工业循环水主要分析方法（含仪器）

工业循环水分析方法（含仪器）
水质分析中标准溶液配制标定
    ()盐酸标准溶液配制标定
    配制：取9mL市售含HCl37％密度119g／mL分析纯盐酸溶液水稀释1000mL溶液浓度约01molL
标定：准确称取270～300℃灼烧恒重基准水碳酸钠02g (准确00002g)置250mL锥形瓶中加蒸馏水约50mL全部溶解加10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂配制盐酸溶液滴定绿色变暗红色煮沸两分钟冷继续滴定暗红色读取盐酸溶液消耗体积时做空白试验
计算：盐酸溶液浓度
c(HCl) m (V1—V0)×005299  mol／L   
式中  m——碳酸钠质量g   
         V1——滴定消耗盐酸体积ml
V0——空白试验消耗盐酸体积ml
          005299——1ml 盐酸标液（1 mol／L）相克表示 Na2C03质量
    (二)EDTA标准溶液配制标定
    配制：称取分析纯EDTA(乙二胺四乙酸二钠) 8 g250mL烧杯中溶解转移试剂瓶中水稀释1000mL摇匀溶液浓度约002 mol／L
标定：1）准确称取已800℃灼烧恒重氧化锌04g (准确00002g)加HCl （1：1）溶解移入250ml容量瓶中取25～35ml250mL烧杯中加75ml 蒸馏水氨缓调节p H 7～8 加10ml氨缓5滴铬黑TEDTA滴天蓝色记EDTA溶液消耗体积时做空白试验
计算：EDTA溶液浓度
c(EDTA) m×V2250 (V1—V0)×008138  mol／L 
式中  m——氧化锌质量mg
V2——吸取氧化锌溶液体积ml
V1——滴定消耗EDTA体积ml
V0——空白试验消耗EDTA体积ml
      008138——1ml EDTA标液（1 mol／L）相克表示氧化锌质量
标定：2）准确称取已800℃灼烧恒重氧化锌08139g (准确00002g)加HCl （1+1）溶解移入1000ml容量瓶中取25ml250mL烧杯中加75ml 蒸馏水氨缓调节p H 7～8 加10ml氨缓5滴铬黑TEDTA滴天蓝色记EDTA溶液消耗体积时做空白试验
EDTA溶液浓度
c(EDTA) 001×25 V1—V0 mol／L 
式中  001——氧化锌溶液浓度mol／L 
V1——滴定消耗EDTA体积ml
V0——空白试验消耗EDTA体积ml
(三)硝酸银标准溶液配制标定
   配制：称取25g分析纯硝酸银加水溶解稀释1000mL贮棕色瓶中溶液浓度约001410mol／L
标定：准确称取41210g已500～600℃灼烧恒重优级纯氯化钠(准确00002g)加水溶解移500mL容量瓶中稀释刻度摇匀移液移取氯化钠溶液5000mL500mL容量瓶中稀释刻度摇匀001410 mol／L氯化钠标液
移取001410 mol／L氯化钠标液10 mL250 mL锥形瓶中加蒸馏水90mL加5铬酸钾溶液lmL硝酸银溶液滴定砖红色出现时终点记硝酸银溶液体积100mL蒸馏水作空白记录空白消耗硝酸银溶液体积
计算：硝酸银溶液浓度
            c(AgNO3) C1V1 (V—V0) mol／L  
式中   C1——氯化钠标液物质量浓度mol／L
       V1——001410 mol／L NaCl标液量mL
       V——滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银体积mL
V0——滴定空白时消耗硝酸银体积mL
 
二水**离子测定
()钙离子测定——EDTA滴定法
(1)试剂
    ①EDTA标准溶液
②盐酸溶液：1+1                ③氢氧化钾溶液：20％ 200gL
④钙黄绿素指示剂：取钙黄绿素1g加氯化钾100g研磨均匀存磨口瓶中
(2)测定步骤： 移液移取水样50mL(必时滤取样)250mL锥形瓶中加1十1盐酸3滴摇匀加热煮沸30s冷加20％氢氧化钾溶液5mL加少许钙黄绿素指示剂EDTA标准溶液滴定黄绿色荧光突然消失出现红色时终点记消耗EDTA标准溶液体积时做空白试验
钙离子含量X
           X c(EDTA)×（V2—V0）×4008×1000 V1 mgL  
式中
c(EDTA)——EDTA溶液浓度mol／L  
   V2——滴定时消耗EDTA溶液体积mL
   V1——取水样体积mL
V0——空白试验消耗体积ml
    4008——钙离子摩尔质量g／mol
钙离子含量CaCO3计
  X c(EDTA)×V2×M (CaCO3)×1000 V  mgL   
式中  M(CaC03)CaCO3摩尔质量(10009g／mol)余符号均
(3)注意事项
①10mg／LEDTMP6mg／L六偏磷酸钠量重碳酸根存时测定干扰酸化加热煮沸消干扰
②水样中含铁铝离子时3ml  1+2 三乙醇胺消干扰
③水样含锌时增加氢氧化钾量溶液pH≈14锌沉淀氢氧化锌消干扰
④指示剂量观察明显绿色度宜否终点难判辨
(二)镁离子测定——EDTA滴定法
l试剂
①EDTA标准溶液
②氨—氯化铵缓溶液(pH＝10)  称取54g氯化铵溶200mL水中加入350mL氨水水稀释1000mL
③三乙醇胺：1+2水溶液
④铬黑T指示剂：氯化钾1：100研磨均匀
2测定步骤
取5000mL水样(必时先中速滤纸滤取样)250mL锥形瓶中加10mL pH10缓溶液加入少许铬黑T指示剂EDTA标准溶液滴定溶液红色变天蓝色时终点记消耗EDTA标准溶液体积水样镁离子含量
X c (EDTA)×（Vl—V钙）×2431×1000 V      mgL
式中   c(EDTA)——EDTA溶液浓度mol／L
    Vl——滴定时消耗EDTA溶液体积mL
V钙——滴定钙时消耗EDTA溶液体积mL
   V——取水样体积mL
3．注意事项
(1)水样中含铁铝离子时会干扰测定应加缓溶液前先加2mL l+2三乙醇胺溶液掩蔽铁铝水样含锌时加缓溶液前先加抗坏血酸01g巯基乙醇05mL加1+2三乙醇胺3mL含锌较高时须行测锌总硬度中减锌
(2)KB指示剂配成溶液配法称取1g干燥酸性铬蓝K25g干燥萘酚绿B混合磨匀溶175mL水中
 
三水中阴离子测定
（）氯离子测定
1．试剂
①AgNO3标准溶液
②酚酞：10gL乙醇溶液                    ③K2CrO4溶液：550 gL水溶液
④氢氧化钠溶液：2gL 水溶液               ⑤硝酸溶液：1+300
2．测定步骤
(1)吸取100．0mL水样250mL锥形瓶中加入2滴酚酞指示剂NaOHHNO3溶液调节水样pH值酚酞红色刚变色加入5％K2CrO4溶液lmLAgNO3标准溶液滴出现淡砖红色记消耗AgNO3标准溶液体积Vl(mL)
(2)100mL蒸馏水取代水样述相步骤做空白试验消耗AgN03标准溶液体积V0 (mL)
3．计算
水中C1—含量
   X c× (V1 Vo)×3545×1000 V          mg／L  
    式中 ： c——AgNO3标准溶液浓度mol／L
V1——测试水样时消耗AgNO3体积mL
            Vo——空白试验消耗AgNO3体积mL
           V——水样体积mL
            3545——C1—摩尔质量g／mol
4．注意事项说明
莫尔法测定C1—必须pH＝65—10．5溶液中进行pH值控制65～72酸度Cr042—H+形成HCr04—H2Cr04形成红色Ag2CrO4沉淀指示终点碱性太强Ag+会水解成AgOH甚形成Ag2O沉淀果水样中含NH4+强碱性转变NH3Ag+形成[Ag(NH3)+[Ag(NH3)2]+等络离子测定产生较正误差
 
（二）碱度
1．试剂
①盐酸标准溶液
②酚酞指示剂（）
③溴甲酚绿—甲基红指示剂：溴甲酚绿乙醇溶液（1 gL）甲基红乙醇溶液（2gL）3：1混匀
2．测定步骤
(1)取10000mL透明水样(水样浑浊必须滤)放入250mL锥形瓶中加酚酞指示剂3滴呈红色盐酸标准溶液滴红色刚褪记盐酸量P(mL)
(2)酚酞加入水样呈色盐酸标准溶液滴红色刚褪水样中加10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂继续盐酸标准溶液滴暗红色记盐酸总量T(mL)
3．碱度计算
酚酞碱度    X1 P×c×1000V     mmol／L
甲基橙碱度  X2 T×c×1000V     mmol  
式中  c——盐酸标准溶液浓度mol／L
      V——水样体积ml
      P——滴酚酞褪色时消耗盐酸体积ml
      T——滴甲基橙变色时消耗盐酸总体积ml
4．注意事项说明
酚酞变色前测水样中含C032—轭酸HC03—者含HC03—轭酸H2C03构成缓体系pH值滴定时变化突跃变色程敏锐变色点必须充分振荡滴定速度慢
 
四总磷含量测定
    方法适含PO4—3 002～50mg／L工业循环冷水中磷含量测定
1．方法提  
酸性溶液中硫酸钾作分解剂聚磷酸盐机膦转化正磷酸盐正磷酸盐钼酸铵反应生成黄色磷钼杂酸抗坏血酸原成磷钼蓝710nm吸收波长处测定吸光度
反应式：
                           KsbOC4H4O6
12（NH4）2MOO4＋H2PO4＋24H＋             〔H2PMO12O40〕＋24NH4＋＋ 12H2O
 
                              C6H8O6
〔H2PMO12O40〕               H3PO4·10MOO3·MO2O5
2．试剂材料
①磷酸二氢钾：预先100～105℃干燥恒重
②硫酸溶液：1+35
③硫酸钾溶液：40gL称取20g硫酸钾精确05g溶500ml水中摇匀贮存棕色瓶中（效期月）
④抗坏血酸溶液：20g／L
称取10g抗坏血酸精确0．5g称取02g乙二胺四乙酸二钠(Cl0Hl408N2Na2·2H20)精确0Olg溶200mL水中加入80mL甲酸水稀释500mL混匀贮存棕色瓶中(效期月)
⑤钼酸铵溶液：26g／L
称取13g钼酸铵精确05g称取05g酒石酸锑钾(KSbOC4H406·1／2H20)精确0Olg溶200mL水中加入230mL(1+1)硫酸溶液混匀冷水稀释500mL混匀贮存棕色瓶中(效期二月)
⑥磷标准贮备液：lmL含0．5mgP043—
称取07165g预先100～105~C干燥已质量恒定磷酸二氢钾精确0．0002g溶约500mL水中定量转移lL容量瓶中水稀释刻度摇匀
磷标准溶液：lmL含002mgPO4—取20O0mL磷标准贮备液500mL容量瓶中水稀释刻度摇匀
3仪器设备
带厚度lcm吸收池分光光度计
4分析步骤
（1）工作曲线绘制
分取0（空白）100ml200ml300ml400ml500ml600ml700ml800ml O02mg／mLP043—磷标准溶液950ml容量瓶中次瓶中加入约25mL水2Oml钼酸铵溶液3Oml抗坏血酸溶液水稀释刻度摇匀室温放置10min分光光度计7lOnm处lcm吸收池空白调零测吸光度测吸光度坐标相应PO43—量(μg)横坐标绘制工作曲线算出K值
（2）测定
试样中取500mL
试样中取500ml试样溶液100ml锥形瓶中加100ml(1+35)硫酸溶液50ml硫酸钾溶液水调整锥形瓶中溶液体积约40ml置调电炉缓缓煮沸15min溶液干止定量转移50ml色中加入20ml钼酸铵溶液30mL抗坏血酸溶液水稀释刻度摇匀室温放置10min分光光度计710nm处lcm吸收池加试验溶液空白调零测吸光度
5结果计算
      mg／L表示试样中总磷(P043—计)含量(ρ5)式计算：
ρ5 吸光度值×K值×1000V
V——吸取试样体积ml
6．允许差
两次行测**果差应符合表规定取算术均值测**果
   总膦含量测定允许差
总磷含量ρ（mgL）
允许差ρ（mgL）
＜1000
＞1000
＜050
＜100

 
7说明
(1)检测剂量范围
测定总磷含量部分出移取实验溶液剂量循环水系统加入磷系药剂配方正常运转时般情况取样量循环水系统磷含量情况运转时检测剂量列表中
试样中磷含量(P043—计)      ρ（mgL）
移取实验溶液体积   ml
吸收池厚度cm
试样中磷含量(P043—计)     ρ（mgL）
移取实验溶液体积   ml
吸收池厚度cm
0—50
12—40
1
50—100
6—12
1
循环水系统磷含量取样量
 
 
 
(2)分析程中注意事项
玻璃器皿清洗
显色程玻璃器皿应常2mol／L氢氧化钠溶液清洗色沉淀物色沉淀物玻璃壁形成粘膜影响测定准确度    ．
 
 
 
 
 
 
药品名称
规格
数量
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
水碳酸钠
 
 
基准试剂
1瓶

 
 
 
药剂



氧化锌
1瓶
优级纯氯化钠
1瓶
磷酸二氢钾
1瓶
盐酸
 
 
 
 
 
 
2瓶

 
 
 
分析纯

硝酸
2瓶
硫酸
2瓶
冰乙酸
1瓶
乙二胺四乙酸二钠
1瓶
硝酸银
2瓶
铬酸钾
1瓶
氢氧化钾
2瓶
硫酸钾
2瓶
三乙醇胺
1瓶
钼酸铵
2瓶
氯化铵
2瓶
氨水
2瓶
氢氧化钠
1瓶
抗坏血酸
2瓶
邻菲罗啉
1瓶
盐酸羟胺
1瓶
铁丝
纯度999
1瓶
溴甲酚绿
 
 
指示剂
1瓶
甲基红
1瓶
铬黑T
1瓶
钙黄绿素
1瓶
酚酞
1瓶
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
玻璃仪器
磨口玻璃瓶
5L 
2（白色）  1（棕色）
磨口玻璃瓶
100ml250ml500ml
8（白）  4（棕）
塑料瓶
500ml
3
洗瓶
500ml
3
酸式滴定
50ml
4（白色）  2（棕色）
滴定架
50ml
2
色皿
50ml
10
色架
8孔
1
容量瓶
100ml250ml
8
容量瓶
500ml1000ml
3
烧杯
100ml250ml
6
烧杯
50ml500ml1000ml
4
锥形瓶
100ml250ml
15
量筒
10ml50ml500ml1000ml
2
滴瓶
100ml
15（白色）  8（棕色）
移液
1ml2ml5ml10ml20ml
10
带肚移液
5ml10ml20ml25ml
10
带肚移液
3ml50ml100ml
5
玻璃棒乳胶乳胶帽玻璃吸
 
许
 
 
电子仪器
电子天
万分
1台
分光光度计
 
1台
酸度计
 
1台
电导率仪
 
1台

 
4 8
 
 

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