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仪器分析考试试题

z***u

贡献于2022-12-18

字数:4228

仪器分析模拟考试试题(6)
选择题(2分´15)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15















1.气液色谱中色谱柱限温度取决
(A) 试样中沸点高组分沸点 (B) 固定液高温度
(C) 试样中组分沸点均值 (D) 固定液沸点
2.氢化物原子化法冷原子原子化法分测定
(A) 碱金属元素稀土元素 (B) 碱金属碱土金属元素
(C)HgAs (D) AsHg
3.聚苯乙烯相分子质量进行分级分析应采述种色谱方法
(A) 离子交换色谱法 (B) 液固色谱法
(C) 空间排阻色谱法 (D) 液液色谱法
4.液相色谱中梯度洗脱适分离
(A)异构体 (B)沸点相官团相化合物
(C)沸点相差试样 (D)极性变化范围宽试样
5.银离子选择电极作指示电极电位滴定测定牛奶中氯离子含量时饱甘汞电极作参电极盐桥应选溶液
(A) KNO3 (B)KCl (C)KBr (D)KI
6.进行发射光谱定性分析时 说明某元素存必须
(A) 谱线均出现 (B) 找2~3条谱线
(C) 找2~3条灵敏线 (D) 找1条灵敏线
7.双波长分光光度计输出信号 
(A)试样吸收参吸收差  (B)试样λ1λ2吸收差 
(C)试样λ1λ2吸收  (D)试样λ1吸收参λ2吸收
8 离子选择电极电极择性系数
(A)估计电极检测限     (B)估计存离子干扰程度
(C)校正方法误差       (D)估计电极线性响应范围 
9.库仑分析般滴定分析相
(A)需标准物进行滴定剂校准
(B) 难稳定滴定剂
(C)测量精度相
(D)需制备标准溶液稳定试剂产生
10 果试样较复杂相邻两峰间距离太操作条件易控制稳定准确测量
保留值定困难时宜采定性方法
(A) 利相保留值定性 (B) 利文献保留值数定性
(C)加入已知物增加峰高办法定性 (D)化学方法配合进行定性
11 根范蒂姆特方程式列说法正确
A) 固定相颗粒填充越均匀柱效越高
(B) h越柱效越高色谱峰越窄分离利
(C) 载气线速度越高柱效越高
(D) 载气线速度越低柱效越高
12.伏安法中常采三电极系统工作电极参电极辅助电极
(A)效减少电位降 (B)消充电电流干扰
(C)增强极化电压稳定性 (D)提高方法灵敏度
13 原子吸收测定时调节燃烧器高度目
(A)控制燃烧速度 (B)增加燃气助燃气预混时间
(C)提高试样雾化效率 (D)选择合适吸收区域
14.紫外见吸收光谱决定
(A)分子振动转动级跃迁 (B)分子电子结构
(C)原子电子结构 (D)原子外层电子级间跃迁
15.荧光分析法磷光分析法灵敏度吸收光度法灵敏度
(A)高 (B)低 (C)相 (D)定谁高谁低
二填空题(空1分20分)
1.根固定相气相色谱法分
2.测定pH值时__ ___电极电位氢离子浓度改变变化__ ___电极电位固定变
3.1955年澳利亚物理学家A×Walsh提出______吸收代______吸收解决测量原子吸收困难
4.离子选择电极次加入标准法进行定量分析时应求加入标准溶液体积 浓度 样做目

5.原子吸收光谱线变宽素中普勒变宽 然变宽
6.紫外见分光光度计中见光区光源 灯棱镜色皿材质 紫外光区光源 灯棱镜色皿材质定
7.荧光光谱中 测量时 通常检测系统入射光夹角呈 度
8.液相色谱中 常种通型检测器_________________
9.弱极性邻苯二甲酸二辛酯固定液分离列混合试样指出试样中组分流出先序
(1) 苯苯酚环烷
(2) 苯乙苯正丙苯
10.气相色谱分析中测定试样中微量机硫化物选择检测器__________
三计算题(40分)
1.(8分)原子吸收分光光度法测定矿石中钼称取试样423g溶解处理转移入100mL容量瓶中吸取两份1000mL矿样试液分放两5000mL容量瓶中中加入1000mL(200mgmL)标准钼溶液稀释刻度原子吸收分光光度汁分测吸光度03140586 计算矿石中钼含量
2(6分)1molLNaOH介质中400×103molLTeO32-滴汞电极原产生逆极谱波汞毛细中流速150mgs汞滴落时间315s测扩散电流
619mATeO32-扩散系数075×10-5cm2s问条件碲原状态?
3.(8分)25℃时测述电池电动势0251V
Ca2+离子选择性电极︱Ca2+(a Ca2+ 100×102 molL)‖SCE
(1)未知溶液(离子强度相等)取代已知Ca2+活度溶液测电池电动势0279V问未知液pCa少
(2)假定未知液中Mg2+存 测量误差≤1 Mg2+活度应什范围 ()
4.(10分)1米长填充柱某镇静药物A异构体B保留时间分580min660min峰底宽度分078min082min空气通色谱柱需110min计算:
(1)载气均线速度
(2)组分B分配
(3)AB分离度
(4)分计算AB效塔板数塔板高度
(5)达完全分离时需短柱长少
5.(8分)实验时配制苯(标准)ABCD纯样混合溶液加入质量分0435
0653086408641760g取溶液02mL进样分析测色谱峰面积分400650760810150单位含ABCD四组分测试样05 mL进行分析
测ABCD色谱峰面积分350450400200单位已知ABCD相分子质量分320600740880求ABCD质量分数
四简答题(5分´210分)
1.离子选择电极校准曲线法进行定量分析通常需加总离子强度调节缓液请问总离子强度调节缓液作
2.原子吸收背景种方法校正?(少写出两种方法)
仪器分析模拟考试试题(6)参考答案
选择题:(2分´1530分)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
B
D
C
D
A
C
B
B
D
C
A
A
D
B
A
二填空题(空1分20分)
1.气液色谱气固色谱
2.玻璃电极参电极(饱甘汞电极SCE)
3.峰值吸收积分吸收
4.高保持溶液离子强度变
5.原子规热运动 原子激发态寿命关(测准原理)
6.钨灯玻璃氘灯石英
7.90
8.示差折光检测器
9.(1)环烷 苯 苯酚 (2)苯 乙苯 正丙苯
10.火焰光度检测器(硫荧光检测器)
三 计算题(40分)
1.(8分)原子吸收分光光度法测定矿石中钼称取试样423g溶解处理转移入100mL容量瓶中吸取两份1000mL矿样试液分放两5000mL容量瓶中中加入1000mL(200mgmL)标准钼溶液稀释刻度原子吸收分光光度汁分测吸光度03140586 计算矿石中钼含量
解:设处溶液中钼浓度cx 根A=Kc:


解:

2(6分)1molLNaOH介质中400×103molLTeO32-滴汞电极原产生逆极谱波汞毛细中流速150mgs汞滴落时间315s测扩散电流
619mATeO32-扩散系数075×10-5cm2s问条件碲原状态?
解 (6分)
尤考维奇方程求出电子失数

原-2价
3.(8分)25℃时测述电池电动势0251V
Ca2+离子选择性电极︱Ca2+(a Ca2+ 100×102 molL)‖SCE
(1)未知溶液(离子强度相等)取代已知Ca2+活度溶液测电池电动势0279V问未知液pCa少
(2)假定未知液中Mg2+存 测量误差≤1 Mg2+活度应什范围 ()
解:(8分)
(1)


K’ 0251+002958×(2) 0192 (V)


(2)



Mg2+活度应113×103 molL
4.(10分)1米长填充柱某镇静药物A异构体B保留时间分580min660min峰底宽度分078min082min空气通色谱柱需110min计算:
(1)载气均线速度
(2)组分B分配
(3)AB分离度
(4)分计算AB效塔板数塔板高度
(5)达完全分离时需短柱长少
解:(10分)
(1)
(2)
(3)
(4)

(5)


5.(8分)实验时配制苯(标准)ABCD纯样混合溶液加入质量分0435
0653086408641760g取溶液02mL进样分析测色谱峰面积分400650760810150单位含ABCD四组分测试样05 mL进行分析
测ABCD色谱峰面积分350450400200单位已知ABCD相分子质量分320600740880求ABCD质量分数
解:(8分)
先求取相较正子:


然根化公式求取质量分数

四简答题(5分´210分)
1答:总离子强度调节缓液三方面作:
(1)保持试样溶液标准系列溶液相总离强度活度系数
(2)含缓剂控制溶液pH值
(3)含络合剂掩蔽干扰离子
2答:原子吸收背景校正方法:
(1) 非吸收线扣背景
(2) 氘灯卤素灯扣背景
(3) 利塞曼效应扣背景


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