二氧化硅测定重量法作业指导书D⒉⒉１分析步骤
称取约 05g 试样〔m〕准确 00001g置铂坩锅中参加约 3～4g 研细水碳酸钠混匀玻棒搅拌均匀面盖薄层碳酸钠盖斜置坩锅 950～1000℃灼烧 30min坩锅夹趁热取出铂坩锅摇动试样均匀铺铂锅壁冷高温炉中放置 15S 左右取出冷室温放入预先煮沸 75mL 水15mL 浓盐酸 250mL 烧杯中试样溶出热水盐酸(1+5)洗净坩锅盖洗液合烧杯中玻璃棒认真压碎块状物放置砂浴蒸发湿状取稍冷参加 15mL 盐酸电热板加热 30min 然放入 68～70℃水浴中5min 参加动物胶 8mL搅拌3min 连续放入热水浴中 7min取出放入冷水槽中冷室温中速定量滤纸滤热水洗涤胶头玻璃棒认真擦净烧杯洗氯根反响止〔 10g／L 硝酸银溶液检验〕滤液洗液收集 500mL容量瓶容量瓶置冷水槽中冷稀释刻度摇匀溶液A 供测定三氧化二铁〔见 D⒉⒊１〕三氧化二铝〔见 D⒉⒋１〕氧化钙〔见⒉⒌１〕氧化镁〔见⒉⒍１〕
沉淀连滤纸移入衡量瓷坩埚中枯燥灰化放入已 950～1000 ℃马弗炉灼烧 30min取出坩埚置枯燥器中 冷室温称量(m2)
D⒉⒉２ 结果表示
二氧化硅质量百分数XSiO2 式(D22)计算
m2 －m3
XSiO2 ＝————×100 〔D22〕
m
式中 XSiO2 —二氧化硅质量百分数％ m2— 灼烧沉淀质量g
m3 —空坩锅质量g m—试料质量g
D⒉３三氧化二铁测定D⒉⒊１ 分析步骤
D⒉⒉１溶液 A 吸取 5000mL 溶液 D⒉⒎１溶液 B 中2500mL 溶液 300mL 烧杯中加水稀释约100mL氨水〔1＋1〕 盐酸〔1＋1〕调整溶液pH 值 18～20 间〔周密PH 试纸检验〕溶液加热 70℃加 10 滴磺基水杨酸钠指示剂溶液〔100g
／L〕断搅拌［c〔EDTA 〕＝0015mol／L］EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定亮黄色〔终点时溶液温度应低60℃〕保存溶液供测定三氧化二铝
D⒉⒊２ 结果表示
三氧化二铁质量百分数XFe2O3 式〔D23〕计算 TFe2O3 ×V1 ×10
XFe2O3 ＝—————————× 100
〔D23〕
m×1000
式中XFe2O3— 三氧化二铁质量百分数％
TFe2O3 —毫升EDTA 标准溶液相三氧化三铁毫克数
g mL
V1 —滴定时消耗EDTA 标准溶液体积mL m—试料质量g
D⒉４三氧化二铝二氧化钛测定D⒉⒋１分析步骤
D⒉⒊１测定完铁溶液中参加[c(EDTA)＝0015molL]EDTA 标准滴定溶液量 10～15mL(铝钛合量言)溶液加热60～70℃氨水〔1＋1〕盐酸〔1＋1〕调整溶液pH30～35 参加 15mL pH42 醋酸－醋酸钠缓溶液盖外表皿加热煮沸约 1～ 2min取稍冷参加3～4 滴PAN 指示剂溶液〔2g／L 〕［c〔CuSO4 〕
＝0015mol／L ］硫酸铜标准滴定溶液滴定亮紫色终点〔登记消耗硫酸铜标准滴定溶液毫升数V2〕然参加苦杏仁酸溶液(100g
／L)连续加热煮沸约 1min取冷50℃左右参加 1～2mL95 乙醇补加1 滴PAN 指示剂溶液〔2g／L 〕［c〔CuSO4 〕＝0015mol
／L］硫酸铜标准滴定溶液滴定亮紫色终点〔登记消耗硫酸铜标准滴定溶液毫升数V3〕
D⒉⒋２ 结果表示
二氧化钛百分含量XTiO2 式(D24)计算TTiO2 ×V3 ×K×10
XTiO2 ＝——————————× 100
〔D24〕
m×1000
三氧化二铝百分含量XAl2O3 式(D25)计算
TAl2O3 ×[V－(V2 ＋V3 )×K2]×10
XAl2O3 ＝ — — — — — — — — — — — — — — — ×
100 (D25〕
m×1000
式中 XTiO2 —二氧化钛质量百分数％ XAl2O3 —三氧化铝质量百分数％
TTiO2 —毫升EDTA 标准滴定溶液相二氧化钛毫克数 g mL
TAl2O3— 毫升 EDTA 标准滴定溶液相三氧化二铝毫克数g mL
V—参加量EDTA 标准滴定溶液体积mL
V3 —苦杏仁酸置换滴定消耗硫酸铜标准溶液体积
mL
V2 ＋V3 —两次滴定消耗硫酸铜标准溶液体积mL K—毫升硫酸铜标准溶液相 EDTA 标准滴定溶液毫升
数
m—试样质量g
D⒉５氧化钙测定D⒉⒌１ 分析步骤
D⒉⒉１溶液 A 中吸取 50mL 溶液 400mL 烧杯中加水稀释约 200mL加 5mL 三乙醇胺〔1＋2〕适量钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞〔简称CMP〕混合指示剂搅拌加氢氧化钾溶液〔200g／ L〕溶液消灭绿色莹光量 5～8mL时溶液 PH 应 13 ［c〔 EDTA 〕＝0015mol／L］EDTA 标准滴定溶液滴定绿色荧光消逝呈现红色
D⒉⒌２ 结果表示
氧化钙质量百分数XCaO 式(D26)计算 TCaO ×V4 ×10
XCaO ＝————————×100 (D26)
m×1000
式中XCaO —氧化钙质量百分数％
TCaO — 毫升 EDTA 标准滴定溶液相氧化钙毫克
数mgmL
V4 —滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液体积mL m—试料质量g
D⒉６氧化镁测定D⒉⒍１ 分析步骤
D⒉⒉１溶液 A 中吸取 50mL 溶液 400mL 烧杯中加水稀释约 200mL加1mL 酒石酸钾钠〔100g／L〕5mL 三乙醇胺〔1＋2 〕充分搅拌然参加25mL pH10 氨 氯化氨缓溶液少许酸性铬蓝K萘酚绿 B 混合指示剂［c〔EDTA〕＝0015mol／L］EDTA 标准滴定溶液滴定终点时应缓慢滴定纯蓝色
D⒉⒍２ 结果表示
氧化镁质量百分数XMgO 式(D27)计算： TMgO ×〔V5 －V4 〕×10
XMgO ＝ — — — — — — — — — — — ×
100 (D27)
m×1000
式中：XmgO— 氧化钙质量百分数％
TcaO— 毫升 EDTA 标准滴定溶液相氧化钙毫升数mg
／mL
V4 —滴定钙时消耗EDTA 标准滴定溶液体积mL
V5 —滴定钙镁合量时消耗EDTA 标准滴定溶液体积
mL
m—试料质量g
D⒉７ 二氧化硅测定〔氟硅酸钾容量法〕
D⒉⒎１分析步骤
称取约 05g 试样〔m〕准确 00001g 置银坩埚中参加 7～8g 氢氧化钠盖坩锅盖〔应留较缝隙〕 放入已升温
400 ℃高温炉中连续升温 650℃保温 20min 〔中间摇动熔融物次〕取出冷坩锅放入盛 100mL 热水烧杯中盖外表皿适加热熔块完全浸出马取出坩锅水洗坩锅盖搅拌次快速参加 25mL 盐酸参加 1mL 硝酸热水热盐酸〔1＋1〕洗净坩锅盖溶液加热沸澄清透亮溶液溶液冷移入250mL 容量瓶中稀释刻度摇匀溶液B 供测定二氧化硅〔见D⒉⒎１〕三氧化二铁〔见D⒉⒊ １〕 三氧化二铝二氧化钛〔见D⒉⒋１〕氧化钙〔见D⒉⒏１〕氧化镁〔见D⒉⒐１〕
吸取 50mL D⒉⒎１溶液B 300mL 塑料烧杯中参加10mL 浓硝酸搅拌冷 30℃参加 10mL 氟化钾溶液〔150g／L〕搅拌然参加固体氯化钾断认真搅拌饱少量氯化钾析出参加 2g 氯化钾冷放置 15min快速滤纸滤氯化钾溶液〔50g／L〕洗涤塑料杯沉淀3 次滤纸连沉淀起置原塑料杯中杯壁参加 10mL 30℃氯化钾乙醇溶液〔50g／L〕 1mL 酚酞指示剂溶液〔10g／L〕 ［c〔NaOH〕＝015mol／L ］氢氧化钠溶液中未洗净酸 认真搅动滤纸擦洗杯壁 直溶液呈红色杯中参加 200mL 沸水(沸水预先氢氧化钠溶液中酚酞呈微红色)［c〔NaOH〕＝015mol／L ］氢氧化钠标准滴
定溶液滴定微红色D⒉⒎２ 结果表示
二氧化硅百分含量XSiO2 (D28)计算
TSiO2 ×V6 ×5
XSiO2 ＝————————×100 〔D28〕
m×1000
式中 XSiO2— 二氧化硅质量百分数％
TSiO2 —毫升氢氧化钠标准溶液相二氧化硅毫克
数
V6— 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积mL m—试料质量g
D⒉８氧化钙测定D⒉⒏１ 分析步骤
D⒉⒎１溶液B 中吸取 25mL 溶液 400mL 烧杯中参加15mL 氟化钾溶液〔20g／L〕搅拌放置 2min 然加水稀释约 200mL加 5mL 三乙醇胺〔1＋2 〕适量钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞〔简称 CMP〕混合指示剂 搅拌加氢氧化钾溶液〔200g／L 〕 溶液消灭绿色莹光量 5～8mL时溶液 PH 应 13 ［c〔EDTA 〕＝0015mol／L］EDTA 标准滴定溶液滴定绿色荧光消逝呈现红色
D⒉⒏２ 结果表示
氧化钙百分含量XCaO (D29)计算
TCaO ×V7 ×10
XCaO ＝ — — — — — — — — × 100
〔D29〕
m×1000
式中XcaO— 氧化钙质量百分数％
TCaO —毫升EDTA 标准滴定溶液相氧化钙毫克数 V7 —滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液体积mL m—试料质量g
D⒉９ 氧化镁测定D⒉⒐１分析步骤
D⒉⒎１溶液B 中吸取 25mL 溶液 400mL 烧杯中参加15mL 氟化钾溶液〔20g／L〕搅拌放置 2min 然加水稀释约 200mL参加 1mL 酒石酸钾钠〔100g／L〕 5mL 三乙醇胺〔1＋2〕搅拌参加 25mLpH10 氨水－氯化铵缓溶液参加适量酸性铬蓝K 萘酚绿B 混合指示剂〔简称 KB〕 EDTA 标准滴定溶液［c〔EDTA 〕
＝0015mol／L］滴定终点时应缓慢滴定纯蓝色D⒉⒐２ 结果表示
氧化镁质量百分数XMgO 式〔D210〕计算
XMgO ×〔V8 －V7 〕×10
XMgO ＝ — — — — — — — — — — — — ×
100 (D210)
m×1000
式中XMgO —氧化钙质量百分数％
TmgO— 毫升 EDTA 标准滴定溶液相氧化镁毫克数
mgmL
V7 —测定氧化钙时消耗EDTA 标准滴定溶液体积mL V8— 滴定钙镁总量时消耗 EDTA 标准滴定溶液体积mL m—试料质量g
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称取约 05g 试样〔m〕准确 00001g置铂坩锅中参加约 3～4g 研细水碳酸钠混匀玻棒搅拌均匀面盖薄层碳酸钠盖斜置坩锅 950～1000℃灼烧 30min坩锅夹趁热取出铂坩锅摇动试样均匀铺铂锅壁冷高温炉中放置 15S 左右取出冷室温放入预先煮沸 75mL 水15mL 浓盐酸 250mL 烧杯中试样溶出热水盐酸(1+5)洗净坩锅盖洗液合烧杯中玻璃棒认真压碎块状物放置砂浴蒸发湿状取稍冷参加 15mL 盐酸电热板加热 30min 然放入 68～70℃水浴中5min 参加动物胶 8mL搅拌3min 连续放入热水浴中 7min取出放入冷水槽中冷室温中速定量滤纸滤热水洗涤胶头玻璃棒认真擦净烧杯洗氯根反响止〔 10g／L 硝酸银溶液检验〕滤液洗液收集 500mL容量瓶容量瓶置冷水槽中冷稀释刻度摇匀溶液A 供测定三氧化二铁〔见 D⒉⒊１〕三氧化二铝〔见 D⒉⒋１〕氧化钙〔见⒉⒌１〕氧化镁〔见⒉⒍１〕
沉淀连滤纸移入衡量瓷坩埚中枯燥灰化放入已 950～1000 ℃马弗炉灼烧 30min取出坩埚置枯燥器中 冷室温称量(m2)
D⒉⒉２ 结果表示
二氧化硅质量百分数XSiO2 式(D22)计算
m2 －m3
XSiO2 ＝————×100 〔D22〕
m
式中 XSiO2 —二氧化硅质量百分数％ m2— 灼烧沉淀质量g
m3 —空坩锅质量g m—试料质量g
D⒉３三氧化二铁测定D⒉⒊１ 分析步骤
D⒉⒉１溶液 A 吸取 5000mL 溶液 D⒉⒎１溶液 B 中2500mL 溶液 300mL 烧杯中加水稀释约100mL氨水〔1＋1〕 盐酸〔1＋1〕调整溶液pH 值 18～20 间〔周密PH 试纸检验〕溶液加热 70℃加 10 滴磺基水杨酸钠指示剂溶液〔100g
／L〕断搅拌［c〔EDTA 〕＝0015mol／L］EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定亮黄色〔终点时溶液温度应低60℃〕保存溶液供测定三氧化二铝
D⒉⒊２ 结果表示
三氧化二铁质量百分数XFe2O3 式〔D23〕计算 TFe2O3 ×V1 ×10
XFe2O3 ＝—————————× 100
〔D23〕
m×1000
式中XFe2O3— 三氧化二铁质量百分数％
TFe2O3 —毫升EDTA 标准溶液相三氧化三铁毫克数
g mL
V1 —滴定时消耗EDTA 标准溶液体积mL m—试料质量g
D⒉４三氧化二铝二氧化钛测定D⒉⒋１分析步骤
D⒉⒊１测定完铁溶液中参加[c(EDTA)＝0015molL]EDTA 标准滴定溶液量 10～15mL(铝钛合量言)溶液加热60～70℃氨水〔1＋1〕盐酸〔1＋1〕调整溶液pH30～35 参加 15mL pH42 醋酸－醋酸钠缓溶液盖外表皿加热煮沸约 1～ 2min取稍冷参加3～4 滴PAN 指示剂溶液〔2g／L 〕［c〔CuSO4 〕
＝0015mol／L ］硫酸铜标准滴定溶液滴定亮紫色终点〔登记消耗硫酸铜标准滴定溶液毫升数V2〕然参加苦杏仁酸溶液(100g
／L)连续加热煮沸约 1min取冷50℃左右参加 1～2mL95 乙醇补加1 滴PAN 指示剂溶液〔2g／L 〕［c〔CuSO4 〕＝0015mol
／L］硫酸铜标准滴定溶液滴定亮紫色终点〔登记消耗硫酸铜标准滴定溶液毫升数V3〕
D⒉⒋２ 结果表示
二氧化钛百分含量XTiO2 式(D24)计算TTiO2 ×V3 ×K×10
XTiO2 ＝——————————× 100
〔D24〕
m×1000
三氧化二铝百分含量XAl2O3 式(D25)计算
TAl2O3 ×[V－(V2 ＋V3 )×K2]×10
XAl2O3 ＝ — — — — — — — — — — — — — — — ×
100 (D25〕
m×1000
式中 XTiO2 —二氧化钛质量百分数％ XAl2O3 —三氧化铝质量百分数％
TTiO2 —毫升EDTA 标准滴定溶液相二氧化钛毫克数 g mL
TAl2O3— 毫升 EDTA 标准滴定溶液相三氧化二铝毫克数g mL
V—参加量EDTA 标准滴定溶液体积mL
V3 —苦杏仁酸置换滴定消耗硫酸铜标准溶液体积
mL
V2 ＋V3 —两次滴定消耗硫酸铜标准溶液体积mL K—毫升硫酸铜标准溶液相 EDTA 标准滴定溶液毫升
数
m—试样质量g
D⒉５氧化钙测定D⒉⒌１ 分析步骤
D⒉⒉１溶液 A 中吸取 50mL 溶液 400mL 烧杯中加水稀释约 200mL加 5mL 三乙醇胺〔1＋2〕适量钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞〔简称CMP〕混合指示剂搅拌加氢氧化钾溶液〔200g／ L〕溶液消灭绿色莹光量 5～8mL时溶液 PH 应 13 ［c〔 EDTA 〕＝0015mol／L］EDTA 标准滴定溶液滴定绿色荧光消逝呈现红色
D⒉⒌２ 结果表示
氧化钙质量百分数XCaO 式(D26)计算 TCaO ×V4 ×10
XCaO ＝————————×100 (D26)
m×1000
式中XCaO —氧化钙质量百分数％
TCaO — 毫升 EDTA 标准滴定溶液相氧化钙毫克
数mgmL
V4 —滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液体积mL m—试料质量g
D⒉６氧化镁测定D⒉⒍１ 分析步骤
D⒉⒉１溶液 A 中吸取 50mL 溶液 400mL 烧杯中加水稀释约 200mL加1mL 酒石酸钾钠〔100g／L〕5mL 三乙醇胺〔1＋2 〕充分搅拌然参加25mL pH10 氨 氯化氨缓溶液少许酸性铬蓝K萘酚绿 B 混合指示剂［c〔EDTA〕＝0015mol／L］EDTA 标准滴定溶液滴定终点时应缓慢滴定纯蓝色
D⒉⒍２ 结果表示
氧化镁质量百分数XMgO 式(D27)计算： TMgO ×〔V5 －V4 〕×10
XMgO ＝ — — — — — — — — — — — ×
100 (D27)
m×1000
式中：XmgO— 氧化钙质量百分数％
TcaO— 毫升 EDTA 标准滴定溶液相氧化钙毫升数mg
／mL
V4 —滴定钙时消耗EDTA 标准滴定溶液体积mL
V5 —滴定钙镁合量时消耗EDTA 标准滴定溶液体积
mL
m—试料质量g
D⒉７ 二氧化硅测定〔氟硅酸钾容量法〕
D⒉⒎１分析步骤
称取约 05g 试样〔m〕准确 00001g 置银坩埚中参加 7～8g 氢氧化钠盖坩锅盖〔应留较缝隙〕 放入已升温
400 ℃高温炉中连续升温 650℃保温 20min 〔中间摇动熔融物次〕取出冷坩锅放入盛 100mL 热水烧杯中盖外表皿适加热熔块完全浸出马取出坩锅水洗坩锅盖搅拌次快速参加 25mL 盐酸参加 1mL 硝酸热水热盐酸〔1＋1〕洗净坩锅盖溶液加热沸澄清透亮溶液溶液冷移入250mL 容量瓶中稀释刻度摇匀溶液B 供测定二氧化硅〔见D⒉⒎１〕三氧化二铁〔见D⒉⒊ １〕 三氧化二铝二氧化钛〔见D⒉⒋１〕氧化钙〔见D⒉⒏１〕氧化镁〔见D⒉⒐１〕
吸取 50mL D⒉⒎１溶液B 300mL 塑料烧杯中参加10mL 浓硝酸搅拌冷 30℃参加 10mL 氟化钾溶液〔150g／L〕搅拌然参加固体氯化钾断认真搅拌饱少量氯化钾析出参加 2g 氯化钾冷放置 15min快速滤纸滤氯化钾溶液〔50g／L〕洗涤塑料杯沉淀3 次滤纸连沉淀起置原塑料杯中杯壁参加 10mL 30℃氯化钾乙醇溶液〔50g／L〕 1mL 酚酞指示剂溶液〔10g／L〕 ［c〔NaOH〕＝015mol／L ］氢氧化钠溶液中未洗净酸 认真搅动滤纸擦洗杯壁 直溶液呈红色杯中参加 200mL 沸水(沸水预先氢氧化钠溶液中酚酞呈微红色)［c〔NaOH〕＝015mol／L ］氢氧化钠标准滴
定溶液滴定微红色D⒉⒎２ 结果表示
二氧化硅百分含量XSiO2 (D28)计算
TSiO2 ×V6 ×5
XSiO2 ＝————————×100 〔D28〕
m×1000
式中 XSiO2— 二氧化硅质量百分数％
TSiO2 —毫升氢氧化钠标准溶液相二氧化硅毫克
数
V6— 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积mL m—试料质量g
D⒉８氧化钙测定D⒉⒏１ 分析步骤
D⒉⒎１溶液B 中吸取 25mL 溶液 400mL 烧杯中参加15mL 氟化钾溶液〔20g／L〕搅拌放置 2min 然加水稀释约 200mL加 5mL 三乙醇胺〔1＋2 〕适量钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞〔简称 CMP〕混合指示剂 搅拌加氢氧化钾溶液〔200g／L 〕 溶液消灭绿色莹光量 5～8mL时溶液 PH 应 13 ［c〔EDTA 〕＝0015mol／L］EDTA 标准滴定溶液滴定绿色荧光消逝呈现红色
D⒉⒏２ 结果表示
氧化钙百分含量XCaO (D29)计算
TCaO ×V7 ×10
XCaO ＝ — — — — — — — — × 100
〔D29〕
m×1000
式中XcaO— 氧化钙质量百分数％
TCaO —毫升EDTA 标准滴定溶液相氧化钙毫克数 V7 —滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液体积mL m—试料质量g
D⒉９ 氧化镁测定D⒉⒐１分析步骤
D⒉⒎１溶液B 中吸取 25mL 溶液 400mL 烧杯中参加15mL 氟化钾溶液〔20g／L〕搅拌放置 2min 然加水稀释约 200mL参加 1mL 酒石酸钾钠〔100g／L〕 5mL 三乙醇胺〔1＋2〕搅拌参加 25mLpH10 氨水－氯化铵缓溶液参加适量酸性铬蓝K 萘酚绿B 混合指示剂〔简称 KB〕 EDTA 标准滴定溶液［c〔EDTA 〕
＝0015mol／L］滴定终点时应缓慢滴定纯蓝色D⒉⒐２ 结果表示
氧化镁质量百分数XMgO 式〔D210〕计算
XMgO ×〔V8 －V7 〕×10
XMgO ＝ — — — — — — — — — — — — ×
100 (D210)
m×1000
式中XMgO —氧化钙质量百分数％
TmgO— 毫升 EDTA 标准滴定溶液相氧化镁毫克数
mgmL
V7 —测定氧化钙时消耗EDTA 标准滴定溶液体积mL V8— 滴定钙镁总量时消耗 EDTA 标准滴定溶液体积mL m—试料质量g
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