附件12
白酒中甲醇快速检测
（KJ201912）
1 范围
方法规定白酒中甲醇快速检测方法
方法第法适白酒（酒精度18 vol～68 vol）中甲醇快速检测第二法适白酒（酒精度34 vol～68 vol）中甲醇快速检测
第法 变色酸法
2 原理
样品中甲醇磷酸溶液中高锰酸钾氧化甲醛偏重亚硫酸钠量高锰酸钾甲醛硫酸条件变色酸反应生成蓝紫色化合物通甲醇液较样品中甲醇含量进行判定
3 试剂材料
方法中试剂规定外均分析纯水GB T 6682规定三级水
31 试剂
311 高锰酸钾（KMnO4）
312 磷酸（H3PO4）
313 偏重亚硫酸钠（Na2S2O5）
314 硫酸（H2SO4）
315 变色酸钠（C10H6Na2O8S2）
316 乙醇（C2H6O）
317 5乙醇（体积分数）：吸取乙醇5 mL置100 mL容量瓶加水稀释刻度
318 高锰酸钾磷酸溶液（30 gL）：称取30 g高锰酸钾溶100 mL磷酸水（15+85）溶液
319 偏重亚硫酸钠溶液（100 gL）：称取100 g偏重亚硫酸钠溶100 mL水
3110 变色酸显色剂：称取01 g变色酸钠溶25 mL水中缓慢加入75 mL 硫酸玻璃棒断搅拌放冷室温
32 参考物质
甲醇参考物质中文名称英文名称CAS登录号分子式相分子质量见表1纯度≥99
表1 甲醇中文名称英文名称CAS登录号分子式相分子质量
中文名称
英文名称
CAS登录号
分子式
相分子质量
甲醇
Methanol
67561
CH3OH
3204
33 标准溶液配制
甲醇标准溶液（1 gL）：称取01 g（精确0001 g）甲醇参考物质100 mL容量瓶中5乙醇稀释刻度混匀
34 材料
甲醇快速检测试剂盒：适基质白酒（酒精度18～68 vol）需阴凉干燥避光条件保存
4 仪器设备
41 电子天：感量0001 g
42 量筒：50 mL100 mL
43 移液器：1 mL5 mL
44 酒精计：分度值1 vol
45 涡旋振荡器
46 水浴锅
47 环境温度：10℃～30℃
5 分析步骤
51 测液制备
511 酒精度测定：取洁净干燥100 mL量筒注入100 mL样品静置数分钟酒中气泡消失放入洁净擦干酒精计轻轻应接触量筒衡约5 min水观测读取弯月面相切处刻度示值
512 样品稀释：根酒精计示值吸取应体积样品置10 mL色中补水10 mL（参见表2）混匀
表2 酒精度样品吸取体积表
酒精计示值 ( vol)
样品吸取体积 (mL)
补水体积 (mL)
18～22
25
75
23～27
20
80
28～32
17
83
33～36
15
85
37～41
13
87
42～45
12
88
46～53
10
90
54～60
09
91
61～68
08
92
513 显色：吸取稀释样品溶液（512）10 mL置10 mL色中加入高锰酸钾磷酸溶液05 mL混匀密塞静置15 min加入03 mL偏重亚硫酸钠溶液混匀试液完全褪色色壁缓慢加入5 mL变色酸显色剂密塞混匀置70℃水浴中显色20 min取出迅速冷室温测液批测试应吸取1 mL 5乙醇513加入高锰酸钾磷酸溶液05 mL起操作行全试剂空白试验
52 甲醇液制备
根测样品分类（粮谷类类）吸取应体积（参见表3）甲醇标准溶液（33）置10 mL色中补5乙醇10 mL混匀吸取述溶液10 mL置10 mL色中513加入高锰酸钾磷酸溶液05 mL起操作制甲醇液
表3 标准溶液吸取体积表
测样品分类
标准溶液吸取体积(mL)
粮谷类
03
类
10
53 判读
测液（51）甲醇液（52）进行目视色10 min判读结果应进行行试验两次判读结果应致
6 结果判定求
观察测液颜色甲醇液较判读样品中甲醇含量颜色深液者阳性浅液者阴性量避免出现假阴性结果判读时遵循高低原
7 性指标
71 检测限
04 gL （100酒精度计）
72 判定限
粮谷类：06 gL （100酒精度计）类：20 gL （100酒精度计）
73 灵敏度
≥95
74 特异性
≥85
75 假阴性率
≤5
76 假阳性率
≤15
注：性指标计算方法见附录A
8
方法述试剂操作步骤等方法者提供方便方法时作限定方法者代试剂操作步骤前须进行考察应满足方法规定项性指标
方法参方法GB 5009266食品安全国家标准 食品中甲醇测定
减少乙醇量显色干扰方法中测液液乙醇量5
方法中采高锰酸钾磷酸溶液（318）变色酸显色剂（3110）久置会变色失效建议方法者考察稳定性新配
采方法酒精度非整数样品避免出现假阴性结果建议参表2吸取酒精度整数部分应体积
目视判定颜色深浅时采分光光度计测定测液甲醇液570 nm处吸光度进行较判定
第二法 乙酰丙酮法
9 原理
样品中甲醇磷酸溶液中高锰酸钾氧化甲醛草酸量高锰酸钾甲醛量铵盐条件乙酰丙酮反应生成黄色化合物通甲醇液较样品中甲醇含量进行判定
10 试剂材料
方法中试剂规定外均分析纯水GB T 6682规定三级水
101 试剂
1011 高锰酸钾磷酸溶液：318
1012 草酸：水草酸（H2C2O4）含2分子结晶水草酸（H2C2O4·2H2O）
1013 乙酰丙酮（C5H8O2）
1014 乙酸铵（C2H7O2N）
1015 冰乙酸（C2H4O2）
1016 50乙醇（体积分数）：量取乙醇（316）50 mL置100 mL容量瓶加水稀释刻度
1017 草酸溶液（50 gL）：称取50 g水草酸70 g含2分子结晶水草酸溶100 mL水
1018 乙酰丙酮溶液：称取乙酸铵250 g加水70 mL溶解加冰乙酸3 mL乙酰丙酮025 mL加水稀释100 mL力摇匀现配
102 参考物质
32
103 标准溶液配制
甲醇标准溶液（1 gL）：称取01 g（精确0001g）甲醇标准物质100 mL容量瓶中50乙醇稀释刻度混匀
104 材料
甲醇快速检测试剂盒：适基质白酒（酒精度34 vol～68 vol）需阴凉干燥避光条件保存
11 仪器设备
4
12 分析步骤
121 测液制备
1211 酒精度测定：511
1212 显色：根酒精计示值吸取应体积样品置10 mL色中补乙醇水20 mL（参见表4）混匀加入高锰酸钾磷酸溶液10 mL混匀密塞静置30 min加入草酸溶液10 mL混匀密塞置沸水浴中褪色取出冷室温加入乙酰丙酮溶液20 mL混匀密塞置沸水浴中显色30 min取出迅速冷室温测液批测试应吸取2 mL 50乙醇1212加入高锰酸钾磷酸溶液10 mL起操作行全试剂空白试验
表4 酒精度样品吸取体积表
酒精计示值 ( vol)
样品吸取体积(mL)
补乙醇体积
(mL)
补水体积
(mL)
34～35
15
05
00
36～40
13
05
02
41～44
12
05
03
45～52
10
05
05
53～58
09
05
06
59～65
08
05
07
66～68
07
05
08
122 甲醇液制备
根测样品分类（粮谷类类）吸取应体积（参见表5）甲醇标准溶液（103）补50乙醇20 mL混匀1212加入高锰酸钾磷酸溶液10 mL起操作制甲醇液
表5 标准溶液吸取体积表
测样品分类
标准溶液吸取体积(mL)
粮谷类
06
类
20
123 判读
测液（121）甲醇液（122）进行目视色10 min判读结果应进行行试验两次判读结果应致
13 结果判定求
6
14 性指标
141 检测限
06 gL （100酒精度计）
142 判定限
粮谷类：06 gL （100酒精度计）类：20 gL （100酒精度计）
143 灵敏度
≥95
144 特异性
≥85
145 假阴性率
≤5
146 假阳性率
≤15
注：性指标计算方法见附录A
15
方法述试剂操作步骤等方法者提供方便方法时作限定方法者代试剂操作步骤前须进行考察应满足方法规定项性指标
方法参方法GB 5009266食品安全国家标准 食品中甲醇测定
减少乙醇量显色干扰方法中测液液乙醇量50
采方法酒精度非整数样品避免出现假阴性结果建议参表4吸取酒精度整数部分应体积
目视判定颜色深浅时采分光光度计测定测液甲醇液415 nm处吸光度进行较判定
附录A
性指标计算表
样品情况a
检测结果b
总数
阳性
阴性
阳性
N11
N12
N1N11+N12
阴性
N21
N22
N2N21+N22
总数
N1N11+N21
N2N12+N22
NN1+N2N1+N2
显著性差异（c2）
c2（|N12N21|1）2（N12+N21）
度（df）1
灵敏度（p+）
p+N11N1
特异性（p）
pN22N2
假阴性率（pf）
pfN12N1100灵敏度
假阳性率（pf+）
pf+N21N2100特异性
相准确度c
（N11+N22）(N1+N2)
注：
a参方法检验结果者样品中实际公议值结果
b确认方法检验结果灵敏度计算确认结果
N：特定单元结果数第标指行第二标指列例：N11表示第行第列N1表示第行N2表示第二列N12表示第行第二列
C方法检测结果相准确性结果致性分析浓度检测趋势情况综合评价
方法负责起草单位：四川省食品药品检验检测院
验证单位：陕西省食品药品监督检验研究院湖北省食品质量安全监督检验研究院南昌市食品药品检验
起草：余晓琴刘美姚欢李澍陈泉杜钢
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白酒中甲醇快速检测
（KJ201912）
1 范围
方法规定白酒中甲醇快速检测方法
方法第法适白酒（酒精度18 vol～68 vol）中甲醇快速检测第二法适白酒（酒精度34 vol～68 vol）中甲醇快速检测
第法 变色酸法
2 原理
样品中甲醇磷酸溶液中高锰酸钾氧化甲醛偏重亚硫酸钠量高锰酸钾甲醛硫酸条件变色酸反应生成蓝紫色化合物通甲醇液较样品中甲醇含量进行判定
3 试剂材料
方法中试剂规定外均分析纯水GB T 6682规定三级水
31 试剂
311 高锰酸钾（KMnO4）
312 磷酸（H3PO4）
313 偏重亚硫酸钠（Na2S2O5）
314 硫酸（H2SO4）
315 变色酸钠（C10H6Na2O8S2）
316 乙醇（C2H6O）
317 5乙醇（体积分数）：吸取乙醇5 mL置100 mL容量瓶加水稀释刻度
318 高锰酸钾磷酸溶液（30 gL）：称取30 g高锰酸钾溶100 mL磷酸水（15+85）溶液
319 偏重亚硫酸钠溶液（100 gL）：称取100 g偏重亚硫酸钠溶100 mL水
3110 变色酸显色剂：称取01 g变色酸钠溶25 mL水中缓慢加入75 mL 硫酸玻璃棒断搅拌放冷室温
32 参考物质
甲醇参考物质中文名称英文名称CAS登录号分子式相分子质量见表1纯度≥99
表1 甲醇中文名称英文名称CAS登录号分子式相分子质量
中文名称
英文名称
CAS登录号
分子式
相分子质量
甲醇
Methanol
67561
CH3OH
3204
33 标准溶液配制
甲醇标准溶液（1 gL）：称取01 g（精确0001 g）甲醇参考物质100 mL容量瓶中5乙醇稀释刻度混匀
34 材料
甲醇快速检测试剂盒：适基质白酒（酒精度18～68 vol）需阴凉干燥避光条件保存
4 仪器设备
41 电子天：感量0001 g
42 量筒：50 mL100 mL
43 移液器：1 mL5 mL
44 酒精计：分度值1 vol
45 涡旋振荡器
46 水浴锅
47 环境温度：10℃～30℃
5 分析步骤
51 测液制备
511 酒精度测定：取洁净干燥100 mL量筒注入100 mL样品静置数分钟酒中气泡消失放入洁净擦干酒精计轻轻应接触量筒衡约5 min水观测读取弯月面相切处刻度示值
512 样品稀释：根酒精计示值吸取应体积样品置10 mL色中补水10 mL（参见表2）混匀
表2 酒精度样品吸取体积表
酒精计示值 ( vol)
样品吸取体积 (mL)
补水体积 (mL)
18～22
25
75
23～27
20
80
28～32
17
83
33～36
15
85
37～41
13
87
42～45
12
88
46～53
10
90
54～60
09
91
61～68
08
92
513 显色：吸取稀释样品溶液（512）10 mL置10 mL色中加入高锰酸钾磷酸溶液05 mL混匀密塞静置15 min加入03 mL偏重亚硫酸钠溶液混匀试液完全褪色色壁缓慢加入5 mL变色酸显色剂密塞混匀置70℃水浴中显色20 min取出迅速冷室温测液批测试应吸取1 mL 5乙醇513加入高锰酸钾磷酸溶液05 mL起操作行全试剂空白试验
52 甲醇液制备
根测样品分类（粮谷类类）吸取应体积（参见表3）甲醇标准溶液（33）置10 mL色中补5乙醇10 mL混匀吸取述溶液10 mL置10 mL色中513加入高锰酸钾磷酸溶液05 mL起操作制甲醇液
表3 标准溶液吸取体积表
测样品分类
标准溶液吸取体积(mL)
粮谷类
03
类
10
53 判读
测液（51）甲醇液（52）进行目视色10 min判读结果应进行行试验两次判读结果应致
6 结果判定求
观察测液颜色甲醇液较判读样品中甲醇含量颜色深液者阳性浅液者阴性量避免出现假阴性结果判读时遵循高低原
7 性指标
71 检测限
04 gL （100酒精度计）
72 判定限
粮谷类：06 gL （100酒精度计）类：20 gL （100酒精度计）
73 灵敏度
≥95
74 特异性
≥85
75 假阴性率
≤5
76 假阳性率
≤15
注：性指标计算方法见附录A
8
方法述试剂操作步骤等方法者提供方便方法时作限定方法者代试剂操作步骤前须进行考察应满足方法规定项性指标
方法参方法GB 5009266食品安全国家标准 食品中甲醇测定
减少乙醇量显色干扰方法中测液液乙醇量5
方法中采高锰酸钾磷酸溶液（318）变色酸显色剂（3110）久置会变色失效建议方法者考察稳定性新配
采方法酒精度非整数样品避免出现假阴性结果建议参表2吸取酒精度整数部分应体积
目视判定颜色深浅时采分光光度计测定测液甲醇液570 nm处吸光度进行较判定
第二法 乙酰丙酮法
9 原理
样品中甲醇磷酸溶液中高锰酸钾氧化甲醛草酸量高锰酸钾甲醛量铵盐条件乙酰丙酮反应生成黄色化合物通甲醇液较样品中甲醇含量进行判定
10 试剂材料
方法中试剂规定外均分析纯水GB T 6682规定三级水
101 试剂
1011 高锰酸钾磷酸溶液：318
1012 草酸：水草酸（H2C2O4）含2分子结晶水草酸（H2C2O4·2H2O）
1013 乙酰丙酮（C5H8O2）
1014 乙酸铵（C2H7O2N）
1015 冰乙酸（C2H4O2）
1016 50乙醇（体积分数）：量取乙醇（316）50 mL置100 mL容量瓶加水稀释刻度
1017 草酸溶液（50 gL）：称取50 g水草酸70 g含2分子结晶水草酸溶100 mL水
1018 乙酰丙酮溶液：称取乙酸铵250 g加水70 mL溶解加冰乙酸3 mL乙酰丙酮025 mL加水稀释100 mL力摇匀现配
102 参考物质
32
103 标准溶液配制
甲醇标准溶液（1 gL）：称取01 g（精确0001g）甲醇标准物质100 mL容量瓶中50乙醇稀释刻度混匀
104 材料
甲醇快速检测试剂盒：适基质白酒（酒精度34 vol～68 vol）需阴凉干燥避光条件保存
11 仪器设备
4
12 分析步骤
121 测液制备
1211 酒精度测定：511
1212 显色：根酒精计示值吸取应体积样品置10 mL色中补乙醇水20 mL（参见表4）混匀加入高锰酸钾磷酸溶液10 mL混匀密塞静置30 min加入草酸溶液10 mL混匀密塞置沸水浴中褪色取出冷室温加入乙酰丙酮溶液20 mL混匀密塞置沸水浴中显色30 min取出迅速冷室温测液批测试应吸取2 mL 50乙醇1212加入高锰酸钾磷酸溶液10 mL起操作行全试剂空白试验
表4 酒精度样品吸取体积表
酒精计示值 ( vol)
样品吸取体积(mL)
补乙醇体积
(mL)
补水体积
(mL)
34～35
15
05
00
36～40
13
05
02
41～44
12
05
03
45～52
10
05
05
53～58
09
05
06
59～65
08
05
07
66～68
07
05
08
122 甲醇液制备
根测样品分类（粮谷类类）吸取应体积（参见表5）甲醇标准溶液（103）补50乙醇20 mL混匀1212加入高锰酸钾磷酸溶液10 mL起操作制甲醇液
表5 标准溶液吸取体积表
测样品分类
标准溶液吸取体积(mL)
粮谷类
06
类
20
123 判读
测液（121）甲醇液（122）进行目视色10 min判读结果应进行行试验两次判读结果应致
13 结果判定求
6
14 性指标
141 检测限
06 gL （100酒精度计）
142 判定限
粮谷类：06 gL （100酒精度计）类：20 gL （100酒精度计）
143 灵敏度
≥95
144 特异性
≥85
145 假阴性率
≤5
146 假阳性率
≤15
注：性指标计算方法见附录A
15
方法述试剂操作步骤等方法者提供方便方法时作限定方法者代试剂操作步骤前须进行考察应满足方法规定项性指标
方法参方法GB 5009266食品安全国家标准 食品中甲醇测定
减少乙醇量显色干扰方法中测液液乙醇量50
采方法酒精度非整数样品避免出现假阴性结果建议参表4吸取酒精度整数部分应体积
目视判定颜色深浅时采分光光度计测定测液甲醇液415 nm处吸光度进行较判定
附录A
性指标计算表
样品情况a
检测结果b
总数
阳性
阴性
阳性
N11
N12
N1N11+N12
阴性
N21
N22
N2N21+N22
总数
N1N11+N21
N2N12+N22
NN1+N2N1+N2
显著性差异（c2）
c2（|N12N21|1）2（N12+N21）
度（df）1
灵敏度（p+）
p+N11N1
特异性（p）
pN22N2
假阴性率（pf）
pfN12N1100灵敏度
假阳性率（pf+）
pf+N21N2100特异性
相准确度c
（N11+N22）(N1+N2)
注：
a参方法检验结果者样品中实际公议值结果
b确认方法检验结果灵敏度计算确认结果
N：特定单元结果数第标指行第二标指列例：N11表示第行第列N1表示第行N2表示第二列N12表示第行第二列
C方法检测结果相准确性结果致性分析浓度检测趋势情况综合评价
方法负责起草单位：四川省食品药品检验检测院
验证单位：陕西省食品药品监督检验研究院湖北省食品质量安全监督检验研究院南昌市食品药品检验
起草：余晓琴刘美姚欢李澍陈泉杜钢
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