ml乙二醇溶液中利磁力搅拌80度搅拌溶液澄清透明呈现出黄色慢慢添加30 mmol乙酸铵（阿拉丁9999）白色粉末磁力搅拌器（予华SZCL3A）80度连续搅拌澄清透明黄色溶液逐滴滴加1ml聚乙二醇继续搅拌两时溶液缓缓倒入100ml高温反应釜中拧紧高温釜加热程中处高温高压状态反应釜置加热箱中200度加热12时红褐色溶液反应釜中层清液倾倒掉留红褐色沉淀沉淀倒入50ml 离心中离子水4000rmin转速离心10分钟反复洗涤三次离子水换成酒精重复述步骤离心三次[11]层清液倒掉红褐色沉淀放入80度干燥箱里干燥12时干燥粉末放入氧化铝坩埚中置氮气氛围式炉中600度煅烧3时黑色粉体
3电池组装
评估合成材料电化学性需电池工艺制备装成纽扣半电池测试包括两部分：
1 极片制作程：
(1) 准备工作：
裁取合适尺寸铜箔2000目细砂纸磨掉表面氧化物作负极集流体干净玻璃板药匙玛瑙研钵研棒刮刀
(2)活性物质制备：
制作极片程中需加入定量导电剂提高活性物质导电率活性物质够更粘结铜箔集流体加入适量粘结剂[12]选NMP作分散剂活性物质：导电剂：粘结剂811例称取玛瑙研钵中研磨充分
(3)样品刷片：
先玛瑙研钵中研磨加入分散剂研磨成浆状刮刀浆状液体均匀刷铜箔集流体制备出合适极片
极片放入60度烘箱中干燥放入80度真空烘箱干燥12时采取直径12mm极片称量空铜箔极片质量计算出极片活性物质质量
（4）电池组装：
述MgFe2O4极片做工作电极锂片做参电极充满氩气氛围手套箱里进行电池组装组装成2032扣式电池进行系列电性测试
4性测试
合成样品铁酸镁(MgFe2O4)结构Cu靶Kα射线X射线粉末衍射仪（XRD）表征结构形貌透射电子显微镜（TEM）扫描电子显微镜测试获样品电化学性通组装电池测定倍率充放电性恒流充放电性电池测试系统蓝电数测试结果评估[13]电池氧化原峰循环伏安法（CV）测定样品阻抗交流阻抗测试
5结果分析讨
XRD测试结果图1测试图难出合成产物衍射峰标准卡片（PDF#881939）中纯相尖晶石结构峰应XRD测试结果中没杂相存证明合成尖晶石构型纯相铁酸镁谢乐公式（D kλ(βcosθ) k 089）[13]计算出晶体晶粒概10nm
透射电镜测试（FESEM）结果图2出合成样品微观形貌粒径图2合成铁酸镁样品直径概10nm次颗粒构成直径概500 nm左右二次球形颗粒XRD计算结果接样品形貌均分散性较球状颗粒二次颗粒球没发现破裂
图3铁酸镁05C电流密度充放电曲线首圈充放电容量达789 mAh g11086 mAh g1库伦效率达727273逆容量损失首圈充放电时发生完全逆转化电解液分解形成SEI膜造成种现象负极材料中非常常见该现象通图4解释（文会详细解释）循环200圈放电容量然达4334mAh g1表明铁酸镁长时间充放电循环程中然保持较结构稳定性
图4铁酸镁组装成电池前三圈循环伏安法性测试图中扫描速率02 mV S1扫描电压0 – 3 V利循环伏安法（CV）出测试电压范围电极材料发生氧化原反应图中出第圈原电位0518 V该电位电极材料Fe3+SEI形成原电位峰出现逆电位解释图3充放电曲线中首圈逆现象首圈SEI膜形成两圈完全重合说明该电极材料充放电性逆中Fe3+原电位0906 V电位发生反应概Fe3+→Fe原反应伴着电子进行放电程氧化曲线时氧化峰位1732 V该电位Fe→Fe3+失电子充电程
负极铁酸镁循环性图5图5出电池循环500圈充放电容量然保持400 mA h g1库伦效率达98说明次纳米颗粒构建二次纳米球效提高材料电化学稳定性充放电容量图6电流密度充放电曲线通图6出着电流密度增加容量减少分保持7926 mA h g16543 mA h g15156 mA h g14232 mA h g13274 mA h g11743 mA h g1705 mA h g1301 mA h g1充满电电流密度回电流密度时充放电容量然回7019 mA h g1较高容量充放电10圈容量维持6856 mA h g1
图7电化学阻抗测试示意图电化学阻抗（EIS）时表征电化学材料阻抗重手段阻抗图谱高频区形成半圆低频区形成斜线两部分组成高频区半圆代表电荷转移电阻半圆直径越表示电荷转移电阻（R ct）越[14]低频区斜线斜率代表锂离子电极材料中扩散系数（锂离子迁移速率）斜率越表示迁移速率越材料电导率越高[15]图7出该材料循环前电荷转移电阻概100欧姆循环前电荷电阻变化进步证明该材料具循环稳定性
6文章总结
总言 文成功利水热法合成球形负极尖晶石材料铁酸镁该合成方法铁酸镁结构具定均性作LIB负极材料进行电性评估时球形铁酸镁表现出较高容量库伦效率基达百分百高循环稳定性良电化学性球形纳米结构提高锂离子扩散速率
参考文献
[1] Qiao H Luo L Chen K Fei Y Cui R Wei Q Electrospun synthesis and lithium storage properties of magnesium ferrite nanofibers Electrochimica Acta 2015160439
[2] Xia Y Wang B Wang G Liu X Wang H MOFDerived Porous NixFe3xO4Nanotubes with Excellent Performance in LithiumIon Batteries ChemElectroChem 20163299308
[3] 赵煜 提锂吸附剂合成吸附程研究 天津学 2012
[4] 宋承鹏 锂离子电池锡基合金负极材料研究 天津学 2007
[5] 胡建红 基MC9S12DP512CAN总线电池理系统研究设计 海交通学 2008
[6] 彦仁 博世新源汽车混合动力技术蓄电池开发2009年博世公司国际汽车媒体交流会纪实(三) 汽车配件 2009324
[7] 乔辉 锂离子电池纳米结构负极材料制备表征性研究 华中师范学 2009
[8] 胡静 锂离子电池正极材料磷酸铁锂制备改性研究 电子科技学 2014
[9] Xu J He L Wang Y Zhang C Zhang Y Preparation of bicomponent ZnOZnCo2O4 nanocomposites with improved electrochemical performance as anode materials for lithiumion batteries Electrochimica Acta 201619141725
[10] Zhang C Guo C Wei Y Hou L A simple synthesis of hollow Mn2O3 coreshell microspheres and their application in lithium ion batteries Phys Chem Chem Phys 201618473944
[11] 吕宝兰 白爱民 杨水金 碱土金属化合物性质实验微型化研究 湖北师范学院学报(然科学版) 200424614
[12] 陈川 周玉竹 张志业 粘结剂MnO2电极电化学性影响 四川化工 200710147
[13] Yin Y Huo N Liu W Shi Z Wang Q Ding Y et al Hollow spheres of MgFe2O4 as anode material for lithiumion batteries Scripta Materialia 2016110925
[14] 袁艳 锂硫电池硫基正极材料电解液研究 中南学 2014
[15] 张千玉 李博 康诗飞 秦恒飞 方遥 李溪 机溶剂浸泡法回收利锂离子电池钛酸锂负极材料 新源进展 20144036
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