文件名称
文件编码
棉签擦拭取样方法验证方案
VPJF·00·55 0000
方 案 批 准
方案起草
签 名
日 期
QC室
年 月 日
报告审核
签 名
日 期
质量保证部
年 月 日
质量保证部
年 月 日
设备工程部
年 月 日
力资源部
年 月 日
方案批准
签 名
日 期
质量受权
年 月 日
验证组员名单
组 长
姓名
职务
部门
成 员
姓名
职务
部门
目 录
1 概述 3
2 验证目 3
3 验证范围 3
4 职责 3
41 验证组成员职责分工 3
42 次验证组员相应职责 4
5 验证方案制定 5
6 验证步骤 5
61 员培训确认 5
62 相关文件确认 5
63 验证方法 5
7 验证 7
8 异常情况 7
9 偏差处理情况 7
1 概述
药品生产道工序完成降低残留物料污染风险保证药安全延长系统设备寿命需药品生产设备进行清洁进行清洁验证防止药品污染交叉污染必手段
降低残留物批产品产生质量风险确保清洁验证利进行公司首先药品生产设备清洁残留物限度取样方法进行验证
2 验证目
验证验证棉签擦拭取样方法通设备清洗消毒残留物取样方法回收率试验评价取样方法效性代表性科学性证明清洁方法效性提供基
3 验证范围
验证方案适公司设备清洁验证棉签擦拭取样方法
4 职责
41 验证组成员职责分工
411 验证委员会成员表
姓名
验证委员会职务
部门
公司职务
验证委员会
质量保证部
验证委员成员
质量保证部
验证委员成员
质量保证部
验证委员成员
设备工程部
验证委员成员
力资源部
412 职责
验证委员会
负责验证总计划编制
负责验证方案审批
负责验证协调工作保证验证方案规定项目利实施
负责验证数结果审核
负责验证报告审批
负责验证周期确认
质量保证部
负责组织方案起草审核批准验证方案
负责协调验证实施
组织提交验证报告
负责验证涉检验工作安排检验结果复核
设备工程部
负责组织验证需仪器设备验证
负责仪器仪表量具等校正
负责设备维护保养
力资源部
负责组织员培训
负责员健康档案
42 次验证组员相应职责
组成
员
部门职务
责
组长
组织提交验证报告组织起草验证方案报告检查验证前准备否位负责验证实施程协调保证验证方案实施指定验证执行员保证验证实施进度验证中出现偏差采取措施否行作出判断负责验证方案培训验证报告数汇总
成员
QC
负责验证方案实施执行记录整理
负责异常情况偏差处理调查
QC
验证程中检验数复核
QC
负责确认验证相关员已培训
5 验证方案制定
中国药典（2015版）
药品生产质量理规范（2010修订版）
药品生产质量理实施指南（2010年版）
6 验证步骤
61 员培训确认
611 方法：查阅员培训档案确认相关员已岗位培训考核合格时验证组成员进行验证方案培训
612 接受标准：确认相关员已岗位培训考核合格验证组成员均验证方案培训
613 员培训确认见附件
62 相关文件确认
621 方法：整理次验证需标准操作规程等相关文件
622 接受标准：文件齐全均应现行批准文件
623 相关文件确认见附件二
63 验证方法
631目标活性成分选择：公司生产二车间计划生产四季感片香砂养胃软胶囊中四季感片香砂养胃软胶囊生产设备材质四季感片厂常生产品种作目标成分进行取样方法回收率检测
632橙皮苷回收率试验：取块500 mm×500 mm设备表面材质相整光洁锈钢板钢锥划出400 mm×400 mm区域隔100 mm划线形成16块100mm×100mm方块四季感片质量标准中含量测定方法配制04mgml橙皮苷品溶液定量装入移液80ml溶液量均匀滴400mm×400mm区域然干燥甲醇润湿棉签取样方法擦拭钢板擦方块(100cm2)换根棉签擦6块方块棉签分放入具塞试中精密加入甲醇5ml盖瓶塞超声微孔滤膜(045μm)滤橙皮苷品溶出高效液相色谱检测法计算回收率RSD
633取样方法：棉签签头取样表面力稍弯曲稳缓慢擦拭取样表面前移动时边移边擦拭程应覆盖整表面翻转棉签棉签面进行擦拭前次擦拭移动方垂直(图1)擦拭完棉签放入试螺旋盖盖紧密封六份备检（收集样试应预先编序号）
图1
634影响素：进行棉签擦拭取样方法验证试验时应注意擦拭工具锈钢板干扰常擦拭工具棉签棉签易吸附残留物面隐形留物易溶剂洗脱棉签易脱落纤维前应溶剂预先清洗免纤维遗留取样表面锈钢板应整光洁清洗干净电吹风吹干净滴溶液免取样均匀引进杂质产生较RSD应注意取样方式应采固定力度擦拭速度线路免产生较RSD
635色谱条件制备方法：
色谱条件系统适性试验十八烷基硅烷键合硅胶填充剂乙腈03磷酸溶液（2080）流动相检测波长283nm理板数橙皮苷峰计算应低2000
品溶液制备：取橙皮苷品适量精密称定加甲醇制成1ml含04mg溶液
测定法：分吸取溶液6试中供试品溶液10μl进样测定测均回收率RSD
回收率
式中：Ax供试品峰面积
CR供试品浓度
AR品峰面积
CR品浓度
636接受标准： 回收率低50％ RSD20％
637棉签擦拭取样法检测结果见附件三（附记录图谱）
7 验证
71 出现列情况应验证：
711 该车间增加生产品种
712 该车间新增材质生产设备
713 情况应验证委员会确定验证周期
8 异常情况
81 异常情况处理见附件四
9 偏差处理情况
91 偏差处理情况见附件五
附件：员培训确认
附件二：相关文件确认
附件三：棉签擦拭取样法检测结果
附件四：异常情况处理单
附件五 偏差处理单
附件：
员培训确认
岗 位
姓 名
培训检查结果
接受标准
已完成 □ 未完成 □
参验证员均已接受项培训符合GMP求
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
结：
确认：
确认日期： 年 月 日
复核：
复核日期： 年 月 日
附件二：
相关文件确认
文件名称
文件编号
检查结果
接受标准
□ 否 □
文件齐全均应现行批准文件
□ 否 □
□ 否 □
□ 否 □
□ 否 □
□ 否 □
□ 否 □
□ 否 □
□ 否 □
□ 否 □
结：
确认：
确认日期： 年 月 日
复核：
复核日期： 年 月 日
附件3
棉签擦拭取样法检测结果
1仪器试剂品确认
仪器试剂试液品
批号型号
生产厂家
否符合标准求
接受标准
高效液相色谱仪
□ 否 □
仪器应效期标准品应求条件存放试剂试液效期
电子天
□ 否 □
乙腈（色谱纯）
□ 否 □
甲醇（色谱纯）
□ 否 □
磷酸（分析纯）
□ 否 □
橙皮苷品
□ 否 □
2检测结果
试编号
理浓度
实际检测浓度
回收率
1
2
3
4
5
6
均回收率
回收率RSD
结：
确认： 确认日期： 年 月 日
复核： 复核日期： 年 月 日
附件四：
异常情况处理单
时 间
年 月 日 时 分
点
报告部门
报告
异常情况汇报：
汇报
汇报日期
年 月 日
部门处理意见：
部门负责
日 期
年 月 日
质量风险评估情况：
采取
部门负责
异常情况处理意见：
质量保证部理
日 期
年 月 日
附件五：
偏差处理单
偏差审批单编号：
偏差题目
发起部门
偏差容
描述理
发现： 日期：
应急处理措施
部门负责： 日期：
风险评估
评估等级： □A级风险 □B级风险 □C级风险 □D级风险
发生部门负责： 日期：
质量保证部理： 日期：
偏差类型
□次偏差 □偏差 □重偏差
部门负责： 日期： QA： 日期：
纠正预防措施
(CAPA)
发生部门负责： 日期：
申请部门负责： 日期： QA： 日期：
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文件编码
棉签擦拭取样方法验证方案
VPJF·00·55 0000
方 案 批 准
方案起草
签 名
日 期
QC室
年 月 日
报告审核
签 名
日 期
质量保证部
年 月 日
质量保证部
年 月 日
设备工程部
年 月 日
力资源部
年 月 日
方案批准
签 名
日 期
质量受权
年 月 日
验证组员名单
组 长
姓名
职务
部门
成 员
姓名
职务
部门
目 录
1 概述 3
2 验证目 3
3 验证范围 3
4 职责 3
41 验证组成员职责分工 3
42 次验证组员相应职责 4
5 验证方案制定 5
6 验证步骤 5
61 员培训确认 5
62 相关文件确认 5
63 验证方法 5
7 验证 7
8 异常情况 7
9 偏差处理情况 7
1 概述
药品生产道工序完成降低残留物料污染风险保证药安全延长系统设备寿命需药品生产设备进行清洁进行清洁验证防止药品污染交叉污染必手段
降低残留物批产品产生质量风险确保清洁验证利进行公司首先药品生产设备清洁残留物限度取样方法进行验证
2 验证目
验证验证棉签擦拭取样方法通设备清洗消毒残留物取样方法回收率试验评价取样方法效性代表性科学性证明清洁方法效性提供基
3 验证范围
验证方案适公司设备清洁验证棉签擦拭取样方法
4 职责
41 验证组成员职责分工
411 验证委员会成员表
姓名
验证委员会职务
部门
公司职务
验证委员会
质量保证部
验证委员成员
质量保证部
验证委员成员
质量保证部
验证委员成员
设备工程部
验证委员成员
力资源部
412 职责
验证委员会
负责验证总计划编制
负责验证方案审批
负责验证协调工作保证验证方案规定项目利实施
负责验证数结果审核
负责验证报告审批
负责验证周期确认
质量保证部
负责组织方案起草审核批准验证方案
负责协调验证实施
组织提交验证报告
负责验证涉检验工作安排检验结果复核
设备工程部
负责组织验证需仪器设备验证
负责仪器仪表量具等校正
负责设备维护保养
力资源部
负责组织员培训
负责员健康档案
42 次验证组员相应职责
组成
员
部门职务
责
组长
组织提交验证报告组织起草验证方案报告检查验证前准备否位负责验证实施程协调保证验证方案实施指定验证执行员保证验证实施进度验证中出现偏差采取措施否行作出判断负责验证方案培训验证报告数汇总
成员
QC
负责验证方案实施执行记录整理
负责异常情况偏差处理调查
QC
验证程中检验数复核
QC
负责确认验证相关员已培训
5 验证方案制定
中国药典（2015版）
药品生产质量理规范（2010修订版）
药品生产质量理实施指南（2010年版）
6 验证步骤
61 员培训确认
611 方法：查阅员培训档案确认相关员已岗位培训考核合格时验证组成员进行验证方案培训
612 接受标准：确认相关员已岗位培训考核合格验证组成员均验证方案培训
613 员培训确认见附件
62 相关文件确认
621 方法：整理次验证需标准操作规程等相关文件
622 接受标准：文件齐全均应现行批准文件
623 相关文件确认见附件二
63 验证方法
631目标活性成分选择：公司生产二车间计划生产四季感片香砂养胃软胶囊中四季感片香砂养胃软胶囊生产设备材质四季感片厂常生产品种作目标成分进行取样方法回收率检测
632橙皮苷回收率试验：取块500 mm×500 mm设备表面材质相整光洁锈钢板钢锥划出400 mm×400 mm区域隔100 mm划线形成16块100mm×100mm方块四季感片质量标准中含量测定方法配制04mgml橙皮苷品溶液定量装入移液80ml溶液量均匀滴400mm×400mm区域然干燥甲醇润湿棉签取样方法擦拭钢板擦方块(100cm2)换根棉签擦6块方块棉签分放入具塞试中精密加入甲醇5ml盖瓶塞超声微孔滤膜(045μm)滤橙皮苷品溶出高效液相色谱检测法计算回收率RSD
633取样方法：棉签签头取样表面力稍弯曲稳缓慢擦拭取样表面前移动时边移边擦拭程应覆盖整表面翻转棉签棉签面进行擦拭前次擦拭移动方垂直(图1)擦拭完棉签放入试螺旋盖盖紧密封六份备检（收集样试应预先编序号）
图1
634影响素：进行棉签擦拭取样方法验证试验时应注意擦拭工具锈钢板干扰常擦拭工具棉签棉签易吸附残留物面隐形留物易溶剂洗脱棉签易脱落纤维前应溶剂预先清洗免纤维遗留取样表面锈钢板应整光洁清洗干净电吹风吹干净滴溶液免取样均匀引进杂质产生较RSD应注意取样方式应采固定力度擦拭速度线路免产生较RSD
635色谱条件制备方法：
色谱条件系统适性试验十八烷基硅烷键合硅胶填充剂乙腈03磷酸溶液（2080）流动相检测波长283nm理板数橙皮苷峰计算应低2000
品溶液制备：取橙皮苷品适量精密称定加甲醇制成1ml含04mg溶液
测定法：分吸取溶液6试中供试品溶液10μl进样测定测均回收率RSD
回收率
式中：Ax供试品峰面积
CR供试品浓度
AR品峰面积
CR品浓度
636接受标准： 回收率低50％ RSD20％
637棉签擦拭取样法检测结果见附件三（附记录图谱）
7 验证
71 出现列情况应验证：
711 该车间增加生产品种
712 该车间新增材质生产设备
713 情况应验证委员会确定验证周期
8 异常情况
81 异常情况处理见附件四
9 偏差处理情况
91 偏差处理情况见附件五
附件：员培训确认
附件二：相关文件确认
附件三：棉签擦拭取样法检测结果
附件四：异常情况处理单
附件五 偏差处理单
附件：
员培训确认
岗 位
姓 名
培训检查结果
接受标准
已完成 □ 未完成 □
参验证员均已接受项培训符合GMP求
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
已完成 □ 未完成 □
结：
确认：
确认日期： 年 月 日
复核：
复核日期： 年 月 日
附件二：
相关文件确认
文件名称
文件编号
检查结果
接受标准
□ 否 □
文件齐全均应现行批准文件
□ 否 □
□ 否 □
□ 否 □
□ 否 □
□ 否 □
□ 否 □
□ 否 □
□ 否 □
□ 否 □
结：
确认：
确认日期： 年 月 日
复核：
复核日期： 年 月 日
附件3
棉签擦拭取样法检测结果
1仪器试剂品确认
仪器试剂试液品
批号型号
生产厂家
否符合标准求
接受标准
高效液相色谱仪
□ 否 □
仪器应效期标准品应求条件存放试剂试液效期
电子天
□ 否 □
乙腈（色谱纯）
□ 否 □
甲醇（色谱纯）
□ 否 □
磷酸（分析纯）
□ 否 □
橙皮苷品
□ 否 □
2检测结果
试编号
理浓度
实际检测浓度
回收率
1
2
3
4
5
6
均回收率
回收率RSD
结：
确认： 确认日期： 年 月 日
复核： 复核日期： 年 月 日
附件四：
异常情况处理单
时 间
年 月 日 时 分
点
报告部门
报告
异常情况汇报：
汇报
汇报日期
年 月 日
部门处理意见：
部门负责
日 期
年 月 日
质量风险评估情况：
采取
部门负责
异常情况处理意见：
质量保证部理
日 期
年 月 日
附件五：
偏差处理单
偏差审批单编号：
偏差题目
发起部门
偏差容
描述理
发现： 日期：
应急处理措施
部门负责： 日期：
风险评估
评估等级： □A级风险 □B级风险 □C级风险 □D级风险
发生部门负责： 日期：
质量保证部理： 日期：
偏差类型
□次偏差 □偏差 □重偏差
部门负责： 日期： QA： 日期：
纠正预防措施
(CAPA)
发生部门负责： 日期：
申请部门负责： 日期： QA： 日期：
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