仪器启动
参第21项
标准样品定量分析
参第53项
误差(标准值-测量值)允许范围★
No Yes
标准化样品进行强度标准化
参第54项
定量分析标准化样品
参第53项
误差(标准值-测量值)允许范围★
No Yes
重新制作检量线曲线
参第3项、者第4项
重新登记标准化样品强度
参第51项、第52项
未知样品PVC◆
Yes No
PVC检量线方法测定 PE检量线方法测定
未知样品进行定量分析
参第23项
测量值允许范围外●
Yes No
未知样品进行定量分析
参第23项
测量值允许范围外●
Yes No
未知样品进行定性(FP)定量分析
参第63项
仪器停止
参第22项
结束
图11 操作序
1.设备启动
11 仪器机数处理系统启动
▼启动仪器右侧面板部仪器机电源启动数处理系统
★仪器机数处理系统启动序颠倒果颠倒会出现仪器机数处理系统连接障
仪器机电源开关
图11
12 『仪器监视画面
▼『EDX部情况监视』画面
①「仪器监视」
图形显示仪器部情况
▼『仪器监视』画面
②「显示变更」
数化画面显示仪器部情况
★图13右侧图「仪器监视」「显示变更」图
①
②
图12
13 仪器机初始化
▼启动『EDX菜单』画面
①开「维护」窗口
▼『维护』画面
②「仪器初始化」
执行仪器初始化
★执行仪器初始化期间仪器部会出现轻微声音
②
①
『仪器监视』画面
图13
14 启动X射线发生器
▼『维护』画面
①「仪器启动停止」
点击开画面
▼『仪器启动停止』画面
「启动」执行框
②「予約」:「No」
③「检出器高压」:「ON」
④「X射线」:「15」kV「100」mA
⑤「启动执行」
仪器射线检出器启动
▼『仪器启动停止』画面灰暗变成明亮点击右角
⑥「×」
『仪器启动停止』窗口关闭
★图18仪器正面图XRAY灯亮仪器左面四灯全部亮
⑤
⑥
④
③
②
①
图14
15 注入液氮(EDX700HS800HS机种)
▼开仪器盖注入口注入液氮
▼容量3L1日消耗1L连续3天
★EDX900HS液氮
液氮注入口
图15
16 约30分钟机
▼仪器机X射线稳定检测器冷等等需约30分钟
▼约30分钟『仪器监视』画面中
①「检测器温度」:「OK」
分析前定确认项
▼「NG」表示温度未达「OK」表示温度已达
①
图16
17 仪器量半峰宽校正(13)
▼机带A750(AL合金)进行量半峰宽校正
图17
18 仪器量半峰宽校正(23)
▼校正试样A750(AL合金)放分析孔
校正试样
「XRAY」 表示灯
图18
19 仪器量半峰宽校正(33)
▼『维护』画面中
①「仪器校正」
点击开
▼『仪器校正』画面中
②「量半峰宽校正」:「YES」
③「强度校正」:NO」
④「开始」
执行校正
▼试样室盖门动关闭校正开始
▼约15分钟试样室盖门动开校正结束
⑤「关闭」
退出画面
▼『维护画面右
⑥「×」
点击画面关闭
★取出校正试样全部准备工作完毕
④v
③
⑥
②
⑤
①
图19
2 仪器停止
21 X射线停止步骤
▼『EDX菜单』窗口中
①「维护」
开
▼『维护』窗口中
②『仪器启动停止』
开
▼『仪器启动停止』画面中
「停止」话框
③「X射线」:「X射线更改OFF」
④「检测器高压」:「OFF」
⑤「停止执行」
执行X射线停止
▼『仪器启动停止』画面灰暗变成明亮
⑥「×」
点击关闭画面
①
⑥
③
④
②
⑤
图21
22 约20分钟机
▼X射线冷需约10分钟
23 仪器机数处理系统关闭
▼关闭仪器右侧面板部电源开关关闭数处理系统
仪器机电源开关
图23
3 试样测定
31试样测定位置
▼试样分析室图直径12mm分析测量孔
测定位置
图31
32 測定位置に試料を固定する
▼測定位置を塞ぐ様に試料を置いてさい安定なら試料を粘着テープで固定してさい
▼試料室には試料と固定器具外は置かないでさい
▼样品外延样品仓外面
分析试样
图32
233 CCD样品确认
▼固定样品CCD进行样品位置确认
▼CCD窗口观察样品安放位置
图33
234 微样品放样品盒分析
▼测定孔固定微样品样品盒样品盒见图
▼迈拉膜固定环样品盒体组成样品盒中迈拉膜岛津公司5μm6μm
样品盒组件
图34
235 软件终止分析
▼『分析』画面
①「STOP」
点击
▼分析终止样品仓盖动生起
①
图35
236 仪器体终止分析
▼仪器体前操作面板右面红色键
①「STOP」
压键分析终止样品仓盖动生起
①
图36
4 标准样品保
241 标准样品保
▼标准样品保树脂盒标准样品两分析面保护膜粘贴
▼应避免高温潮湿环境保
▼标准样品测量保取时污染测量面
▼CdPbPVCCdPbPEの4種類が市販されていますさらにHgCrもあります
★PVC:ポリ塩化ビニルPE:ポリエチレン
图41
5 未知試料の取り扱い
251 厚板样品测量
▼理想样品直径15mm厚3mm滑样品
图51
252 薄板は重ねる
▼直径15mm滑厚度2mm样品称薄板样品
▼少なくとも厚さ1mmできれば3mmに重ねてさい粘着テープで固定しても問題ありません
图52
253 線材は縦方に並べる
▼線材は芯線を抜いて粘着テープで固定します
▼装置に対し縦方になる様測定面に固定してさい(影を作らない様にするためです)
图53
254 颗粒样品装样品盒测量
▼样品盒装入厚达5mm样品测量
图54
255 1個いは数個のペレットチップ
は測定位置の中央に置く
▼測定位置の中央に試料がる様にCCDカメラで位置を確認してさい
★強度を稼ぐのが目です
图55
256 フィルム紙スポンジなどは糸や粘
着テープで束ねる
▼強く圧縮し束ねてさい少なくとも1mmできれば3mmにします
图56
257 複合材は分解し材料ごとに分析す
る
▼そのまま分析すると外側の材料の成分は高め側の成分は低めに表示されます
图57
258 粉末は試料容器に入れる
▼深さ5mm入れてさい
▼粉末がこぼれない様に蓋をして試料名も記入します(測定面を間違えない様にするためです)
★真空雰囲気で測定する場合容器部の空気抜きのため針で蓋にさな穴を開けてさい
图58
259 液体も試料容器に入れる
▼深さ5mm入れてさい
▼液体がこぼれない様に蓋をして試料名も記入します(測定面を間違えない様にするためです)
★液体を真空雰囲気で測定しない様測定時は液体試料アダプタ(Al製)を併せてごさい
★アダプタを測定面に固定すると装置の「LIQUID MODE」が点灯します
图59(13)
液体試料アダプタ
图59(23)
「LIQUID MODE」 表示灯
液体試料
图59(33)
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