硫酸亚铁铵制备实验
预报告
姓名： 柴亚杰(甲)
实验室： 缺省
周次： 周
实验柜台： 缺省
指导老师： 杨芳
硫酸亚铁铵制备
1．实验目
1 掌握制备复盐硫酸亚铁铵般方法
2 熟练掌握水浴加热蒸发结晶常压滤减压滤基操作
3 解目视色法原理
2．原理
铁屑溶稀硫酸生成硫酸铁硫酸铁硫酸铵作生成溶解度较硫酸亚铁铵
Fe + H2SO4 FeSO4 + H2 ↑
FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O FeSO4(NH4)2SO4·6H2O
复盐溶解度单盐溶液蒸发浓缩冷复盐水溶液中首先结晶形成(NH4)2（FeSO4）2·6H2O晶体
色原理：Fe3+ + n SCN Fe(SCN)n(3n) (红色) 色法估计产品中含杂质 Fe3+量Fe3+SCN－生成红色物质[Fe(SCN)]2+红色较深时表明产品中含Fe3+较红色较浅时表明产品中含Fe3+较少制备硫酸亚铁铵晶体KSCN溶液色中配制成测溶液呈现红色含定Fe3+量配制成标准Fe(SCN)]2+溶液红色进行较根红色深浅程度相仿情况知测溶液中杂质Fe3+含量确定产品等级
3．仪器药品
仪器 胶头滴玻璃棒玻璃漏斗布氏漏斗吸滤瓶真空泵蒸发皿表面皿酒精灯**网托盘天分析天水浴锅洗瓶250ml烧杯锥形瓶（150mL250mL）移液（1mL2mL根）10ml量筒吸滤瓶色（25mL）色架PH试纸滤纸
药品：铁粉硫酸铵3molL硫酸25KSCN乙醇（95）Fe3+标准溶液（01000mgml）碳酸钠10
4．实验步骤
1 硫酸亚铁制备（通风橱进行*）150ml锥形瓶中4g铁屑油污20ml na2co3 火10min 倾析 洗涤 直洗出液中性→
铁屑 4g（量）
H2SO43molL20ml
75g
水浴加热348K20min（防止氢气燃爆）适补水保持PH
趁热滤
滤纸析出热水洗 硫酸洗滤渣 未反应铁滤纸吸干水沉重计算参加反应质量计算硫酸亚铁理产量
铁屑中存硫化物（FeS等）磷化物（Fe2PFe3P等）少量固溶态砷非氧化性稀H2SO4溶液中H2SPH3AsH3形式挥发出毒性通风橱中进行20mL3molL1硫酸需铁质量32克铁量铁量防止Fe3+产生
Fe2+空气中氧化速度溶液酸度增加降低 混合液保持微酸性目防止Fe2+氧化水解
2 硫酸亚铁铵制备
根理产量铁转化80计算需固体硫酸铵质量
缓慢冷
水浴加热
出现结晶膜
加Fe SO4
调PH值
配（NH4）2SO4
饱溶液
抽滤乙醇洗涤两次*称重
配（NH4）2SO4饱溶液：（（NH4）2SO4)7920g7920*100÷751056g(水)
Fe3+限量分析
含氧水准备 ：250mL锥形瓶中加热150mL纯水沸火煮沸10～20分钟冷备
3
称1g样品 25ml色
加1ml3molL 硫酸15ml含氧水振荡加1ml25KSCN溶液加含氧水刻度
12H2O溶水（含25ml浓硫酸）
分取050ml100ml200mlFe3+标准溶液25ml色
加ml3molL 硫酸15ml含氧水振荡加1ml25KSCN溶液加含氧水刻度
12H2O溶水（含25ml浓硫酸）
限量分析时含氧水
防止水中溶氧Fe2+氧化Fe3+影响产品等级判定 限量分析反应方程式：Fe3+ + n SCN Fe(SCN)n(3n) （红色）
目视结果确定产品品级
5．记录
1 实验现象：
1铁屑硫酸反应时溶液变浅绿色气泡出现
2趁热滤滤液色
3硫酸亚铁铵溶液加热蒸发晶体呈浅绿色
2 产量：
3 理产量：
Fe — FeSO4 — (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
56 392
4 28
m (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O) 2800g
4 产率： 2800 *100
较晶体
溶液浓度缓慢冷静置搅拌
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硫酸亚铁铵制备实验
预报告
姓名： 柴亚杰(甲)
实验室： 缺省
周次： 周
实验柜台： 缺省
指导老师： 杨芳
硫酸亚铁铵制备
1．实验目
1 掌握制备复盐硫酸亚铁铵般方法
2 熟练掌握水浴加热蒸发结晶常压滤减压滤基操作
3 解目视色法原理
2．原理
铁屑溶稀硫酸生成硫酸铁硫酸铁硫酸铵作生成溶解度较硫酸亚铁铵
Fe + H2SO4 FeSO4 + H2 ↑
FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O FeSO4(NH4)2SO4·6H2O
复盐溶解度单盐溶液蒸发浓缩冷复盐水溶液中首先结晶形成(NH4)2（FeSO4）2·6H2O晶体
色原理：Fe3+ + n SCN Fe(SCN)n(3n) (红色) 色法估计产品中含杂质 Fe3+量Fe3+SCN－生成红色物质[Fe(SCN)]2+红色较深时表明产品中含Fe3+较红色较浅时表明产品中含Fe3+较少制备硫酸亚铁铵晶体KSCN溶液色中配制成测溶液呈现红色含定Fe3+量配制成标准Fe(SCN)]2+溶液红色进行较根红色深浅程度相仿情况知测溶液中杂质Fe3+含量确定产品等级
3．仪器药品
仪器 胶头滴玻璃棒玻璃漏斗布氏漏斗吸滤瓶真空泵蒸发皿表面皿酒精灯**网托盘天分析天水浴锅洗瓶250ml烧杯锥形瓶（150mL250mL）移液（1mL2mL根）10ml量筒吸滤瓶色（25mL）色架PH试纸滤纸
药品：铁粉硫酸铵3molL硫酸25KSCN乙醇（95）Fe3+标准溶液（01000mgml）碳酸钠10
4．实验步骤
1 硫酸亚铁制备（通风橱进行*）150ml锥形瓶中4g铁屑油污20ml na2co3 火10min 倾析 洗涤 直洗出液中性→
铁屑 4g（量）
H2SO43molL20ml
75g
水浴加热348K20min（防止氢气燃爆）适补水保持PH
趁热滤
滤纸析出热水洗 硫酸洗滤渣 未反应铁滤纸吸干水沉重计算参加反应质量计算硫酸亚铁理产量
铁屑中存硫化物（FeS等）磷化物（Fe2PFe3P等）少量固溶态砷非氧化性稀H2SO4溶液中H2SPH3AsH3形式挥发出毒性通风橱中进行20mL3molL1硫酸需铁质量32克铁量铁量防止Fe3+产生
Fe2+空气中氧化速度溶液酸度增加降低 混合液保持微酸性目防止Fe2+氧化水解
2 硫酸亚铁铵制备
根理产量铁转化80计算需固体硫酸铵质量
缓慢冷
水浴加热
出现结晶膜
加Fe SO4
调PH值
配（NH4）2SO4
饱溶液
抽滤乙醇洗涤两次*称重
配（NH4）2SO4饱溶液：（（NH4）2SO4)7920g7920*100÷751056g(水)
Fe3+限量分析
含氧水准备 ：250mL锥形瓶中加热150mL纯水沸火煮沸10～20分钟冷备
3
称1g样品 25ml色
加1ml3molL 硫酸15ml含氧水振荡加1ml25KSCN溶液加含氧水刻度
12H2O溶水（含25ml浓硫酸）
分取050ml100ml200mlFe3+标准溶液25ml色
加ml3molL 硫酸15ml含氧水振荡加1ml25KSCN溶液加含氧水刻度
12H2O溶水（含25ml浓硫酸）
限量分析时含氧水
防止水中溶氧Fe2+氧化Fe3+影响产品等级判定 限量分析反应方程式：Fe3+ + n SCN Fe(SCN)n(3n) （红色）
目视结果确定产品品级
5．记录
1 实验现象：
1铁屑硫酸反应时溶液变浅绿色气泡出现
2趁热滤滤液色
3硫酸亚铁铵溶液加热蒸发晶体呈浅绿色
2 产量：
3 理产量：
Fe — FeSO4 — (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
56 392
4 28
m (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O) 2800g
4 产率： 2800 *100
较晶体
溶液浓度缓慢冷静置搅拌
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